专利名称：小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及药品的质量检测方法，尤其是一种小儿氨酚烷胺颗粒(神奇娃娃)的 质量检测方法，属于中药技术领域。
背景技术：
感冒俗称伤风，是由病毒或细菌引起的上呼吸道感染性炎症。传染性很强，四季均 可发生，以冬春两季多见。中医认为，当气候骤变，冷热失常，或出门当风时，适值人体内外 功能减弱，风寒、风热之邪乘虚侵袭，邪犯肺卫，卫表不固而致病。主要症状为发热、鼻塞、流 涕、咽痛、头痛，有时关节酸痛和周身不适等。儿童感冒和成人的感冒不一样，它主要是儿童 由于身体的抵抗力非常弱，感染病毒的几率相对于成人来说比较高。同时治疗上面也不能 使用成人的药物，因为儿童身体的承受能力比较弱，应当选用温和的，中性的药物进行治疗小儿氨酚烷胺颗粒(神奇娃娃)是一种镇咳药，适用于缓解儿童普通感冒及流行 性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状，也可用于儿童流行 性感冒的预防和治疗。申请人对该药物进行了研究，以期探索如何有效控制该药物的质量， 以确保其临床疗效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法。本 发明所制定的质量检测方法能全面有效地控制小儿氨酚烷胺颗粒的质量，从而确保小儿氨 酚烷胺颗粒的临床疗效。为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案小儿氨酚烷胺颗粒的质量检 测方法。所述小儿氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚100g、盐酸金刚烷胺40g、咖啡因6. 0g、 人工牛黄4. 0g、马来酸氯苯那敏0. 8g，加适量辅料制成1000袋，所述质量检测方法主要包 括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸 金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均勻度检查；含量测定 是照高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺的 含量测定。上述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，具体的说，该质量检测方法中的鉴别 包括(1)取相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加三氯甲烷30ml，振摇15分 钟，滤过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品5mg、 马来酸氯苯那敏对照品2mg、咖啡因对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品IOmg混合，加体积比 为1 1的三氯甲烷-乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录 V B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以 三氯甲烷甲醇丙酮氨试液=9 1.5 1.0 0.03为展开剂，展开，晾干，置254nm 紫外光灯下检视，供试品溶液的色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相 应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取相当于人工牛黄20mg的本品细粉适量，加三氯甲烷50ml，振摇，滤过，滤液 置水浴上蒸干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液；另取胆酸对照品适量，加乙醇制成 每Iml中含Img的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版二部附录V B薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯醋 酸甲醇=20 25 2 3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶 液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位 置上，显相同颜色的斑点。前述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，具体的说，该质量检测方法中的检查 包括含量均勻度取本品1袋，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出， 放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，量取5μ 1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来 酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml中含马来酸氯苯那敏0. 03mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算各袋的C16H19ClN2 · C4H4O4含量，应符合规定；其他应符合中国药典2005年版二部附录I N颗粒剂项下有关的各项规定。前述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，具体的说，该质量检测方法中的含量 测定为对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏照中国药典2005年版二部附录VI D高 效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0. 03mol/ L磷酸氢二铵=12 88为流动相并用磷酸调节pH至4 5. 5 ；检测波长为214nm，对乙酰 氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏峰的分离度应符合要求；对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏对照品适量，精密 称定，加流动相溶解并定量稀释制成每Iml中含对乙酰氨基酚0. 3mg、咖啡因0. 02mg和马来 酸氯苯那敏0. 03mg的溶液；供试品溶液的制备(1)对乙酰氨基酚、咖啡因取本品10袋，研细，取约0. 5g，精密 称定，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度， 摇勻，滤过，取续滤液备用；(2)马来酸氯苯那敏取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶中，力口 流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液备 用；测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算。盐酸金刚烷胺取本品20袋，精密称定，研细，精密称取相当于盐酸金刚烷胺0.5g 的本品适量，置500ml具塞锥形瓶中，精密加乙醇200ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤 液IOOml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，用醋酸调节溶液变为 黄绿色，再加溴酚蓝指示液6滴，用0. lmol/L的硝酸银滴定液滴定至沉淀显灰紫色，即得。前述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，每Iml浓度为0. lmol/L的硝酸银滴定 液相当于 18. 77mg 的 C10H17N · HCl。
前述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，具体的说，该质量检测方法中的性状 为微黄色颗粒。前述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，本品含对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸 氯苯那敏与盐酸金刚烷胺均应为标示量的90. 0% 110. 0%。为了验证本发明的可行性，申请人进行了以下实验研究。一、性状的研究根据样品的试验结果拟定，三批中试样品均与拟定结果描述一致，列入质量检测 方法正文。二、鉴别方法的研究(1)对乙酰氨基酚的鉴别取相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加三氯 甲烷30ml，振摇15分钟，滤过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液；另取对乙 酰氨基酚对照品5mg、马来酸氯苯那敏对照品2mg、咖啡因对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品 IOmg混合，加体积比为1 1的三氯甲烷-乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液；照中国药典 2005年版二部附录V B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20 μ 1，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以三氯甲烷甲醇丙酮氨试液=9 1.5 1.0 0.03为展开剂，展 开，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品溶液的色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应 的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与 对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点。经对送检样品进行检测，此鉴别反应 按小儿氨酚烷胺颗粒原标准(WS-10001-(HD-1115)-2002-2006)检验呈正反应。(2)人工牛黄的鉴别(胆酸作为对照品)，申请人:在执行小儿氨酚烷胺颗粒质量标准(WS-10001-(HD_1115)-2002-2006)的 过程中，发现其中鉴别(2)项目有不严谨之处，按原标准检测三个批号的样品，本项反应 不能得到如标准所规定的结果，即在365nm紫外光灯下检视，无论样品还是对照品均不显 荧光斑点。为此，申请人将其修改为如下标准鉴别⑵取本品的细粉适量(约相当于人工牛黄20mg)，加三氯甲烷50ml，振 摇，滤过。滤液置水浴上蒸于，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适 量，加乙醇制成每Iml中含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年 版二部附录V B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己 烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20 25 2 3)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱图中，在与对照品溶 液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性试验取不含人工牛黄其它处方成分均如数添加的阴性样品同样品量，加三 氯甲烷50ml，振摇，滤过。滤液置水浴上蒸于，残渣加乙醇Iml溶解，作为阴性对照品溶液。 取阴性对照品溶液5 μ 1，与上述修改标准的供试品溶液、对照品溶液各5 μ 1点于同一硅胶 G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20 25 2 3)的上层液为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。结果样品斑点与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点，且斑点分 离较好，重现性好，阴性无干扰，故列入检测方法正文。三、检查项的研究
含量均勻度取本品1袋，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，量取5μ 1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来 酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml中含马来酸氯苯那敏0. 03mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算各袋的C16H19ClN2 · C4H4O4含量，应符合规定；其他应符合中国药典2005年版二部附录I N颗粒剂项下有关的各项规定。由于本品中主药含量较少，为了保证用药的有效性和安全性，故增加含量均勻度 检查。四、含量测定的研究含量测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏照中国药典2005年版二部附 录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0. 03mol/ L磷酸氢二铵=12 88为流动相并用磷酸调节pH至4 5. 5 ；检测波长为214nm，对乙酰 氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏峰的分离度应符合要求；对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏对照品适量，精密 称定，加流动相溶解并定量稀释制成每Iml中含对乙酰氨基酚0. 3mg、咖啡因0. 02mg和马来 酸氯苯那敏0. 03mg的溶液；供试品溶液的制备(1)对乙酰氨基酚、咖啡因取本品10袋，研细，取约0. 5g，精密 称定，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度， 摇勻，滤过，取续滤液备用；(2)马来酸氯苯那敏取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶中，力口 流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液备 用；测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算。盐酸金刚烷胺取本品20袋，精密称定，研细，精密称取相当于盐酸金刚烷胺0. 5g 的本品适量，置500ml具塞锥形瓶中，精密加乙醇200ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤 液IOOml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，用醋酸调节溶液变为 黄绿色，再加溴酚蓝指示液6滴，用0. lmol/L的硝酸银滴定液滴定至沉淀显灰紫色，即得。本发明在含量测定项目中对与马来酸氯苯那敏相关的含量均勻度、含量测定中所 使用到的流动相加以注明PH范围，即流动相可用磷酸调节至pH4 5. 5，这样马来酸氯苯那 敏峰的分离度更好。本发明的有益效果与现有技术相比，本发明建立了小儿氨酚烷胺颗粒的质量检 测方法，对小儿氨酚烷胺颗粒的性状、鉴别、检查和含量测定进行了研究和筛选，所采用的 质量检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制小儿氨酚烷胺颗粒的质 量，达到了有效控制药物质量的目的，从而确保了该制剂的临床疗效。下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的说明。
具体实施例方式实施例。小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法如下。所述小儿氨酚烷胺颗粒(本 品)是由对乙酰氨基酚100g、盐酸金刚烷胺40g、咖啡因6. 0g、人工牛黄4. 0g、马来酸氯苯那敏0. 8g，加适量辅料制成1000袋。本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、咖啡因(C8H10N4O2 · H2O)、马来酸氯苯那敏 (C16H19ClN2 · C4H4O4)与盐酸金刚烷胺(C10H17N · HCl)均应为标示量的 90. 0%~ 110. 0%o处方对乙酰氨基酚100g、盐酸金刚烷胺40g、咖啡因6.0g、人工牛黄4. 0g、马来 酸氯苯那敏0. 8g，加适量辅料制成1000袋。性状本品为微黄色颗粒。鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚200mg)，加三氯甲烷30ml， 振摇15分钟，滤过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液。另取对乙酰氨基酚对 照品5mg、马来酸氯苯那敏对照品2mg、咖啡因对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品IOmg混合， 加三氯甲烷-乙醇(1 l)2ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 年版二部附录V B)试验，吸取上述两种溶液各20μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以 三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨试液(9 1.5 1.0 0. 03)为展开剂，展开，晾干，置紫外光 灯(254nm)下检视，供试品溶液的色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同 颜色的斑点；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图 相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品的细粉适量(约相当于人工牛黄20mg)，加三氯甲烷50ml，振摇，滤过。 滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，加乙醇 制成每Iml中含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版二部附 录V B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙 酯-醋酸-甲醇(20 25 2 3)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸 乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相 应的位置上，显相同颜色的斑点。检查含量均勻度取本品1袋，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分 钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，量取5 μ 1注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml中含马来酸氯苯那敏 0. 03mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算各袋的C16H19ClN2 · C4H4O4含量，应符合规 定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版二部附录I N)。含量测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法(中国药 典2005年版二部附录VI D)测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 03mol/ L磷酸氢二铵(12 88)为流动相并用磷酸调节pH至(4 5. 5)；检测波长为214nm。对 乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏峰的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每Iml中含对乙酰氨基酚0. 3mg、咖啡因0. 02mg和马来 酸氯苯那敏0. 03mg的溶液。供试品溶液的制备(1)对乙酰氨基酚、咖啡因取本品10袋，研细，取约0. 5g，精密 称定，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度， 摇勻，滤过，取续滤液备用。
(2)马来酸氯苯那敏取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声 处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液备用。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算(测得的无水咖啡因含量应乘以1.092)。盐酸金刚烷胺取本品20袋，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸金刚烷 胺0. 5g)，置500ml具塞锥形瓶中，精密加乙醇200ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液 IOOml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，用醋酸调节溶液变为黄 绿色，再加溴酚蓝指示液6滴，用硝酸银滴定液(0. lmol/L)滴定至沉淀显灰紫色，即得。每 Iml的硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于18. 77mg的C10H17N · HCl。类别解热镇痛药。用法用量口服。1-2岁儿童，一次半袋；2-5岁一次1袋；5-12岁一次1-2袋。 一日2次。温开水冲服。规格6gX10袋/盒X200盒贮藏密封，在阴凉干燥处保存。有效期二年本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种 变化均属于本发明的保护范围之内。
权利要求
一种小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，所述小儿氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚100g、盐酸金刚烷胺40g、咖啡因6.0g、人工牛黄4.0g、马来酸氯苯那敏0.8g，加适量辅料制成1000袋，其特征在于所述质量检测方法主要包括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均匀度检查；含量测定是照高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺的含量测定。
2.根据权利要求1所述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其特征在于所述质量 检测方法中的鉴别包括(1)取相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加三氯甲烷30ml，振摇15分钟，滤 过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品5mg、马来酸 氯苯那敏对照品2mg、咖啡因对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品IOmg混合，加体积比为1 1 的三氯甲烷_乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲 烷甲醇丙酮氨试液=9 1.5 1.0 0.03为展开剂，展开，晾干，置254nm紫外光 灯下检视，供试品溶液的色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑 点；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位 置上，显相同颜色的斑点；(2)取相当于人工牛黄20mg的本品细粉适量，加三氯甲烷50ml，振摇，滤过，滤液置水 浴上蒸干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液；另取胆酸对照品适量，加乙醇制成每Iml 中含Img的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版二部附录V B薄层色谱法试验，吸 取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯醋酸甲 醇=20 25 2 3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在 105°C加热至斑点显色清晰；供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上， 显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其特征在于所述质量 检测方法中的检查包括含量均勻度取本品1袋，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至 室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，量取5 μ 1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸氯 苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml中含马来酸氯苯那敏0. 03mg的溶液，同 法测定，按外标法以峰面积计算各袋的C16H19ClN2 · C4H4O4含量，应符合规定；其他应符合中国药典2005年版二部附录I N颗粒剂项下有关的各项规定。
4.根据权利要求1所述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其特征在于所述质量 检测方法中的含量测定为对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏照中国药典2005年版二部附录VI D高效液 相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0.03mol/L磷 酸氢二铵=12 88为流动相并用磷酸调节pH至4 5. 5;检测波长为214nm，对乙酰氨基 酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏峰的分离度应符合要求；对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每Iml中含对乙酰氨基酚0. 3mg、咖啡因0. 02mg和马来酸氯 苯那敏0. 03mg的溶液；供试品溶液的制备⑴对乙酰氨基酚、咖啡因取本品10袋，研细，取约0. 5g，精密称定， 置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻， 滤过，取续滤液备用；(2)马来酸氯苯那敏取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相 适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液备用；测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图， 按外标法以峰面积计算。盐酸金刚烷胺取本品20袋，精密称定，研细，精密称取相当于盐酸金刚烷胺0. 5g的本 品适量，置500ml具塞锥形瓶中，精密加乙醇200ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液 IOOml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，用醋酸调节溶液变为黄 绿色，再加溴酚蓝指示液6滴，用0. lmol/L的硝酸银滴定液滴定至沉淀显灰紫色，即得。
5.根据权利要求4所述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其特征在于每Iml浓 度为0. lmol/L的硝酸银滴定液相当于18. 77mg的C10H17N · HCl。
6.根据权利要求1所述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其特征在于所述质量 检测方法中的性状为微黄色颗粒。
7.根据权利要求1所述的小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其特征在于本品含对 乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与盐酸金刚烷胺均应为标示量的90. 0% 110. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，该质量检测方法主要包括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均匀度检查；含量测定是照高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺的含量测定。本发明建立了小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，对小儿氨酚烷胺颗粒的性状、鉴别、检查和含量测定进行了研究和筛选，所采用的质量检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制小儿氨酚烷胺颗粒的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。
文档编号G01N30/02GK101816681SQ20101016746
公开日2010年9月1日 申请日期2010年5月10日 优先权日2010年5月10日
发明者张芝庭 申请人:贵州神奇药业股份有限公司