一种用于去除污水中Cr(VI)的纳米纤维过滤材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于污水处理装置技术领域，具体设及一种用于去除污水中化(VI)的纳米 纤维过滤材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 铭是一种对环境和人体伤害非常大的重金属元素。铭在水中通常W=价和六价两 种形态存在，六价铭的毒性远大于=价铭。化工、轻工、冶金、纺织、机械等行业都会产生大 量的铭废水、废渣，而运些铭废水、废渣都由于当前经济、技术等原因不能进行有效处理，直 接排放进江河湖海中，对水环境造成巨大的污染。据了解，水体中Cr(VI)浓度超过lOOmg/L 就可W对水生物致死。人体如摄入超大剂量的铭会导致肾脏和肝脏的损伤、恶屯、、胃肠道刺 激、胃溃瘍、疫李甚至死亡。故如何降低水中的化(VI)浓度成为当前环境保护领域中非常紧 迫的问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种用于去除污水中Cr(VI)的纳米纤维过滤材料的制备 方法。
[0004] 本发明的原理如下：
[0005] 本发明的具体技术方案如下：
[0006] -种用于去除污水中化(VI)的纳米纤维过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将高分子聚合物溶于溶剂中，揽拌均匀，得到6~20wt%的均一纺丝体系;该高 分子聚合物为聚酷胺、聚氨醋、聚丙締腊或聚酸酷亚胺；
[000引（2)将上述均一纺丝体系采用金属圆柱电极在尼龙无纺布上进行静电纺丝W得到 一复合纳米纤维膜，静电纺丝的工艺参数为:输出电压为35~85KV，接收距离为8~50cm，纺 丝溫度为室溫，湿度为30~80 % ;
[0009] (3)将上述复合纳米纤维膜在浓度为1~5 %的碱性水解液中水解15~70min，水洗 至中性后，置于1~3wt%的聚乙締胺水溶液中10~30min，再于55~65°C进行干燥，该碱性 水解液中含有20~85wt %的乙醇；
[0010] (4)将步骤(3)加工后的复合纳米纤维膜置于浓度为10~220mmol/L的戊二醒水溶 液中浸泡1~13min，水洗后于55~65°C进行干燥，得到用于去除污水中Cr(VI)的纳米纤维 过滤材料。
[0011] 在本发明的一个优选实施方案中，所述溶剂为水、乙醇、氯仿、N，N-二甲基甲酯胺、 乙酸、N-甲基化咯烧酬、四氨巧喃、六氣异丙醇和甲酸中的至少一种。
[0012] 在本发明的一个优选实施方案中，所述碱性水解液为含有20~85wt%乙醇的氨氧 化钢溶液或碳酸钢溶液。
[0013] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1)为:将高分子聚合物溶于溶剂中， 揽拌均匀，得到6~20wt%的均一纺丝体系。
[0014] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中静电纺丝的工艺参数为:输出电 压为35~85KV，接收距离为8~50cm，纺丝溫度为室溫，湿度为30~80 %。
[0015] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为:将上述复合纳米纤维膜在浓度 为1~5 %的碱性水解液中水解15~70min，水洗至中性后，置于1~3wt %的聚乙締胺水溶液 中10~30min，再于55~65°C进行干燥。
[0016] 在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)为:将步骤(3)加工后的复合纳米 纤维膜置于浓度为10~200mmol/L的戊二醒水溶液中浸泡1~13min，水洗后于55~65°C进 行干燥，得到用于去除污水中化(VI)的纳米纤维过滤材料。
[0017] 本发明的有益效果是：本发明的制备方法通过静电纺丝技术制备复合纳米纤维 膜，再经化学改性后得到的具有吸附Cr(VI)功能的纳米纤维过滤材料，其制备条件溫和，工 艺简单，制备的纳米纤维过滤材料的纤维直径小、孔隙率高、孔径小、比表面积大，能有效吸 附废水中的化(VI)，且在弱碱液中解吸后可循环使用，是化工污水净化领域的优良选材。
【附图说明】
[0018] 图巧本发明实施例1制备的纳米纤维过滤材料的沈M图。
[0019]图2为本发明实施例1制备的纳米纤维过滤材料的FT-I姻。
[0020]图3为本发明实施例2制备的纳米纤维过滤材料的SEM图。
[0021 ]图4为本发明实施例2制备的纳米纤维过滤材料的FT-IR图。。
【具体实施方式】
[0022] W下通过【具体实施方式】结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0023] 实施例1
[0024] (1)将Sg聚丙締腊(PAN)加入到92g二甲基甲酯胺(DMF)中，并在50°C条件下充分揽 拌化得到质量分数为Swt %的PAN/DMF纺丝溶液(即均一纺丝体系）。
[0025] (2)将上述纺丝体系倒入装有金属圆柱电极的槽内，W尼龙无纺布作为基底，在输 出电压为70KV、接收距离为14cm、溫度为30°C、湿度为45%的条件下进行静电纺丝，纺丝5分 钟后得到一层均匀的白色纳米纤维膜(即所述复合纳米纤维膜）。
[00%] (3)取IOg复合纳米纤维膜置于由85mL无水乙醇、15mL去离子水和3g化OH所组成的 碱性水解液中水解30min，得到水解PAN纳米纤维膜，然后用去离子水清洗至中性后，置于质 量分数为3wt%的聚乙締胺水溶液中15min，放入60°C的烘箱内干燥若干分钟。
[0027] (4)将上述干燥后的纳米纤维膜置于浓度为SOmmoVL的戊二醒水溶液中Imin,水 洗后2次后放入60°C的烘箱内干燥，最终得到具有吸附化(VI)功能的纳米纤维过滤材料。
[0028] 图1、2分别为所制备的纳米纤维过滤材料的扫描电镜图和红外谱图。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将IOg聚酸酷亚胺(PEI)加入到90g N-甲基化咯烧酬(NMP)中，并在50°C条件下 充分揽拌1化得到质量分数为1〇**%的?日1/醒?纺丝溶液(即均一纺丝体系）。
[0031] (2)将上述纺丝体系倒入装有金属圆柱电极的槽内，W尼龙无纺布作为基底，在输 出电压为75KV、接收距离为18cm、溫度为25°C、湿度为30%的条件下进行静电纺丝，纺丝5分 钟后得到一层均匀的白色纳米纤维膜(即所述复合纳米纤维膜）。
[0032] (3)取IOg复合纳米纤维膜置于由80mL无水乙醇、20mL去离子水和5g化OH所组成的 碱性水解液中水解45min，得到水解PEI纳米纤维膜，然后用去离子水清洗至中性后，置于质 量分数为3wt%的聚乙締胺水溶液中20min，放入60°C的烘箱内干燥若干分钟。
[0033] (4)将上述干燥后的纳米纤维膜置于浓度为150mmol/L的戊二醒水溶液中2min，水 洗后2次后放入60°C的烘箱内干燥，最终得到具有吸附化(VI)功能的纳米纤维过滤材料。
[0034] 图3、4分别为所制备的纳米纤维过滤材料的扫描电镜图和红外谱图。
[0035] 实施例3
[0036] (1)将9g聚酷胺6 (PA6)加入到91 g甲酸(FA)和乙酸化Ac)的混合液（甲酸与乙酸的 质量比为3:1)中，并在室溫条件下充分揽拌IOh得到质量分数为9wt %的PA6/FA-HAc纺丝溶 液(即均一纺丝体系）。
[0037] (2)将上述纺丝体系倒入装有金属圆柱电极的槽内，W尼龙无纺布作为基底，在输 出电压为80KV、接收距离为17cm、溫度为20°C、湿度为65%的条件下进行静电纺丝，纺丝5分 钟后得到一层均匀的白色纳米纤维膜(即所述复合纳米纤维膜）。
[003引（3)取IOg复合纳米纤维膜置于由90mL无水乙醇、IOmL去离子水和5g化OH所组成的 碱性水解液中水解60min，得到水解PA6纳米纤维膜，然后用去离子水清洗至中性后，置于质 量分数为3wt%的聚乙締胺水溶液中15min，放入60°C的烘箱内干燥若干分钟。
[0039] (4)将上述干燥后的纳米纤维膜置于浓度为lOOmmol/L的戊二醒水溶液中3min，水 洗后2次后放入60°C的烘箱内