低阶煤热溶制油和残渣一步法制天然气的一体化装置的制作方法

本实用新型属于煤制热溶油和残渣制备天然气的装置，具体涉及一种低阶煤热溶制油和残渣一步法制天然气的一体化装置。
背景技术：
：就目前而言，低阶煤的高效、洁净利用工艺有气化、直接液化、中低温热解多联产和热溶处理。煤气化工艺是将整个转化过程放在单个反应器或同一反应空间中进行，煤中的各种成分和结构等同处理，不仅浪费了煤中一些高价值的组成与结构，而且为打破这些高价值组成与结构输入了大量能量，造成了巨大能量损耗和碳排放。传统的煤直接液化技术，由于反应条件苛刻、工艺复杂、污染较严重、高能耗且液化效率低，可弃性催化剂活性低、高效催化剂表面因灰分矿物质等的沉积难以回收利用，使得液化成本提高。中低温热解多联产工艺是将现代煤化工技术与火为发电技术相结合，既能有效提高中低阶煤的燃烧热值，又可得到附加值高的低碳燃料和化学品，从而达到中低阶煤的清洁高效利用，国内相继开发出多种煤热解技术，并进行了工程放大和工业示范，但由于煤结构的复杂性以及相关基础和关键工程问题研究的不足，煤热解技术尚未形成工业稳定运行装置。煤的热溶技术是在不使用氢气、催化剂和低于400℃情况下，在有机溶剂作用下，使煤中大部分有机质通过热态过滤和无机矿物质分离的技术，所得到的煤有机质称作无灰煤，但是在这一过程中大部分工艺以提高热溶率为目标，最终将导致热溶溶剂无法回收，从而增加工艺处理费用，制约该工艺的工业化生产。因此，改进目前低阶煤不同工艺中所涉及的缺点是实现该煤种高效、洁净利用的关键所在。技术实现要素：本实用新型为了解决现有技术低阶煤工艺在利用过程中存在的污染严重、能耗大、成本高和工艺流程复杂的问题，提供一种低阶煤热溶制油和残渣一步法制天然气的一体化装置。本实用新型采用如下技术方案：一种低阶煤热溶制油和残渣一步法制天然气的一体化装置，包括高压储气瓶、气体控制箱、甲烷/热溶反应器、物料混合罐、热溶产物处理装置和天然气净化装置，所述高压储气瓶包括高压氮气瓶和高压氢气瓶，高压氮气瓶和高压氢气瓶分别通过高压减压阀Ⅰ和高压减压阀Ⅱ与气体控制箱的进气端连接，气体控制箱的出气端和甲烷/热溶反应器的顶端连接，物料混合罐的出料口通过截止阀Ⅰ和甲烷/热溶反应器顶端连接，甲烷/热溶反应器底部和热溶产物处理装置连接，天然气净化装置和甲烷/热溶反应器连接。所述甲烷/热溶反应器包括磁搅拌器、控制箱、上盖和下盖，磁搅拌器的一端穿过上盖位于甲烷/热溶反应器内部，控制箱位于甲烷/热溶反应器的一侧。所述热溶产物处理装置包括冷凝罐和减压蒸馏装置，冷凝罐的一端和减压蒸馏装置连接，另一端通过截止阀Ⅱ和过滤器与甲烷/热溶反应器连接，截止阀Ⅱ位于过滤器上方。所述天然气净化装置包括依次连接的冷却装置、净化装置、引风机和气体分离装置，冷却装置的一端通过截止阀Ⅲ与甲烷/热溶反应器连接。所述甲烷/热溶反应器依次设有压力表和安全排气阀。所述气体控制箱设有放空管线。所述物料混合罐和减压蒸馏装置的循环溶剂接口连接。所述气体控制箱的循环气体接口和气体分离装置连接。本实用新型的有益效果如下：1.本实用新型改变了传统低阶煤利用工艺的缺点，使低阶煤首先经过温和超临界热溶处理获得一定量的液体产物，（选取非供氢、非极性溶剂，在该溶剂的超临界状态下，温度选在煤热分解开始之前的300℃，对煤进行热溶，在不影响原煤主体结构的基础上，尽可能多得获取液体燃料）并通过在线过滤实现固体残渣与液体产物的分离，液体产物经减压蒸馏获得热溶油和循环溶剂，同时也利用该装置对固体残渣一步法制天然气（在温度为750℃~930℃，压力为3~5MPa下进行反应，残渣中易反应的部分与气化剂H2发生C+H2→CH4反应，生成富含CH4的气体）和高比表面积炭材料。2.本实用新型还具有结构简单，使用、操作方便，安全可靠的优点。3.本实用新型还避免了一般低阶煤利用工艺副产物难处理及产生三废的问题。4.本实用新型不仅实现了低阶煤组成的分级利用，同时也获得了高附加值的副产物高比表面积炭材料，从而降低了低阶煤综合利用的成本，提高了低阶煤综合利用工业化生产的市场竞争力。5.本实用新型还具有用途广，适应性强的优点，除了用于煤制热溶油和残渣一步法制天然气外，还可用于其它类似生产的场合。附图说明图1为本实用新型结构示意图；图2为本实用新型副产物活性炭的扫描电镜图；其中：1-高压氮气瓶；2-高压氢气瓶；3-气体控制箱；4-甲烷/热溶反应器；5-物料混合罐；6-热溶产物处理装置；7-天然气净化装置；8-高压减压阀Ⅰ；9-高压减压阀Ⅱ；10-截止阀Ⅰ；11-磁搅拌器；12-控制箱；13-上盖；14-下盖；15-冷凝罐；16-减压蒸馏装置；17-截止阀Ⅱ；18-过滤器；19-冷却装置；20-净化装置；21-引风机；22-气体分离装置；23-截止阀Ⅲ；24-压力表；25-安全排气阀；26-放空管线。具体实施方式结合附图和实施例，对本实用新型作进一步说明。实施例1，先在物料混合罐5的内部充入粒径为60目以上的大同低阶原煤10g和纯苯溶剂250ml并混合均匀，打开截止阀Ⅰ10将混合物加入甲烷/热溶反应器4中，并通过50ml纯苯溶剂进行洗涤，关闭截止阀Ⅰ10、截止阀Ⅱ17和截止阀Ⅲ23。打开高压减压阀Ⅰ8，通过气体控制箱3调整并观察压力表的读数，当压力充至4MPa时，关闭气体控制箱3。静置观察压力表读数1小时，看是否发生变化，从而检验甲烷/热溶反应器4的气密性。当气密性良好时，打开气体控制箱3放空压力，反复三次，直至将系统内的所有空气排出。当前期准备完成时，开始为系统内部充压至4MPa，关闭所有截止阀，打开控制箱12的电源开关，调整磁搅拌器11转速到200r/min，开始对系统进行电加热，升温速率为3℃/min，当反应温度达到290℃时，恒温60min，停止加热。当系统冷却到室温时，打开气体控制箱3，将系统内氮气放空，当压力将为0.2MPa时，打开截止阀Ⅱ17，将甲烷/热溶反应器4内的所有热溶产物经过滤器18的过滤后排入冷凝罐15，关闭气体控制箱3和截止阀Ⅱ17。打开截止阀Ⅰ10，加入100ml纯苯溶剂对甲烷/热溶反应器4内的热溶残留产物进行洗涤，打开截止阀Ⅱ17将所有洗涤物排入冷凝罐15。冷凝罐15中的所有热溶过滤物经过减压蒸馏装置16将该混合物分离为热溶油和循环苯溶剂，循环苯溶剂全部返回物料混合罐5中以备下次实验使用。通过对热溶油的计量和分析，结果表明大同低阶煤的热溶产率达到29.25%，所含物质组分主要为轻油。当热溶反应结束后，关闭所有截止阀，打开控制箱12的电源开关，开始对系统进行电加热，升温速率为3℃/min，温度达到770℃时开始恒温，同时打开高压减压阀Ⅱ9，通过气体控制箱3和截止阀Ⅲ23调整并观察压力表24的读数，使得既能够保证有一定量的气体流出又能保证压力甲烷/热溶反应器4内压力维持在4MPa。在反应过程中生成的气体经过冷却装置19、净化装置20、引风机21和气体分离装置22最终被分离出纯净的甲烷气体，剩余的氢气被循环到气体控制箱3作为循环氢气利用。气体组成通过气相色谱仪在线检测，当甲烷的浓度下降时，终止反应，并关闭所有截止阀和控制箱12的电源开关。当所有反应结束时，打开甲烷/热溶反应器4的上盖13，取出剩余的反应残渣，并采用氮吸附、电镜等对该材料进行检测，结果表明活性炭的比表面积为1336m2.g-1，中孔率为38.2%，亚甲基蓝吸附值为476.42mg.g-1。甲烷化反应过程中最理想的气体组成分析如表1所示。表1甲烷生成气组成及含量组分CH4COCO2CmHnH2H2SNH3含量（V%）23.272.151.141.7470.570.111.02实施例2，先在物料混合罐5的内部充入粒径为60目以上的大同低阶原煤10g和纯苯溶剂250ml并混合均匀，打开截止阀Ⅰ10将混合物加入甲烷/热溶反应器4中，并通过50ml纯苯溶剂进行涤，关闭截止阀Ⅰ10、截止阀Ⅱ17和截止阀Ⅲ23。打开高压减压阀Ⅰ8，通过气体控制箱3调整并观察压力表的读数，当压力充至3MPa时，关闭气体控制箱3。静置观察压力表读数1小时，看是否发生变化，从而检验甲烷/热溶反应器4的气密性。当气密性良好时，打开气体控制箱3放空压力，反复三次，直至将系统内的所有空气排出。当前期准备完成时，开始为系统内部充压至4MPa，关闭所有截止阀，打开控制箱12的电源开关，调整磁搅拌器11转速到200r/min，开始对系统进行电加热，升温速率为5℃/min，当反应温度达到290℃时，恒温60min，停止加热。当系统冷却到室温时，打开气体控制箱3，将系统内氮气放空，当压力将为0.2MPa时，打开截止阀Ⅱ17，将甲烷/热溶反应器4内的所有热溶产物经过滤器18的过滤后排入冷凝罐15，关闭气体控制箱3和截止阀Ⅱ17。打开截止阀Ⅰ10，加入100ml纯苯溶剂对甲烷/热溶反应器4内的热溶残留产物进行洗涤，打开截止阀Ⅱ17将所有洗涤物排入冷凝罐15。冷凝罐15中的所有热溶过滤物经过减压蒸馏装置16将该混合物分离为热溶油和循环苯溶剂，循环苯溶剂全部返回物料混合罐5中以备下次实验使用。通过对热溶油的计量和分析，结果表明大同低阶煤的热溶产率达到27.45%，所含物质组分主要为轻油。当热溶反应结束后，关闭所有截止阀，打开控制箱12的电源开关，开始对系统进行电加热，升温速率为5℃/min，温度达到830℃时开始恒温，同时打开高压减压阀Ⅱ9，通过气体控制箱3和截止阀Ⅲ23调整并观察压力表24的读数，使得既能够保证有一定量的气体流出又能保证压力甲烷/热溶反应器4内压力维持在4MPa。在反应过程中生成的气体经过冷却装置19、净化装置20、引风机21和气体分离装置22最终被分离出纯净的甲烷气体，剩余的氢气被循环到气体控制箱3作为循环氢气利用。气体组成通过气相色谱仪在线检测，当甲烷的浓度下降时，终止反应，并关闭所有截止阀和控制箱12的电源开关。当所有反应结束时，打开甲烷/热溶反应器4的上盖13，取出剩余的反应残渣，并采用氮吸附、电镜等对该材料进行检测，结果表明活性炭的比表面积为1436m2.g-1，中孔率为48.2%，亚甲基蓝吸附值为576.62mg.g-1。当前第1页1 2 3