专利名称：一种褐煤蜡的氧化脱色精制方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化脱色精制方法，具体地说是褐煤蜡的氧化脱色精制漂白的方法。
背景技术：
褐煤蜡是从褐煤中提取的蜡，未精制的褐煤蜡是棕黑色的固体，熔点高，蜡的表面硬度高。元素分析表明，褐煤蜡含水0.08% -0. 12%;灰分0.2% -0.3%;氢12%;碳79%; 硫0. 3%，是一种组分复杂的混合物，没有经过精制的褐煤蜡，通常称为粗蜡。粗蜡颜色深， 只能用于制作复写纸、电缆线等对颜色没有特殊要求的产品，以及用于鞋油、皮革制品等深色抛光剂，但需求较少。这种颜色深的粗蜡不能应用到其他行业，而精制脱色后的各种浅色褐煤蜡具有广泛的用途，如用于汽车、地板、家具、皮鞋等领域的上光蜡，用于精密铸造、化妆品、塑料、蜡及树脂的改性剂等。精制褐煤蜡的某些特殊性能是其他矿物蜡无法替代的。 因此，长期以来，褐煤蜡的精制脱色是褐煤蜡生产过程的重要课题。褐煤蜡的精制脱色，工业上曾采用水蒸汽减压蒸馏法、硝酸氧化法、铬盐氧化法等对其进行脱色。最早使用的蒸馏法，因蜡受热分解断裂成小分子，回收率只有30%，工艺复杂。硝酸氧化法能使褐煤蜡深色成分硝化分离，但不能根本脱色，且回收率不高，工艺复杂。 铬酸法和重铬盐法是目前最常用、效果最好的褐煤蜡精制方法。但铬酸法和重铬盐法存在成本高，以及重金属污染等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种成本低、工艺简单、实用性强的褐煤蜡氧化脱色精制方法。本发明褐煤蜡的氧化脱色精制方，法以粗褐煤蜡为原料，经过两段精制步骤(1) 一段精制按粗褐煤蜡双氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0 (重量比)的比例混合， 在90°C 120°C下搅拌反应1 4小时，然后分离出水相；(2) 二段精制按一段精制褐煤蜡双氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0 (重量比)的比例混合，在90°C 120°C下搅拌反应1 2小时，然后分离出水相，洗涤0. 2 1小时，干燥得到精制褐煤蜡产品。本发明方法中，所用的双氧水和氨水为正常的工业产品，双氧水的重量浓度一般为25% 35%，氨水的重量浓度一般为15% 35%。本发明方法中，褐煤蜡一段精制过程中，分离出水相后可以进一步进行洗涤和干燥，然后再进行二段精制过程。一段精制和二段精制的洗涤和干燥可以采用常规的方法，如用热水在90 100°C进行洗涤，在80 120°C下进行干燥等。洗涤时间为一般为0. 2 1 小时，干燥时间一般为0. 5 3小时。
本发明方法中，以粗褐煤蜡原料，以双氧水为氧化剂，氨水为助剂，经过适宜的过程和条件，在氧化剂和助剂的协同反应作用下，达到精制褐煤蜡的目的。本发明方法具有成本低，无二次污染，产品质量好等优点。
具体实施例方式本发明方法中，褐煤蜡脱精制脱色反应采用具有防腐衬里的容器，先将褐煤蜡加热升温至90°C 110°C熔化，然后按所需的配比加入双氧水和氨水，在搅拌条件下和 90°C 120°C温度下进行氧化脱色反应，反应后分离水相，加入热水搅拌洗涤0.2 1小时， 脱水干燥，然后进行二段精制，二段精制过程与一段相同。本发明方法根据需要采用间歇式生产方法，也可以采用连续式生产方法。下面通过实施例具体说明本发明方法和效果。实施例1A、将1000克粗褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内，将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入1000克浓度35%双氧水，500克25%氨水。反应温度控制在110°C，搅拌反应3个小时，水洗，干燥，得到一段精制褐煤蜡。B、将上述A步骤得到的一段精制褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内， 将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入500克浓度35%双氧水，200 克25%氨水。反应温度控制在110°C，搅拌反应2个小时，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蜡产品。实施例2A、将1000克粗褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内，将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入800克浓度35%双氧水，400克25%氨水。反应温度控制在110°C，搅拌反应3个小时，水洗，干燥得到一段精制褐煤蜡。B、将上述A步骤得到的一段精制褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内， 将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入500克浓度35%双氧水，200 克25%氨水。反应温度控制在110°C，搅拌反应2个小时，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蜡产品。实施例3A、将1000克粗褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内，将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入600克浓度35%双氧水，400克25%氨水。反应温度控制在110°C，搅拌反应3个小时，水洗，干燥，得到一段精制褐煤蜡。B、将上述A步骤得到的一段精制褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内， 将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入600克浓度35%双氧水，400 克25%氨水。反应温度控制在110°C，搅拌反应2个小时，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蜡产品。实施例4 (比较方案)A、将1000克粗褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内，将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入1000克浓度35%双氧水。反应温度控制在 120°C，搅拌反应3个小时，水洗，干燥，得到一段精制褐煤蜡。
B、将上述A步骤得到的一段精制褐煤蜡，置于耐腐蚀衬里的带搅拌器的容器内， 将褐煤蜡融化，于搅拌条件下加热升温至90-110°C。缓慢加入500克浓度35%双氧水。反应温度控制在120°C，搅拌反应2个小时，水洗，干燥。成型得到漂白精制的褐煤蜡产品。实施例产品性质
权利要求
1.一种褐煤蜡的氧化脱色精制方法，以粗褐煤蜡为原料，其特征在于经过如下两段精制步骤(1)一段精制按粗褐煤蜡双氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0(重量比)的比例混合，在 90°C 120°C下搅拌反应1 4小时，然后分离出水相；(2)二段精制按一段精制褐煤蜡双氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0(重量比)的比例混合，在90°C 120°C下搅拌反应1 2小时，然后分离出水相，洗涤、干燥得到精制褐煤蜡产 ΡΠ O
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于双氧水的重量浓度为25% 35%。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于氨水的重量浓度为15% 35%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于褐煤蜡一段精制过程中，分离出水相后进一步进行洗涤和干燥，然后再进行二段精制过程。
5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于洗涤用热水在90 100°C进行洗涤， 干燥在80 120°C下进行干燥。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于洗涤时间为0.2 1小时，干燥时间为 0. 5 3小时。
全文摘要
本发明提供一种褐煤蜡的氧化脱色精制方法，以粗褐煤蜡为原料，采用两段精制步骤(1)一段精制按粗褐煤蜡∶双氧水∶氨水＝1∶0.2～2∶0.15～1.0(重量比)的比例混合，在90℃～120℃下搅拌反应1～4小时，然后分离出水相；(2)二段精制按一段精制褐煤蜡∶双氧水∶氨水＝1∶0.2～2∶0.15～1.0(重量比)的比例混合，在90℃～120℃下搅拌反应1～2小时，然后分离出水相，洗涤、干燥得到精制褐煤蜡产品。本发明方法工艺简单，操作方便，技术可行，成本低，实用性强，无坏境污染。
文档编号C10G73/00GK102465037SQ201010535750
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者张志银, 林振发, 王鑫, 赵威 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院