专利名称：乌头注射液中水解产物的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂中有效成份的鉴别方法，特别是一种中药注射液中有效成份的鉴别方法。
背景技术：
目前，乌头注射液生产完成后，对乌头注射液中是否含有水解产物(即有效成份)的鉴别方法是取乌头注射液样品滴注稀盐酸后分置二支试管中，一管中滴注碘化汞钾试液，应生成白色沉淀；另一管中滴注碘化铋钾试液，应生成棕色沉淀。符合上述要求的即可满足鉴别要求。但这种鉴别方法实际上并不能有效地鉴别出样品中是否真正含有乌头碱的水解产物。因为，如果在非乌头注射液的样品中只要掺入某些生物碱类物质，同样可以使样品满足上述鉴别要求。因此，目前的鉴别方法并不能真正鉴别出乌头注射液中是否含有水解产物，不能确保出厂的产品就是乌头注射液。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种新的乌头注射液中水解产物的鉴别方法。它可以有效地鉴别出样品中是否真正含有乌头碱的水解产物，确保乌头注射液的出厂品质。
本发明的技术方案。乌头注射液中水解产物的鉴别方法，其特征在于，按如下步骤进行；a、制作供试品溶液取供试品乌头注射液5ml，加氨试液使其显碱性，用氯仿振摇提取3次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，得供试品溶液，即A品；b、制作对照品溶液取对照品乌头碱，加水制成每1ml含1mg的溶液，得对照品溶液，即B品；c、制作水解产物对照品溶液取B品3ml，加盐酸1ml，加热回流48小时，加氨试液使其显碱性，用氯仿振摇提取2次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，得水解产物对照品溶液，即C品；d、鉴别照中国药典2000年版一部附录VI B的薄层色谱法试验；吸取A品、B品、C品各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚为展开剂，展开，展距18～20mm，取出晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现斑点；在与水解产物对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
与现有技术比较，本发明提供了一种新的乌头注射液中水解产物的鉴别方法，它可以有效地鉴别出样品中是否真正含有乌头注射液的水解产物，确保出厂产品是真实的乌头注射液。具有易于实施，鉴别效果好的特点。可用于乌头注射液出厂产品的鉴别中。
具体实施例方式
实施例1。提供一种新的乌头注射液中水解产物的鉴别方法。它可以有效地鉴别出样品中是否真正含有乌头碱的水解产物，确保乌头注射液的出厂品质。
本发明的技术方案。乌头注射液中水解产物的鉴别方法，其特征在于，按如下步骤进行；a、制作供试品溶液取供试品乌头注射液5ml，加氨试液使其显碱性，用氯仿振摇提取3次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，得供试品溶液，即A品；b、制作对照品溶液取对照品乌头碱，加水制成每1ml含1mg的溶液，得对照品溶液，即B品；c、制作水解产物对照品溶液取B品3ml，加盐酸1ml，加热回流48小时，加氨试液使其显碱性，用氯仿振摇提取2次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，得水解产物对照品溶液，即C品；d、鉴别照薄层色谱法试验(中国药典2000年版一部附录VI B)；吸取A品、B品、C品各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚为展开剂，展开，展距18～20mm，取出晾干，喷以稀碘化铋钾试液；鉴别标准是，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现斑点；在与水解产物对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
权利要求
1.乌头注射液中水解产物的鉴别方法，其特征在于，按如下步骤进行；a、制作供试品溶液取供试品乌头注射液5ml，加氨试液使其显碱性，用氯仿振摇提取3次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，得供试品溶液，即A品；b、制作对照品溶液取对照品乌头碱，加水制成每1ml含1mg的溶液，得对照品溶液，即B品；c、制作水解产物对照品溶液取B品3ml，加盐酸1ml，加热回流48小时，加氨试液使其显碱性，用氯仿振摇提取2次，每次5ml，合并氯仿液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，得水解产物对照品溶液，即C品；d、鉴别照中国药典2000年版一部附录VI B的薄层色谱法试验；吸取A品、B品、C品各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚为展开剂，展开，展距18～20mm，取出晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现斑点；在与水解产物对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
全文摘要
本发明公开了一种乌头注射液中水解产物的鉴别方法。它是通过先制作供试品溶液、对照品溶液、水解产物对照品溶液，然后照中国药典2000年版一部附录VI B的薄层色谱法进行试验，将三种溶液分别点于同一硅胶薄层板上，以1∶2∶1的甲醇－氯仿－乙醚为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液。鉴别标准是，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现斑点；在与水解产物对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。本发明可以有效地鉴别出样品中是否真正含有乌头注射液的水解产物，确保出厂产品是真实的乌头注射液。具有易于实施，鉴别效果好的特点。可用于乌头注射液出厂产品的鉴别中。
文档编号G01N30/00GK1441249SQ0311738
公开日2003年9月10日 申请日期2003年2月28日 优先权日2003年2月28日
发明者邓杰, 龙险峰, 张明江, 唐修静, 王霞, 向勇, 唐云 申请人:贵州汉方制药有限公司