专利名称：沥青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法
技术领域：
本发明涉及一种浙青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法，属于浙青喹啉不溶物脱除技术领域。
背景技术：
浙青中的喹啉不溶物是一种I μ m左右的炭质颗粒，其在浙青中的质量含量如果超过1%，就会大幅降低使用浙青为原料生产出的中间相浙青，针状焦的品质，因此相关产品生产时，要求必须对浙青中的喹啉不溶物进行脱除，使其质量含量降低至0.8%以下。目前工业上比较成熟的做法是使用单溶剂或者双溶剂混合沉降法，该方法脱除效果优良，但是需要较长的沉降时间(一般5 24h)，由于沉降过程需要保温操作，因此需要外界提供能量，较长的处理时间直接导致能耗加大，最终提高产品成本。本发明涉及浙青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法，该方法利用醇水混合物将絮凝分子引入浙青体系，利用絮凝机理大幅度缩小脱除喹啉不溶物的时间，从而降低能耗，提高产品的经济效益。
发明内容
本发明提供一种浙青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法，该方法操作时间短，能耗低。本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种浙青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法，其特征在于包括以下过程:
(1)室温下将聚合氯化铝与去离子水及乙二醇和丙二醇中的一种按质量比为(1~1.5): (7~15): (55~100)进行混合后，经搅拌得到絮凝溶液；
(2)向待处理浙青中加入质量为1.5~2.5倍的洗油，在温度80-95°C搅拌得到浙青与洗油混合液；
(3)向步骤(2)制的浙青与洗油混合液中，加入质量为该浙青与洗油混合液中的浙青质量的0.3^0.6倍的经步骤(1)制的絮凝溶液，在温度80-105°C恒温下搅拌0.5~1.5h后得到一次处理液，将该一次处理液在转速为1500~2000r/min下离心分层，收集上层液作为二次处理液，收集下层富集有喹啉不溶物的粘稠液作为副产物；
(4)将步骤(3)得的二次处理液在常压和温度190-205°C下蒸馏出乙二醇或丙二醇；再于温度280-300°C下蒸馏出洗油，回收乙二醇或丙二醇及洗油循环使用；蒸馏剩下的底物为精制浙青。本发明的优点和效果如下:本方法由于采用絮凝机理，相比较传统溶剂沉降法，在脱除浙青中的喹啉不溶物时节约工艺时间，从而降低能耗。本方法所处理后的精制浙青，其喹啉不溶物质量含量为0.3~0.6%。
具体实施方式
实施例1
(1)室温下将IOOg聚合氯化铝(固体，GB/T22627-2008)，IOOOg去离子水，8000g乙二醇混合后，搅拌2 h，得到絮凝溶液；
(2)向IOOOg待处理浙青(喹啉不溶物质量含量4.7%)中加入2000g洗油(GB/T24217-2009)，升温至95°C后恒温搅拌Ih后得到浙青/洗油混合液；
(3)向上述浙青/洗油混合液中加入600g絮凝溶液，105°C恒温下搅拌Ih得到一次处理液，将此处理液在转速2000r/min下离心45min后分层，上层为二次处理液，下层为粘稠的富集有喹啉不溶物的黑色液体，此液体可以用作其他领域的原料，如生产粘结剂；
(4)将二次处理液在200-205°C下蒸馏出乙二醇，280-300°C下蒸馏出洗油，乙二醇和洗油回收利用，蒸馏剩下的底物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为600g，喹啉不溶物含量0.3%。实施例2
(1)室温下将150g聚合氯化铝，700g去离子水，5500g丙二醇混合后，搅拌2h，得到絮凝溶液；
(2)向IOOOg待处理浙青中加入1500g洗油，升温至80°C后恒温搅拌1.5h后得到浙青/洗油混合液；
(3)向上述浙青/洗油混合液中加入300g絮凝溶液，95°C恒温下搅拌1.5h得到一次处理液，将此处理液在转速2000r/min下离心30min后分层，上层为二次处理液，下层为粘稠的富集有喹啉不溶物的黑色液体，此液体可以用作其他领域的原料，如生产粘结剂；
(4)将二次处理液在190-200°C下蒸馏出丙二醇，280-300°C下蒸馏出洗油，丙二醇和洗油回收利用，蒸馏剩下的底 物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为700g，喹啉不溶物含量
0.6%。实施例3
(1)室温下将IOOg聚合氯化铝，1500g去离子水，IOOOOg丙二醇混合后，搅拌2h，得到絮凝溶液；
(2)向IOOOg待处理浙青中加入2500g洗油，升温至95°C后恒温搅拌1.5h后得到浙青/洗油混合液；
(3)向上述浙青/洗油混合液中加入500g絮凝溶液，105°C恒温下搅拌0.5h得到一次处理液，将此处理液在转速1500r/min下离心15min后分层，上层为二次处理液，下层为粘稠的富集有喹啉不溶物的黑色液体，此液体可以用作其他领域的原料，如生产粘结剂；
(4)将二次处理液在190-200°C下蒸馏出丙二醇，在280-300°C下蒸馏出洗油，丙二醇和洗油回收利用，蒸馏剩下的底物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为615g，喹啉不溶物含量0.4%。实施例4
Cl)室温下将130g聚合氯化铝，1200g去离子水，7000g乙二醇混合后，搅拌2 h，得到絮凝溶液；
(2)向IOOOg待处理浙青中加入2000g洗油，升温至80°C后恒温搅拌1.5h后得到浙青/洗油混合液；
(3)向上述浙青/洗油混合液中加入500g絮凝溶液，90°C恒温下搅拌Ih得到一次处理液，将此处理液在转速2000r/min下离心45min后分层，上层为二次处理液，下层为粘稠的富集有喹啉不溶物的黑色液体，此液体可以用作其他领域的原料，如生产粘结剂；
(4)将二次处理液在200-205°C下蒸馏出乙二醇，在280-300°C下蒸馏出洗油，乙二醇和洗油回收利用，蒸馏剩下的底物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为550g，喹啉不溶物含量0.3%ο实施例5
Cl)室温下将140g聚合氯化铝，IlOOg去离子水，5500g乙二醇混合后，搅拌2 h，得到絮凝溶液；
(2)向IOOOg待处理浙青中加入1700g洗油，升温至85°C后恒温搅拌1.5h后得到浙青/洗油混合液；
(3)向上述浙青/洗油混合液中加入400g絮凝溶液，95°C恒温下搅拌Ih得到一次处理液，将此处理液在转速1500r/min下离心30min后分层，上层为二次处理液，下层为粘稠的富集有喹啉不溶物的黑色液体，此液体可以用作其他领域的原料，如生产粘结剂；
(4)将二次处理液在200-205°C下蒸馏出乙二醇，在280-300°C下蒸馏出洗油，乙二醇和洗油回收利用，蒸馏剩下的底物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为615g，喹啉不溶物含量0.4%。实施例6
(1)室温下将IOOg聚合氯化铝，900g去离子水，6500g丙二醇混合后，搅拌2h，得到絮凝溶液；(2)向IOOOg待处理浙青中加入2000g洗油，升温至90°C后恒温搅拌1.5h后得到浙青/洗油混合液；
(3)向上述浙青/洗油混合液中加入460g絮凝溶液，105°C恒温下搅拌1.5h得到一次处理液，将此处理液在转速2000r/min下离心15min后分层，上层为二次处理液，下层为粘稠的富集有喹啉不溶物的黑色液体，此液体可以用作其他领域的原料，如生产粘结剂；
(4)将二次处理液在190-200°C下蒸馏出丙二醇，在280-300°C下蒸馏出洗油，丙二醇和洗油回收利用，蒸馏剩下的底物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为705g，喹啉不溶物含量0.6%。与实施例1的对比实施例:
(1)向IOOOg待处理浙青(喹啉不溶物质量含量4.7%)中加入1300g洗油(GB/T24217-2009)和 1300g 煤油(GB 253-2008)，105°C下搅拌 Ih 后，升温至 115°C恒温静置 6h得到混合液；
(2)将混合液在常压，270-300°C下蒸馏回收洗油，煤油，蒸馏底物为处理后的精制浙青，精制浙青质量为600g，喹啉不溶物含量为0.3%。该对比实施例耗能明显高于实施例1。
权利要求
1.一种浙青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法，其特征在于包括以下过程: (1)室温下将聚合氯化铝与去离子水及乙二醇和丙二醇中的一种按质量比为(Γ1.5): (7^15): (55^100)进行混合后，经搅拌得到絮凝溶液； (2)向待处理浙青中加入质量为1.5^2.5倍的洗油，在温度80-95°C搅拌得到浙青与洗油混合液； (3)向步骤(2)制的浙青与洗油混合液中，加入质量为该浙青与洗油混合液中的浙青质量的0.3^0.6倍的经步骤(I)制的絮凝溶液，在温度80-105°C恒温下搅拌0.5^1.5h后得到一次处理液，将该一次处理液在转速为150(T2000r/min下离心分层，收集上层液作为二次处理液，收集下层富集有喹啉不溶物的粘稠液作为副产物； (4)将步骤(3)得的二次处理液在常压和温度190-205°C下蒸馏出乙二醇或丙二醇；再于温度280-300°C下蒸馏出洗油，回收乙二醇或丙二醇及洗油循环使用；蒸馏剩下的底物为精制浙青 。
全文摘要
本发明公开了一种沥青中喹啉不溶物的低能耗脱除方法，属于沥青喹啉不溶物脱除技术领域。该方法过程包括配制含有乙二醇或丙二醇，水，聚合氯化铝的絮凝剂溶液及沥青/洗油混合液，把絮凝剂溶液与沥青/洗油混合溶液混合后离心分离取上层液，上层液经蒸馏出乙二醇、丙二醇及洗油后得到精制沥青。本发明的优点和效果如下本方法由于采用絮凝机理，相比较传统溶剂沉降法，在脱除沥青中的喹啉不溶物时节约工艺时间，从而降低能耗。本方法所处理后的精制沥青，其喹啉不溶物质量含量为0.3~0.6%。
文档编号C10C3/00GK103173235SQ20131010038
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月27日 优先权日2013年3月27日
发明者王成杨, 孙帅, 陈明鸣 申请人:天津大学