专利名称：一种高极压的混合稠化剂润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于润滑脂，更具体地说，本发明是一种高极压的混合稠化剂润滑脂。
润滑脂种类很多，有聚脲脂、复合锂基脂、钙基脂、复合钙基脂、膨润土脂、混合稠化剂润滑脂等等。如US 5,084,193介绍的混合稠化剂润滑脂是由钙基稠化剂与聚脲稠化剂混合而成，并加有各种含硫磷添加剂，该润滑脂综合性能较好。高极压润滑脂一般都是单皂润滑脂，如US 5,015,401介绍的润滑脂是由复合钙基润滑脂添加二硫化钼和氟化钙混合而成。由于复合钙基润滑脂本身的性能缺陷，其在空气中长时间放置表面容易变硬。
本发明的目的是提供一种具有高滴点、优良的机械安定性、特别是高极压抗磨性能的多效混合稠化剂润滑脂。
本发明的另一个目的在于提供上述润滑脂的制备方法。
本发明提供的润滑脂组成(以润滑脂重量为基准)为基础油45～67％，优选53～62％，稠化剂10～20％，优选13～17％，极压抗磨添加剂23～35％，优选25～30％。
所述的基础油为低粘度矿物油和高粘度矿物油的混和物，二者的重量比为1∶0.2～5，优选1∶0.5～2。其中低粘度矿油的100℃粘度为6～20mm2/s，最好为8～14mm2/s。高粘度矿油的100℃粘度为20～40mm2/s，最好为25～35mm2/s。
所述稠化剂是由聚脲稠化剂与复合钙基稠化剂混合而成，其中聚脲稠化剂是由碳数为8～18的伯胺与异氰酸酯反应而成，复合钙基稠化剂是由冰醋酸与正辛酸(或硼酸)、十二羟基硬脂酸(或硬脂酸)和氢氧化钙(或氧化钙)反应而成。聚脲稠化剂与复合钙基稠化剂的重量比1∶0.3～3，优选1∶0.7～2。
所述极压抗磨添加剂是由二硫化钼、三氧化二锑混合而成，二者的重量比为1∶0.2～1.2，优选1∶0.3～0.8。极压抗磨添加剂中还可以含有碳酸钙，可进一步提高润滑脂的极压抗磨性能，其中碳酸钙与二硫化钼的重量比为0～1∶1，优选0.2～0.8∶1。
本发明提供的润滑脂的制备方法包括1〕将基础油与氢氧化钙(或氧化钙)和水混合，分别加入冰醋酸、正辛酸(或硼酸)和十二羟基硬脂酸(或硬脂酸)，升温脱水，到210～230℃开始降温均化，得到复合钙基脂；2〕将基础油与脂肪胺和已溶解的二异氰酸酯混合，加入适量水，升温至150～220℃反应0.5～3小时，降温研磨，得到脲基脂；3〕将复合钙基脂和脲基脂混合，加入二硫化钼、三氧化二锑和选择性的碳酸钙，搅拌均匀，即得本发明润滑脂。
所说基础油是指100℃粘度为6～20mm2/s，优选8～14mm2/s的低粘度矿油和100℃粘度为20～40mm2/s，优选25～35mm2/s的高粘度矿油的。其中低粘度矿油在钙基脂和脲基脂中的分配比例可以是0.2～2∶1，优选0.5～1.5∶1；高粘度矿油在钙基脂和脲基脂中的分配比例可以是0.5～5∶1，优选0.7～2∶1。
具体地说，本发明润滑脂可以采用如下方法制备1〕复合钙基脂的制备。将所需低粘度矿油和高粘度矿油各自的50～80％与氢氧化钙(或氧化钙)和水在常温下混合，分别加入冰醋酸、正辛酸或硼酸、十二羟基硬脂酸或硬脂酸，每加完一种酸后，最好先反应大约5～15分钟后，再加入另一种酸，三种酸都加完后，升温，将水从反应物中排出，加入其余20～50％的低粘度矿油和高粘度矿油，升温到210～230℃，开始循环降温，并于120℃左右进行均化，均化压力一般为0.6～0.8MPa，均化时间为一般为10～50分钟，得到钙基脂。
2〕脲基脂的制备。先将脂肪胺与高粘度矿油在常压釜中混合加热到60～80℃，同时在另一容器中将二异氰酸酯和低粘度矿油加热溶解，倒入常压釜中，搅拌均匀，加入适量水，升温至150～220℃反应0.5～3小时，降温研磨，得到脲基脂。
3〕混合稠化剂润滑脂的制备。在70～80℃左右将步骤1〕、2〕制备的钙基脂和脲基脂及各种添加剂混合并搅拌均匀，于50℃左右出釜，即得润滑脂产品。
本发明的润滑脂通过性能试验表明，具有优良的高温性能、胶体安定性能、机械安定性能、防腐蚀性能和特别优异的极压抗磨性能，适用于钻头、轴承、重负荷齿轮、等速万向节等工作部件。
下面通过实例进一步说明本发明的特点。
实例1将8.0Kg 500SN油(100℃粘度11mm2/s)与4.0Kg 150BS油(100℃粘度29mm2/s)，1.8Kg氢氧化钙和5.0Kg水加入常压釜中，搅拌均匀，在常温下加入2.2Kg冰醋酸，搅拌均匀，并反应大约10分钟，加入0.5Kg正辛酸，搅拌均匀，加入十二羟基硬脂酸2.2Kg，加热升温到110℃左右，将水排出，最后加入5.4Kg 500SN油与2.6Kg 150SN油，继续升温到220℃，循环降温，并常温研磨，得钙基脂26.7Kg。
将十二胺3.0Kg与150BS油13.3Kg加入常压釜中，并加热到70℃，同时在容器A中加入二异氰酸酯(MDI)2.1Kg与500SN油6.7Kg，加热至MDI完全溶解。将容器A中的MDI油溶液倒入釜中，搅拌均匀，加入水500ml，加热升温到195℃，恒温0.5小时，循环降温并常温研磨，得脲基脂25.1Kg。
将钙基脂725g与脲基脂725g混合，搅拌均匀，再加入290g二硫化钼，160g三氧化二锑和100g的碳酸钙，搅拌均匀即得润滑脂产品。
实例2将按实例1方法制得的钙基脂362.5g与脲基脂1087.5g混合，搅拌均匀，再加入285g二硫化钼，165g三氧化二锑和200g的碳酸钙，搅拌均匀即得润滑脂产品。
实例3将2.7Kg 500SN油2.7Kg 150BS油，0.8Kg氢氧化钙和3Kg水加入常压釜中，搅拌均匀，在常温下加入0.9Kg冰醋酸，搅拌均匀，并反应大约10分钟，加入0.2Kg硼酸，搅拌均匀，加入十二羟基硬脂酸0.9Kg，加热升温到100℃左右，将水排出，最后加入1.3Kg 500SN油与1.3Kg 150SN油，继续升温到220℃，循环降温，并常温研磨，得钙基脂10.8Kg。
将十八胺1.2Kg与150BS油4.1Kg加入常压釜中，并加热到70℃，同时在容器A中加入二异氰酸酯(MDI)0.6Kg与500SN油4.1Kg，加热至MDI完全溶解。将容器A中的MDI油溶液倒入釜中，搅拌均匀，加入水300g，加热升温到180℃，恒温1小时，循环降温并常温研磨，得脲基脂10.0Kg。
将钙基脂200g与脲基脂200g混合，搅拌均匀，再加入65.8g二硫化钼，40.5g三氧化二锑，搅拌均匀即得润滑脂产品。
实例4按照实例1的方法，在100L釜中制备120Kg润滑脂。其中复合钙基稠化剂含量为7.25％，脲基稠化剂含量为7.0％，二硫化钼含量为14.5％，三氧化二锑含量为8.0％，碳酸钙粉末含量为5.0％，150BS油含量为19.4％，500SN油含量为38.9％。
实例5本实例为润滑脂产品的性能测试，结果见表1。
表1 从表1可以看出，本发明润滑脂产品具有高的滴点、良好的机械安定性和优异的极压性能。
权利要求
1.一种高极压的混合稠化剂润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括基础油45～67％，稠化剂10～20％，极压抗磨添加剂23～35％，其中所述基础油为100℃粘度6～20mm2/s的低粘度矿物油和100℃粘度20～40mm2/s的高粘度矿物油的混和物，所述稠化剂是聚脲稠化剂与复合钙基稠化剂混合物，所述极压抗磨添加剂是二硫化钼和三氧化二锑的混合物。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，包括基础油53～62％，稠化剂13～17％，极压抗磨添加剂25～30％。
3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，低粘度矿油的100℃粘度为8～14mm2/s，高粘度矿油的100℃粘度为25～35mm2/s。
4.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，低粘度矿物油和高粘度矿物油的重量比为1∶0.2～5。
5.根据权利要求4所述的润滑脂，其特征在于，低粘度矿物油和高粘度矿物油的重量比为1∶0.5～2。
6.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述聚脲稠化剂是由碳数为8～18的伯胺与异氰酸酯反应而成，复合钙基稠化剂是由冰醋酸与正辛酸(或硼酸)、十二羟基硬脂酸(或硬脂酸)和氢氧化钙(或氧化钙)反应而成。
7.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，聚脲稠化剂与复合钙基稠化剂的重量比1∶0.3～3。
8.根据权利要求7所述的润滑脂，其特征在于，聚脲稠化剂与复合钙基稠化剂的重量比1∶0.7～2。
9.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述极压抗磨添加剂中二硫化钼与三氧化二锑的重量比为1∶0.2～1.2。
10.根据权利要求9所述的润滑脂，其特征在于，所述极压抗磨添加剂中二硫化钼与三氧化二锑的重量比为1∶0.3～0.8。
11.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述极压抗磨添加剂中还可以含有碳酸钙，其中碳酸钙与二硫化钼的重量比为0～1∶1。
12.权利要求1所述的润滑脂的制备方法，包括1〕将基础油与氢氧化钙(或氧化钙)和水混合，分别加入冰醋酸、正辛酸(或硼酸)和十二羟基硬脂酸(或硬脂酸)，升温脱水，到210～230℃开始降温均化，得到复合钙基脂；2〕将基础油与脂肪胺、二异氰酸酯混合，加入适量水，升温至150～220℃反应0.5～3小时，降温研磨，得到脲基脂；3〕将复合钙基脂和脲基脂混合，加入二硫化钼、三氧化二锑和选择性的碳酸钙，搅拌均匀，即得本发明润滑脂；所说基础油包括100℃粘度为6～20mm2/s的低粘度矿油和100℃粘度为20～40mm2/s的高粘度矿油，其中低粘度矿油在钙基脂和脲基脂中的分配比例是0.2～2∶1，高粘度矿油在钙基脂和脲基脂中的分配比例是0.5～5∶1。
13.根据权利要求12所述的润滑脂，其特征在于，所说基础油包括100℃粘度为8～14mm2/s的低粘度矿油和100℃粘度为25～35mm2/s的高粘度矿油，其中低粘度矿油在钙基脂和脲基脂中的分配比例是0.5～1.5∶1，高粘度矿油在钙基脂和脲基脂中的分配比例是0.7～2∶1。
全文摘要
本发明涉及一种高极压的混合稠化剂润滑脂,以润滑脂重量为基准,包括:基础油45～67%,稠化剂10～20%,极压抗磨添加剂23～35%,其中所述基础油为100℃粘度6～20mm
文档编号C10M119/14GK1364859SQ0110223
公开日2002年8月21日 申请日期2001年1月18日 优先权日2001年1月18日
发明者郑善伟, 陆庆忠, 姚立丹, 杨忠新, 孙宏伟 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院, 江汉石油钻头股份有限公司