专利名称：一种悬浮床重油加氢工艺的开工方法
技术领域：
本发明涉及一种悬浮床加氢处理工艺的开工方法。尤其用于加工重油原料的悬浮床加氢工艺的开工方法。
背景技术：
随着重质原油的大力开发和世界范围内石油产品需求结构的变化，市场对轻质燃料油的需求持续快速增长和对重质燃料油的需求迅速减少，重油的深度加工技术已经成为炼油工业开发的重点。悬浮床重油加氢技术具有原料适应性广，操作灵活等特点，是加工劣质重油原料的重要手段之一。悬浮床加氢的反应器结构简单，通常使用空筒或有简单内构件(如热偶套管等)的反应器。悬浮床加氢技术与固定床和沸腾床加氢技术有很大区别，通常情况下，悬浮床反应器中不预先填装催化剂，加氢反应的催化剂与原料同时进入反应器， 所以悬浮床加氢装置的开工可以有很大的操作灵活性。传统的重油固定床或沸腾床加氢的开工过程比较复杂，由于反应器中预先装有部分或全部的加氢催化剂，所以通常首先用柴油馏分润湿催化剂，防止进入高粘度的渣油原料后出现沟流现象，此外还需用含硫化物的柴油馏分及蜡油馏分进行催化剂的预硫化，硫化结束后，需要将渣油原料按照一定的比例掺兑到蜡油进料中，之后逐渐提高装置进料中渣油的比例，直到全部进入渣油原料后，开工过程基本结束。这是由于在重油沸腾床或固定床反应过程中，反应器中装填的催化剂为氧化态，需要硫化变成活性态的硫化态，而刚硫化后的催化剂活性很高，直接将劣质重油原料通入反应器中会导致催化剂表面迅速积炭，从而影响整个装置的运作周期。而在悬浮床加氢过程中，混有催化剂的原料油与氢气的混合物同时进出反应器，催化剂的硫化可以依靠外加的含硫化合物或元素硫或原料中自身含有的硫在反应条件下进行就地硫化，所以悬浮床的开工过程可以灵活操作，而目前的悬浮床的开工过程基本都参照传统的固定床渣油加氢的开工模式进行，首先将轻质馏分油泵送入反应器，当反应器温度升至260 320°C时，切换蜡油馏分，当反应温度升至350 380°C 时，切换渣油原料，该工艺过程比较复杂，并且没有根据悬浮床加氢反应装置的特点充分发挥悬浮床的技术优势。CN96102880. 7介绍了的重渣油中压悬浮床加氢转化方法。在该专利中只是介绍了在一定的操作条件下，采用钼、镍活性金属进行悬浮床重油加氢转化，没有强调该工艺的开工过程，说明它只是参照传统的固定床开工过程，即分别采用柴油和蜡油预热反应器，然后切换原料渣油进行装置的开工操作，该工艺过程比较复杂，并且没有根据悬浮床加氢反应装置的特点充分发挥悬浮床的技术优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种悬浮床重油加氢工艺的开工方法，本发明方法与悬浮床工艺特点相结合，充分发挥了该工艺的优点，具有操作简单，节省馏分油的优
点ο
本发明的悬浮床重油加氢工艺的开工方法包括如下步骤a、装置气密合格后，经加热炉将气体加热后通入悬浮床反应器，逐渐升高反应器的温度；b、当悬浮床反应器的温度升至200 360°C后，将预热至相同温度的含有悬浮床加氢催化剂的原料油与氢气混合送入悬浮床反应器，并进一步升高反应器温度，反应后物流全部循环；C、当反应器温度升至反应温度后，停止反应后液相物流循环，装置开工结束，进行正常运转。步骤a中所述的气体可以为氢气、氮气、氦气、天然气和水蒸气等，优选为氢气。步骤a中所述反应器的升温速度为5 30°C /h。如果用氦气、氮气或天然气预热反应器，步骤b中在达到规定的预热温度200 360°C后，切换含有催化剂的原料油与氢气进料之前， 需要用氢气置换反应系统中的气体后，再切入含有催化剂的重油原料。如果用水蒸气预热反应器，则在达到规定的预热温度200 360°C后，需要首先用氮气置换，然后再用氢气置换后，再切入重油原料。步骤b中所说的悬浮床加氢催化剂可以是本领域通常使用的分散型催化剂。催化剂的活性金属组分为M0、Ni、C0、W、Ci^ni^e等金属元素中的一种或几种。原料油中的催化剂加入量以金属计为20 5000 μ g/g。所述的分散型催化剂既可以为上述金属的硝酸盐、杂多酸盐、铵盐等水溶性的无机盐，也可以是上述金属的环烷酸盐、多羰基化合物等有机盐。步骤b中所述反应器的升温速度为5 30°C /h。所述原料油进料的体积空速为 0. 2 lOh—1，氢油体积比为500 3000，反应压力为5 20MPa。所述的原料油是指悬浮床加氢处理工艺所处理的原料，通常包括常压渣油、减压渣油、脱浙青油、油砂浙青、稠原油及煤液化重油等劣质原料中的一种或几种。步骤b中所述的反应后物流全部循环，是指从反应器流出的气液混合物经分离装置得到气相物流和液相物流，其中气相物流经净化提纯后作为循环氢使用，液相物流经液相加热炉加热后循环至反应器。步骤c中所述的悬浮床加氢反应温度为400 500°C。与现有技术中介绍的悬浮床反应器的开工方法相比较，本发明的开工方法具有以下优点1、采用气体预热反应器，然后直接进劣质原料油，可以简化操作过程，省去常规开工过程通常使用的柴油和蜡油馏分，节约成本。2、采用气体预热反应器，随之通入劣质原料油并将其循环，直至到达反应温度后产品从装置排出的开工过程与悬浮床加氢技术的特点紧密结合，发挥了该技术的优势，使其具有广泛的适应性。3、在开工阶段省去柴油和蜡油预热反应器的步骤，可以省去二者的罐，简化了流程，同时也简化了开工步骤。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明本发明的技术方案和效果。实施例1
本实施例为悬浮床重油加氢装置开工方法。具体操作过程为装置气密合格后， 将氢气加热后通入反应器进行反应器预热，反应器升温速度为20°C /h,当反应器预热到 300°C，切换进料为含有1000yg/g(以金属计)的环烷酸钼油溶性分散型催化剂的重油原料，进一步提升反应器温度，升温速度为15°C /h，反应后物流经分离装置得到气相物流和液相物流，二者经各自的加热炉预热后循环使用，当反应器的温度升到规定的反应温度 430 V时，停止反应后物流循环，装置正常运转。实施例2按照实施例1所述的方法，装置气密合格后，将氮气加热后通入反应器进行反应器预热，当反应器预热到320°C，用加热至320°C的氢气置换氮气，然后切换含催化剂的重油原料，其它与实施例1相同。装置正常开工，平稳运转。实施例3按照实施例1所述的方法，装置气密合格后，将水蒸汽加热后通入反应器进行反应器预热，当反应器预热至320°C，首先用加热至320°C的氮气置换水蒸气，再用加热至 320°C的氢气将装置中的氮气置换后，切换含有催化剂的重油原料，其它与实施例1相同。 装置正常开工，平稳运转。
权利要求
1.一种悬浮床渣油加氢工艺开工方法，包括如下步骤a、装置气密合格后，经加热炉将气体加热后通入悬浮床反应器，逐渐升高反应器的温度；b、当悬浮床反应器的温度升至200 360°C后，将预热至相同温度的含有悬浮床加氢催化剂的原料油与氢气混合送入悬浮床反应器，并进一步升高反应器温度，反应后物流全部循环；C、当反应器温度升至反应温度后，停止反应后液相物流循环，装置开工结束，进行正常运转。
2.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤a中所述的气体为氢气、氮气、氦气、天然气或水蒸气。
3.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤a中所述的气体为氢气。
4.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤a中所述反应器的升温速度为 5 30°C /h,步骤b中所述反应器的升温速度为5 30°C /h。
5.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤a中所述的气体为氦气、氮气或天然气，步骤b中在反应器达到200 360°C后，切换含有催化剂的原料油与氢气进料之前， 需要用氢气置换反应系统中的气体后，再切入含有催化剂的重油原料。
6.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤a中所述的气体为水蒸气，步骤 b中在反应器达到200 360°C后，需要首先用氮气置换，然后用氢气置换后，再切入重油原料。
7.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤b中所述原料油中的催化剂加入量以金属计为20 5000 μ g/g。
8.按照权利要求1或7所述的开工方法，其特征在于，所述的悬浮床加氢催化剂的活性金属组分为Mo、Ni、Co、W、Cr和Fe中的一种或几种。
9.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤b中所述原料油进料的体积空速为0. 2 lOh—1，氢油体积比为500 3000，反应压力为5 20MPa。
10.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤b中所述的原料油包括常压渣油、减压渣油、脱浙青油、油砂浙青、稠原油及煤液化重油中的一种或几种。
11.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤b中所述的反应后物流全部循环是指从反应器流出的气液混合物经分离装置得到气相物流和液相物流，其中气相物流经净化提纯后作为循环氢使用，液相物流经液相加热炉加热后循环至反应器。
12.按照权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤c中所说的悬浮床加氢反应温度为400 5000C ο
全文摘要
本发明公开了一种悬浮床重油加氢工艺的开工方法。该方法包括装置气密合格后，首先用热气体预热反应器，当反应器预热到200～360℃后，将预热至相同温度的含分散型催化剂的原料油与氢气混合送入悬浮床反应器，并进一步升高反应器温度，反应后物流全部循环；当反应器升至反应温度后，停止循环操作，装置开工结束。本发明方法省去常规重油加氢装置使用的轻质馏分油及频繁的切换操作，简化了开工过程，降低操作成本；由于将悬浮床加氢开工方法与悬浮床加氢技术的特点紧密结合，充分发挥了该技术的优势，本发明的开工方法具有广泛的适应性。
文档编号C10G49/24GK102311762SQ20101022239
公开日2012年1月11日 申请日期2010年7月7日 优先权日2010年7月7日
发明者杨涛, 胡长禄, 贾丽 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院