一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺及其装置的制作方法

技术领域

本发明涉及低喹啉不溶物沥青的生产工艺，特别是涉及以高温煤焦油为原料，通过高温高速分离设备连续工业化生产低喹啉不溶物沥青的生产工艺方法

背景技术：

目前，我国的中温煤沥青喹啉不溶物含量普遍偏高，多在4-10%之间。随着炭材料行业的发展，煤沥青的用途越来越广，对煤沥青的质量要求也越来越高，特别是在一些新兴行业或高端碳制品的应用中，如超高功率石墨电极、高端电碳制品、“高纯、高强、高密”特种石墨、炭复合材料以及钢铁高炉水口、滑板等高端炭材料的浸渍生产，高纯天然石墨包覆沥青、生产针状焦和高软化点沥青等产品的原料中，都要求原料沥青中的喹啉不溶物含量尽可能低。

目前，国内脱除沥青中喹啉不溶物的方法有多种：山西煤化所的加压化学共聚法，加压过滤法，溶剂萃取法等，除溶剂萃取法外，其他方法大多因未找到最佳的工艺控制路线或合适的工业化设备而停留在实验室阶段。溶剂法虽可实现工业化生产，但由于产品需要二次加工，产品收率低，重质沥青难以处理等，导致生产成本过高，无法大规模生产。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种以高温煤焦油为原料，能连续式工业化生产低喹啉不溶物含量沥青的新的生产工艺和方法。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案是：

一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺，具体包括以下步骤：

1）以高温煤焦油为原料，将高温煤焦油输送至脱轻塔3中，通过脱轻塔3脱除剩余的水分和轻油组份，将所述脱轻塔3底部的产物脱水脱轻煤焦油经稳流器5输送至高温高速两相离心机6；

2）利用高温高速两相离心机6将脱水脱轻煤焦油进行固液分离，分别得到含有部分沥青质和喹啉不溶物的固相物质、脱除了喹啉不溶物的液相物质；

3）将步骤2）得到的固相物质输送至固相蒸馏器，经固相蒸馏器蒸馏后得到高软化点沥青；

4）将步骤2）得到的离心液输送至馏份塔9，经馏份塔9蒸馏后得到低喹啉不溶物沥青。

所述步骤1）具体包括：

脱水煤焦油由脱轻进料泵1经管式加热炉2加热到220~260℃进入脱轻塔3，脱轻塔3为减压操作，塔顶压力控制在绝对压力60~95kpa，塔顶的温度为90~130℃，塔顶逸出的轻油馏份和水蒸汽经轻油冷凝冷却器13冷却至30~40℃，进入脱轻塔回流泵14，部分轻油经脱轻塔回流泵14回流至脱轻塔塔顶，部分轻油泵入轻油储槽，脱轻塔3底的温度保持150~220℃，塔底的产物脱水脱轻煤焦油由离心进料泵4经稳流器5打入高温高速两相离心机6。

所述步骤2）具体包括：

利用高温高速两相离心机6将脱水脱轻煤焦油进行固液分离，离心进料温度控制在130~200℃，离心机转速为3000~4500r/min，脱水脱轻煤焦油在高速离心条件下将喹啉不溶物以固相形式推出，煤焦油被分离为两部分，一部分为含有部分沥青质和喹啉不溶物的固相物质，一部分为脱除了喹啉不溶物的液相物质，固相物质落入连续蒸馏器7，脱除喹啉溶物的离心液落入离心液泵8。

所述步骤3）具体包括：

将步骤2）得到的固相物质输送至固相蒸馏器，固相物质进入固相蒸馏器后，经外部导热油的持续加热而从顶部连续蒸出轻质油分，底部得到高软化点沥青，蒸发温度为220~280℃，内部压力为绝对压力70~95kpa，产品沥青软化点为130~150℃。

所述步骤4）具体包括：

将步骤2）得到的离心液经管式加热炉2加热至360-385℃进入馏份塔9，馏份塔为常压塔，塔顶压力控制在绝对压力120~140kpa，塔顶温度约250~270℃，自塔顶馏出的酚油、萘油、洗油三混份油汽经冷凝器冷凝后流入三混份槽10，部分三混油经馏份塔回流泵11去馏份塔塔顶打回流，多余的三混油泵入未洗槽，馏份塔塔底温度350~370℃，馏份塔侧线切取一蒽油馏分，采出点温度290℃~300℃，馏份塔塔底沥青即脱除喹啉不溶物后的低喹啉不溶物沥青，塔底采出低喹啉不溶物沥青，由沥青输出泵12泵入沥青储槽。

所述的高温高速两相离心机6为两相卧螺离心机，运行温度为130~200℃，运行转速为3000~4500r/min，差速为0~50r/min可调。

所述的固相蒸馏器为连续式蒸馏器7，蒸馏温度在220~280℃，蒸馏负压在绝对压力70~95kpa，固相蒸馏后产品沥青软化点为130~150℃。

所述的脱轻塔3塔盘采用复合塔盘，顶部为填料塔，采用专利PFG3.5复合填料，材质为不锈钢，底部为专利斜孔塔盘，材质为不锈钢，理论塔盘数为10~50。

所述的馏份塔9为板式塔，采用专利斜孔塔盘，材质为不锈钢，理论塔盘数为30~70。

所述的馏分塔6为常压塔，塔顶绝对压力为120~140kpa，塔顶温度约250~270℃，馏分塔进料温度360-385℃。

所述的管式加热炉2为立式盘管圆筒炉，炉体顶部为与烟气换热的节能段，中部为对流段，下部为辐射段，炉管材质为不锈钢。

本发明还提供一种低喹啉不溶物沥青的生产装置，包括脱轻进料泵1、管式加热炉2、脱轻塔3、离心进料泵4、稳流器5、高温高速两相离心机6、连续蒸馏器7、离心液泵8、馏份塔9、三混份槽10、馏份塔回流泵11、沥青输出泵12、轻油冷凝冷却器13、脱轻塔回流泵14、轻油冷凝冷却器15、轻油储槽16、三混份回流泵17和未洗槽18，脱轻进料泵1的出口经管式加热炉2连接至脱轻塔3，脱轻塔3塔顶通过第一管路连接至轻油冷凝冷却器13，轻油冷凝冷却器13连接脱轻塔回流泵14的进口，脱轻塔回流泵14的出口通过第二管路连接至脱轻塔3塔顶，脱轻塔回流泵14通过第三管路连接至轻油储槽16，脱轻塔3塔底出口经稳流器5连接至高温高速两相离心机6的进料口，稳流器5与脱轻塔3之间设置有离心进料泵4，高温高速两相离心机6的固相出口连接至连续蒸馏器7，高温高速两相离心机6的液相出口经管式加热炉2连接至馏份塔9，高温高速两相离心机6与管式加热炉2之间设置有离心液泵8，馏份塔9塔顶通过第四管路连接至轻油冷凝冷却器15，轻油冷凝冷却器15连接三混份槽10，三混份槽10通过第五管路连接至馏份塔9塔顶，第五管路上设置有馏份塔回流泵11，三混份槽10通过三混份回流泵17连接至未洗槽18，馏份塔9塔底出口连接沥青输出泵12。

所述的高温高速两相离心机6包括罩壳21、转鼓22、螺旋推料器23、推料叶片24、进料管25、分料装置26、固相出口27、液相出口28，主电机29、副电机30和差速器31，转鼓22水平设置于罩壳21内，所述的转鼓22包括圆柱部22a和圆锥部22b，所述的螺旋推料器23设置于转鼓22内且与转鼓22同轴，所述的螺旋推料器23的外壁上设有螺旋状的推料叶片24且螺旋推料器23的内部具有空腔，所述的罩壳21的一端设有与螺旋推料器23的空腔相连通的进料管25，所述的螺旋推料器23的外壁开设有分料装置26，所述的转鼓22的圆锥部22b设有固相出口27，所述的转鼓22的圆柱部22a设有液相出口8，所述的转鼓22由主电机29驱动，所述的螺旋推料器23由副电机30驱动，所述的副电机30与螺旋推料器23之间通过差速器31传动，物料自进料管25从螺旋推料器23中的分料装置26进入转鼓22，在高速旋转产生的离心力作用下，比重较大的固相颗粒沉积在转鼓22内壁上，与转鼓22作相对运动的螺旋推料器23不断的将在转鼓22内壁上的固相颗粒刮下并推出固相出口27，分离后的清液经液位调节片溢流出转鼓22，由液相出口8排出。

所述的高温高速两相离心机内部采用自清洁结构，防止物料堵塞，设备最高耐温240℃，最高转速4500r/min。

本发明的有益效果在于：本发明的优点在于产品收率高，可与煤焦油深加工装置联合生产，易于工业化，生产成本低等优点。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是高温高速两相离心机的结构示意图；

图3是高温高速两相离心机的内部结构示意图。

其中，1-脱轻进料泵，2-管式加热炉，3-脱轻塔，4-离心进料泵，5-稳流器，6-高温高速两相离心机，7-连续蒸馏器，8-离心液泵，9-馏份塔，10-三混份槽，11-馏份塔回流泵，12-沥青输出泵，13-轻油冷凝冷却器，14-脱轻塔回流泵，15-轻油冷凝冷却器，16-轻油储槽，17-三混份回流泵，18-未洗槽

21-罩壳，22-转鼓，23-螺旋推料器，24-推料叶片，25-进料管，26-分料装置，27-固相出口，28-液相出口，29-主电机，30-副电机，31-差速器。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的实施例。

实施例1

参照图1，本具体实施方式所述的一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺，具体包括以下步骤：

脱水煤焦油由脱轻进料泵1经管式加热炉2加热到230℃进入脱轻塔3。脱轻塔3为减压操作，塔顶压力约为绝对压力65kpa，塔顶的温度约为110℃，塔顶逸出的轻油馏份和水蒸汽经轻油冷凝冷却器13冷却至35℃，进入脱轻塔回流泵14，部分轻油经脱轻塔回流泵回流至脱轻塔塔顶，部分轻油泵入轻油储槽。

脱轻塔底的温度保持190℃，塔顶脱水脱轻煤焦油由离心进料泵经稳流器5打入高温高速两相离心机6，离心进料温度控制在181℃，离心机转速为4100r/min，脱水脱轻煤焦油在高速离心条件下将喹啉不溶物以固相形式推出，固相落入连续蒸馏器7；脱除喹啉溶物的离心液落入离心液泵8。

固相进入连续蒸馏器7后，经外部导热油的持续加热而从顶部连续蒸出轻质油分，底部得到高软化点沥青。蒸发温度为260℃，内部压力为绝对压力65kpa，产品沥青软化点为138℃。

离心液经管式加热炉2加热至370℃进入馏份塔9，馏份塔为常压塔，塔顶绝对压力为125kpa，塔顶温度约262℃，自塔顶馏出的酚油、萘油、洗油三混份油汽经冷凝器冷凝后流入三混份槽10，部分三混油经馏分塔回流泵11去馏份塔塔顶打回流，多余的三混油经三混份回流泵送往未洗槽，馏份塔塔底沥青即脱除喹啉不溶物后的低喹啉不溶物沥青，由沥青输出泵12泵入沥青储槽。

馏份塔侧线9、11、13盘采出一蒽油馏分，采出点温度292℃。

馏份塔塔底温度355℃，塔底采出低喹啉不溶物沥青,沥青软化点85℃，喹啉不溶物含量0.1%。

实施例2 参照图1，本具体实施方式所述的一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺，具体

包括以下步骤：

脱水煤焦油由脱轻进料泵1经管式加热炉2加热到232℃进入脱轻塔3。脱轻塔3为减压操作，塔顶压力约为绝对压力68kpa，塔顶的温度约为115℃，塔顶逸出的轻油馏份和水蒸汽经轻油冷凝冷却器13冷却至40℃，进入脱轻塔回流泵14，部分轻油经脱轻塔回流泵回流至脱轻塔塔顶，部分轻油泵入轻油储槽。

脱轻塔底的温度保持180℃，塔顶脱水脱轻煤焦油由离心进料泵经稳流器5打入高温高速两相离心机6，离心进料温度控制在170℃，离心机转速为4000r/min，脱水脱轻煤焦油在高速离心条件下将喹啉不溶物以固相形式推出，固相落入连续蒸馏器7；脱除喹啉溶物的离心液落入离心液泵8。

固相进入连续蒸馏器7后，经外部导热油的持续加热而从顶部连续蒸出轻质油分，底部得到高软化点沥青。蒸发温度为230℃，内部压力为绝对压力75kpa，产品沥青软化点为135℃。

离心液经管式加热炉2加热至365℃进入馏份塔9，馏份塔为常压塔，塔顶绝对压力为120kpa，塔顶温度约255℃，自塔顶馏出的酚油、萘油、洗油三混份油汽经冷凝器冷凝后流入三混份槽10，部分三混油经馏分塔回流泵11去馏份塔塔顶打回流，多余的三混油经三混份回流泵送往未洗槽，馏份塔塔底沥青即脱除喹啉不溶物后的低喹啉不溶物沥青，由沥青输出泵12泵入沥青储槽。

馏份塔侧线9、11、13盘采出一蒽油馏分，采出点温度290℃。

馏份塔塔底温度350℃，塔底采出低喹啉不溶物沥青，沥青软化点85.5℃，喹啉不溶物含量0.05%。

实施例3

参照图1，本具体实施方式所述的一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺，具体

包括以下步骤：

脱水煤焦油由脱轻进料泵1经管式加热炉2加热到255℃进入脱轻塔3。脱轻塔3为减压操作，塔顶压力约为绝对压力80kpa，塔顶的温度约为125℃，塔顶逸出的轻油馏份和水蒸汽经轻油冷凝冷却器13冷却至40℃，进入脱轻塔回流泵14，部分轻油经脱轻塔回流泵回流至脱轻塔塔顶，部分轻油泵入轻油储槽。

脱轻塔底的温度保持190℃，塔顶脱水脱轻煤焦油由离心进料泵经稳流器5打入高温高速两相离心机6，离心进料温度控制在180℃，离心机转速为4200r/min，脱水脱轻煤焦油在高速离心条件下将喹啉不溶物以固相形式推出，固相落入连续蒸馏器7；脱除喹啉溶物的离心液落入离心液泵8。

固相进入连续蒸馏器7后，经外部导热油的持续加热而从顶部连续蒸出轻质油分，底部得到高软化点沥青。蒸发温度为270℃，内部压力为绝对压力80kpa，产品沥青软化点为140℃。

离心液经管式加热炉2加热至378℃进入馏份塔9，馏份塔为常压塔，塔顶绝对压力为130kpa，塔顶温度约270℃，自塔顶馏出的酚油、萘油、洗油三混份油汽经冷凝器冷凝后流入三混份槽10，部分三混油经馏分塔回流泵11去馏份塔塔顶打回流，多余的三混油经三混份回流泵送往未洗槽，馏份塔塔底沥青即脱除喹啉不溶物后的低喹啉不溶物沥青，由沥青输出泵12泵入沥青储槽。

馏份塔侧线9、11、13盘采出一蒽油馏分，采出点温度295℃。

馏份塔塔底温度360℃，塔底采出低喹啉不溶物沥青，沥青软化点86℃，喹啉不溶物含量0.05%。

本发明的具体实施例不构成对本发明的限制，凡是采用本发明的相似结构及变化，均在本发明的保护范围内。