本发明属于化学领域，具体为一种导电润滑脂的制备方法。
背景技术：
：随着经济的飞速发展，国家电网公司提出了“发展特高压，建立电力高速公路”的战略。随着电压等级的不断升高和输送电流的增大，隔离开关、断路器、母线与母线、母线与设备端子连接处等重要设备导体连接处成为输电过程中的薄弱环节，普遍存在过热现象，成为电网设备和动力设备的顽疾，严重时威胁着电网的安全稳定运行，大面积停电事故在各地屡有发生，有的甚至严重影响了国民经济的发展和社会稳定。导电润滑脂又称电力复合脂，是以矿物油或合成油作基础油、经过稠化并加入导电剂、抗氧化剂、抗腐烛剂等添加剂，制得的兼具导电性能、散热性能、抗腐蚀性能及减摩性能的软状膏体。导电润滑脂的有机化合物添加剂和导电填料都是目前业界关注的热点问题。电接触现象广泛存在于国民经济生产和生活中的各类电力系统、自动控制系统等电气设备中。大量的工程经验表明，在高压输变电隔离开关中，导电润滑脂能有效地降低隔离开关的接触电阻；在大容量的铆接刀阐开关处在载流情况下的开关开闸和合闸容易出现摩擦生热或电火花，涂覆适量的导电润滑脂可以明显的降低刀阐开关在使用过程中的发热。正确使用导电润滑脂不仅能够缓解相应机械设备因接触电阻引起的多方面问题，同时还能实现较好的经济效益。要实现我国电力安全，特别是高压电网的安全稳定运行，重点之一是保证关键设备接头的安全可靠工作。通过研制导电能力强、减摩能力好、化学稳定性佳的新型导电润滑脂，有助于降低安全隐患、提升各类电气设备运行的安全性和稳定性、带来巨大的经济效应。这需要寻找兼具优异导电性能、减摩润滑性能的新材料，深入认识其导电和润滑机制，进而指导针对性的对材料进行功能化以提升导电润滑脂体系的综合性能。因此，寻找既有良好的导电性能、又有优异的减摩性能新型导电填料以克服传统金属导电填料的缺点，已成为业界研究的热点。技术实现要素：本发明针对上述问题提供一种导电润滑脂的制备方法，利用离子液体与石墨复合，进行功能修饰，再将修饰后的石墨添加到润滑脂中，制备出一种同时具有导电和润滑功能的性能更优的润滑脂。为达到上述目的，本发明的技术方案如下：本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、将可膨石墨进行微波加热，使其升温膨胀，得到石墨微片；b、将步骤a中的石墨微片与离子液体按照80-120:50-500的w/v比例混合，在150-250℃下加压研磨，然后对研磨获得的悬浊液进行超声处理，超声处理结束后离心0.5-2h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；所述的离子溶液中包含阴离子和阳离子，所述的阴离子为四氟硼酸根离子、双三氟甲磺酰亚胺根离子、(cf2so2)2-中一种或者两种以上的混合，所述的阳离子为1-丁基吡啶离子、1-丁基-1-甲基吡啶离子、n-丁基吡啶离子、2,2'-联吡啶离子中的一种或两种以上的组合；c、将步骤b的导电润滑脂添加剂与基础油、稠化剂按5~10:75~85:10~15比例混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。优选的，所述步骤a中的微波加热的方法为在1200~1500℃下对可膨胀石墨加热3~7min间，使可膨胀石墨局部迅速升温膨胀。优选的，所述步骤a中得到的石墨微片的层数为20-100层。优选的，所述的步骤b中阴离子和阳离子的摩尔比为0.8~1:1~1.5。优选的，所述的步骤b中的加压研磨在3-10个大气压下，以1000-3000r/min的剪切速度下进行。优选的，所述的步骤b中超声处理在100-150℃下进行，超声时间为2-5h。优选的，所述的步骤c中基础油为pao、聚醚、矿物油中的一种或两种以上的混合。优选的，所述的步骤c中稠化剂为复合锂、复合磺酸钙中的一种或两种的混合。本发明的有益效果为：1、本发明的通过离子液体直接剥离石墨微片，得到石墨-离子液体的复合体系，利用离子液体对石墨微片进行表面修饰，使得制备的润滑脂具有导电性能，既能发挥石墨-离子液体复合体系的导电作用，又保持了石墨薄膜的二维抗磨润滑作用，提升原有润滑脂产品性能；2、本发明的离子液体具有优良的导电能力，在有极压情况下的润滑能力，并且离子液体可以帮助石墨微片更稳定的存在，同时保持二维形貌；3、本发明的研磨方式为在高温高压下进行高速剪切，相比于现有技术中采用的球磨方式，能在一定程度上减小负面影响，减少原料损耗及缺陷的产生，同时改善石墨烯片层团聚现象，且设备和工艺也更简单，能较大水平提高表面改性程度；4、本发明的制备工艺简单科学合理，步骤紧凑，投资少，成本低，具有推广意义。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1200℃下将可膨石墨进行微波加热3min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为20层；b、将80mg步骤a中的石墨微片与50ml离子液体混合，在150℃、5个大气压下研磨，剪切速度为1000r/min，然后在100℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理2h，超声处理结束后离心0.5h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将5g步骤b的导电润滑脂添加剂与75gpao、10g复合锂、5g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.8mol四氟硼酸根离子、1mol1-丁基吡啶离子。实施例2本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1250℃下将可膨石墨进行微波加热4min，使其局部升温膨胀，得到石墨微片，层数为30层；b、将90mg步骤a中的石墨微片与100ml离子液体混合，在160℃、4个大气压下研磨，剪切速度为1500r/min，然后在110℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理3h，超声处理结束后离心0.8h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将8g步骤b的导电润滑脂添加剂与78g聚醚、12g复合锂混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.4mol四氟硼酸根离子、0.5mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、1.1mol1-丁基-1-甲基吡啶离子。实施例3本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1300℃下将可膨石墨进行微波加热5min，使其局部升温膨胀，得到石墨微片，层数为40层；b、将95mg步骤a中的石墨微片与200ml离子液体混合，在170℃、6个大气压下研磨，剪切速度为2000r/min，然后在120℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理4h，超声处理结束后离心1h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将7g步骤b的导电润滑脂添加剂与80g矿物油、11g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.3mol四氟硼酸根离子、0.5mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、0.2mol(cf2so2)2-、0.2moln-丁基吡啶离子、1mol2,2'-联吡啶离子。实施例4本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1350℃下将可膨石墨进行微波加热6min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为50层；b、将100mg步骤a中的石墨微片与300ml离子液体混合，在180℃、5个大气压下研磨，剪切速度为2500r/min，然后在130℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理5h，超声处理结束后离心1.5h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将9g步骤b的导电润滑脂添加剂与42gpao、40g矿物油、6g复合锂、7g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.5mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、0.5mol(cf2so2)2-、0.4mol1-丁基-1-甲基吡啶离子、0.5moln-丁基吡啶离子、0.5mol2,2'-联吡啶离子。实施例5本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1400℃下将可膨石墨进行微波加热7min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为60层；b、将120mg步骤a中的石墨微片与400ml离子液体混合，在190℃、3个大气压下研磨，剪切速度为3000r/min，然后在140℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理2h，超声处理结束后离心2h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将10g步骤b的导电润滑脂添加剂与40gpao、40g聚醚、5g矿物油、7g复合锂、8g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.5mol四氟硼酸根离子、0.5mol(cf2so2)2-、0.5mol1-丁基吡啶离子、0.5mol2,2'-联吡啶离子。实施例6本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1450℃下将可膨石墨进行微波加热5min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为80层；b、将100mg步骤a中的石墨微片与500ml离子液体混合，在200℃、4个大气压下研磨，剪切速度为2000r/min，然后在120℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理3h，超声处理结束后离心1h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将8g步骤b的导电润滑脂添加剂与80gpao、6g复合锂、6g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.6mol四氟硼酸根离子、0.3mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、1mol2,2'-联吡啶离子。实施例7本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1500℃下将可膨石墨进行微波加热6min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为90层；b、将100mg步骤a中的石墨微片与300ml离子液体混合，在250℃、7个大气压下研磨，剪切速度为3000r/min，然后在110℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理4h，超声处理结束后离心1.5h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将10g步骤b的导电润滑脂添加剂与35g聚醚、40g矿物油、5g复合锂、5g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.8mol四氟硼酸根离子、1mol1-丁基吡啶离子。实施例8本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1300℃下将可膨石墨进行微波加热7min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为100层；b、将100mg步骤a中的石墨微片与200ml离子液体混合，在150℃、10个大气压下研磨，剪切速度为2000r/min，然后在120℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理3h，超声处理结束后离心2h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将5g步骤b的导电润滑脂添加剂与85g矿物油、7g复合锂、8g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.9mol(cf2so2)2-、1.2moln-丁基吡啶离子。实施例9本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1400℃下将可膨石墨进行微波加热4min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为80层；b、将90mg步骤a中的石墨微片与200ml离子液体混合，在200℃、8个大气压下研磨，剪切速度为3000r/min，然后在130℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理3.5h，超声处理结束后离心1.2h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将9g步骤b的导电润滑脂添加剂与79g矿物油、11g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.9mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、0.9mol1-丁基-1-甲基吡啶离子、0.6moln-丁基吡啶离子。实施例10本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1380℃下将可膨石墨进行微波加热3min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为70层；b、将120mg步骤a中的石墨微片与400ml离子液体混合，在150℃、9个大气压下研磨，剪切速度为1500r/min，然后在100℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理4h，超声处理结束后离心1.8h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将9g步骤b的导电润滑脂添加剂与40gpao、45g矿物油、5g复合锂、6g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.8mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、1.4mol1-丁基-1-甲基吡啶离子。实施例11本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1280℃下将可膨石墨进行微波加热6min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为50层；b、将80mg步骤a中的石墨微片与500ml离子液体混合，在250℃、3个大气压下研磨，剪切速度为3000r/min，然后在100℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理5h，超声处理结束后离心1h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将10g步骤b的导电润滑脂添加剂与53g聚醚、30g矿物油、8g复合锂、6g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.8mol四氟硼酸根离子、1.3moln-丁基吡啶离子。实施例12本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1480℃下将可膨石墨进行微波加热5min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为60层；b、将120mg步骤a中的石墨微片与50ml离子液体混合，在220℃、8个大气压下研磨，剪切速度为2000r/min，然后在140℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理2h，超声处理结束后离心1h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将10g步骤b的导电润滑脂添加剂与78g矿物油、7g复合锂、7g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含5mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、3mol(cf2so2)2-、15moln-丁基吡啶离子。实施例13本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1500℃下将可膨石墨进行微波加热3min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为70层；b、将100mg步骤a中的石墨微片与500ml离子液体混合，在230℃、5个大气压下研磨，剪切速度为2500r/min，然后在110℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理3h，超声处理结束后离心0.5h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将9g步骤b的导电润滑脂添加剂与31gpao、20g聚醚、10g矿物油、5g复合锂、6g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.95mol四氟硼酸根离子、1mol1-丁基吡啶离子。实施例14本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1200℃下将可膨石墨进行微波加热7min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为90层；b、将120mg步骤a中的石墨微片与250ml离子液体混合，在200℃、4个大气压下研磨，剪切速度为3000r/min，然后在120℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理5h，超声处理结束后离心2h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将8g步骤b的导电润滑脂添加剂与35gpao、30g聚醚、20g矿物油、15g复合锂混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含1mol四氟硼酸根离子、1mol1-丁基吡啶离子。实施例15本发明的导电润滑脂的制备方法，包括以下步骤：a、在1350℃下将可膨石墨进行微波加热5min，使其升温膨胀，得到石墨微片，层数为100层；b、将100mg步骤a中的石墨微片与200ml离子液体混合，在210℃、6个大气压下研磨，剪切速度为2000r/min，然后在120℃下对研磨获得的悬浊液进行超声处理3h，超声处理结束后离心2h，取上层液体，得到导电润滑脂添加剂；c、将7.5g步骤b的导电润滑脂添加剂与20gpao、30g聚醚、30g矿物油、12.5g复合磺酸钙混合，搅拌均匀，得导电润滑脂。所述的离子溶液中包含0.5mol四氟硼酸根离子、0.2mol双三氟甲磺酰亚胺根离子、0.3mol(cf2so2)2-、0.25mol1-丁基吡啶离子、0.25mol1-丁基-1-甲基吡啶离子、0.25moln-丁基吡啶离子、0.25mol2,2'-联吡啶离子。实施例16导电润滑脂性能测定与比较一、样品制备：对照组：将市售石墨添加到基础油和稠化剂中，常规方法制备润滑脂。实验组：按照本发明实施例4的制备方法制备导电润滑脂。润滑脂中还可以含有各种添加剂，如抗氧剂、极压抗磨剂、防锈剂等等。其中，抗氧剂优选芳胺类抗氧剂，占润滑脂总重量的0.01-5%，优选0.1-2.5%，可以是二苯胺、苯基-α-萘胺和二异辛基二苯胺中的至少一种，优选二异辛基二苯胺。极压抗磨剂占润滑脂总重量的0.5-12%，优选0.5-5%，可以是二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、三苯基硫代磷酸酯、有机钼络合物、硫化烯烃、二硫化钼、聚四氟乙烯、硫代磷酸钼、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙和氧化锌中的至少一种；防锈剂占润滑脂总重量的0.01-4.5%，优选0.1-2%，可以是石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯骈噻唑、苯骈三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸中的至少一种。二、实验材料市售石墨、本发明实施例4制备的改性石墨导电润滑脂添加剂（简称自制石墨）、pao、聚醚、矿物油复合锂、复合磺酸钙。三、实验方法及结果测定指标包括：粒径、电导率、分解温度、1ml基础油中能分散而不沉淀的最大量。基础油是否沉淀以分散后60分钟计；粒径采用动态光散射粒度分析仪dynaprotitantc（厂家：wyatttechnology）测得；电导率采用贝尔bec-950实验室电阻率仪测得；分解温度采用热重分析仪sdt-q600（厂家：美国tainstrument公司）测得。自制石墨与市售石墨烯在粒径分布、导电性、稳定性和分散性上有显著优势，具体性能指标见下表1。表1市售石墨自制石墨粒径，nm100-30002000-3000电导率/s/cm500300-500分解温度/℃4105501ml基础油中能分散而不沉淀的最大量，mg55本实施例中，滴点采用gb/t3498方法测得，锥入度采用gb/t269方法测得，氧化安定性采用sh/t0325方法测得，钢网分油采用sh/t0324方法测得，防腐蚀性采用gb/t5018方法测得，水淋流失量采用sh/t0109方法测得，四球机试验pb采用sh/t0202方法测得，四球机试验pd采用sh/t0202方法测得，铜片腐蚀性能采用gb/t7326方法测得，导电性采用sh/t0596方法测得，摩擦系数采用sh/t0847测得，结果如表2所示。表2实施例1实施例3实施例5实施例7实施例9实施例11实施例13实施例15对照组滴点，℃205206207208206207206206180锥入度，0.1mm273274275276276275276276258皂化时间，min121212121212121240氧化安定性（99℃，100h）kpa4555644523钢网分油100℃，24h，%0.280.310.300.290.330.300.310.301.43pb，kgf636363636363636350pd，kgf319319319319319319319319200铜片腐蚀合格合格合格合格合格合格合格合格合格防腐蚀性（52℃，48h）合格合格合格合格合格合格合格合格合格水淋流失量（38℃，1h）0.880.900.890.880.890.900.910.901.67摩擦系数0.100.110.120.120.130.130.120.13＞0.4体积电阻率，ω·cm×1040.110.100.110.100.110.120.120.120.71从上述表2的结果可以看出，相比于对照组将市售石墨添加到基础油和稠化剂中，然后通过常规方法制备的润滑脂，本发明制备方法制备导电润滑脂具有更优异的耐高温性、抗水性和粘附性、胶体安定性、极压抗磨性、润滑寿命、防腐蚀性和抗盐雾性等性能。当前第1页12