一种花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体的制备方法及其用图
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体的制备方法及其用途，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
【背景技术】
[0002]研究发现，半导体作为光催化材料，光催化降解和消除有害有机物是一种治理环境污染的重要的技术之一。目前，应用最广泛的Ti02光催化剂只能在紫外区域具有光催化响应，而自然光中大部分为可见光，因此开发新型高效的可见光催化剂，充分利用太阳能，是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。卤化氧铋具有独特的电子结构，高的可见光响应和良好光催化性能而受到人们的极大关注。根据文献报道，具有不同形貌结构的B1I，B1Cl，B1Br等材料已被成功合成，如三维层状结构B1I (Dalton Transact1n, 2010,39，3273-3278)，球状结构B1I (Colloids and Surfaces A，2011，387，23_28)，片状B1CKApplied Catalysis B, 2006 , 68 ,125-129 ),鳞片状 Bi0Br( Journal ofPhotochemistry and Photob1logy A，2010，212，8_13)等，但这些催化剂光催化活性未能满足实际的应用；目前已报道的B1X复合催化剂Agl/B1I [Langmuir, 2010，26，9，6618-6624], Bi203/Bi0Cl [Catalysis, 2009, 262， 144-149], B1I/B1Br [ChemicalEngineeing Journal , 2012, 185, 91-99], Β?202003/Β?0Ι [ Industrial &Engineeering research，2012, 51，19，6760-6768]等都比单一的B1X催化剂活性高。从而合成复合催化材料显得十分必要。其中B1Cl/B1I复合材料同时具备B1Cl和B1I各自独特的特性，作为一种潜在的高效材料已经受到了人们的关注。已有报道通过BiCl3/BiI3为原料制备B1Cl/B1I，也有用KI/KC1为原料合成复合B1Cl/B1I。但是这些制备B1Cl/B1I复合材料的方法相对比较繁琐，反应时间长，结构形貌不易控制。因此，寻求一种条件温和、成本低廉、操作简单、环境友好、能够控制B1Cl/B1I材料的尺寸、形貌以及特殊结构的合成路线具有重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体的制备方法，可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体，且制备工艺简单，反应时间短，制得的花状碘化氧铋/氯化氧铋纳米粉体可以在可见光下降解罗丹明B和喹啉蓝。
[0004]本发明的技术方案为:
一种花状的碘化氧铋/氯化氧铋复合体的制备方法，包括如下步骤:
第一步，将5mmol的Bi(N03)3.5^0溶解于10 mL去离子水中，搅拌20min，得到乳状液；
第二步，氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-1-乙基-3-甲基咪唑以物质的量之比为
0.33-3混合(其中两物质的总量为5mmol)，溶于10mL去离子水中，得到澄清的浅黄色溶液。
[0005]第三步，将氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-1-乙基-3-甲基咪唑混合溶液，缓慢滴入到第一步得到的Bi(N03)3.5H20乳状液中，并不断搅拌得到红色乳浊液；
第四步，将得到的红色色乳浊液室温超声60分钟，离心清洗，得到样品。
[0006]第五步，将得到的样品在真空干燥箱中60土5°C干燥20土 2h，得到花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体。
[0007]所述第四步中的清洗是指将冷却后的产物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
[0008]与现有技术相比，本发明的优点是:
(1)采用离子液体氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-1-乙基-3-甲基咪唑作为反应物，分别提供氯和碘源，还可提供作为反应模版，使反应条件变得温和。
[0009](2)方法简便，易于操作，反应条件温和；
(3)制备周期短，60min即可制备出样品；
(4)制得的花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体可以在可见光下降解罗丹明B和喹啉蓝。
[0010](5)无需添加任何表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体。
【附图说明】
[0011]图1是本发明实施例一制备的花状B1Cl/B1I复合体的XRD图。
[0012]图2是本发明实施例一制备的花状B1Cl/B1I复合体的SEM图，放大倍数5000倍。
[0013]图3是本发明实施例一制备的花状B1Cl/B1I复合体的SEM图，放大倍数20000倍。
[0014]图4是本发明实施例一制备的花状B1Cl/B1I复合体在可见光催化下罗丹明B降解量随着光照时间变化的关系图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
[0016]实施例1
第一步，将5mmol的Bi(Ν03)3.5H20溶解于10 mL去离子水中，搅拌20min，得到乳状液；
第二步，秤取0.44g氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和0.6g碘化-1-乙基-3-甲基咪唑混合(其中两物质的总量为5mmo 1，物质的量之比为1:1)，溶于1 OmL去离子水中，得到澄清的浅黄色溶液。
[0017]第三步，将第二步得到的氯化-丨-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-丨-乙基_3_甲基咪唑混合溶液，缓慢滴入到第一步得到的Bi(N03)3.5H20乳状液中，并不断搅拌得到红色乳浊液；
第四步，将得到的红色色乳浊液室温超声60分钟，离心清洗，得到样品。
[0018]第五步，将得到的样品在真空干燥箱中60°C干燥20h，得到花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体。
[0019]如附图1所示，为本实施例1制备的花状B1Cl/BrOI复合体的XRD图，可以看出其纯度高。
[0020]如附图2所示，为本实施例1制备的花状B1Cl/BrOI复合体的SEM图，放大倍数5000 倍；
如附图3所示，为本实施例制备的花状B1Cl/BrOI纳米粉体的SEM图，放大倍数20000 倍。
[0021 ]可以看出本实施例1制备的B1Cl/BrOI复合体为明显的花状。
[0022]实施例2
第一步，将5mmol的Bi(Ν03)3.5H20溶解于10 mL去离子水中，搅拌20min，得到乳状液；
第二步，秤取0.348g氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和0.714g碘化-1-乙基-3-甲基咪唑混合(其中两物质的总量为5mmol，物质的量之比为2:3)，溶于10mL去离子水中，得到澄清的