石墨烯改性润滑油及其制备方法与流程

文档序号:14937291发布日期:2018-07-13 19:37阅读:175来源:国知局
本发明涉及润滑油
技术领域
,具体是指一种石墨烯改性润滑油及其制备方法。
背景技术
:随着机械的发展,起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、清洗、密封作用的润滑油越来越重要。而润滑油添加剂是润滑油的关键部分,可以弥补基础油的不足,极大改善润滑油的性能。随着纳米技术的发展,将纳米粒子经过表面修饰用于润滑油添加剂。研究发现,添加纳米粒子润滑油的极压性能有了很大的提高,而且还可以明显的降低摩擦系数。氧化石墨烯受温度、压力变化影响较小,将其添加到润滑油中,可以发挥特有的物化性能,改变表面结构,使硬度发生变化,提高润滑油的抗氧化、抗腐蚀及抗磨性能。未渗入金属表面的氧化石墨烯填充在摩擦表面的凹凸处,提高摩擦面的承载面积,以降低摩擦系数,提高承压能力。然而,氧化石墨烯在基础油中的分散性不好,并不能直接使用,必须进行改性处理,才有可能达到预期的效果。为此,需要开发研究新型石墨烯改性润滑油,已经毋庸置疑的成为技术发展的必然趋势。技术实现要素:本发明的目的在于克服现有上述技术的缺陷,通过刻苦钻研,并经反复试验,研制出一种石墨烯改性润滑油,其抗压抗磨性好、氧化稳定性佳且同时具备超强的自修复能力、高密封性以及自清洁能力,从而有效地克服了上述缺陷。本发明提供一种氧化石墨烯改性润滑油,以重量份计,其制备原料包括:基础油100份、聚乙烯蜡1-3份、2,6-叔丁基二苯酚0.01-1份、二苯胺0.1-2份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1-1份、二甲基硅油0.1-1份、柠檬酸钠0.1-2份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯1-10份;优选地,其制备原料包括:基础油100份、聚乙烯蜡1-2份、2,6-叔丁基二苯酚0.01-0.5份、二苯胺0.1-1份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1-0.5份、二甲基硅油0.1-0.5份、柠檬酸钠0.1-1份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯2-8份;更优选地,其制备原料包括:基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯5份。优选地,所述氧化石墨烯的平均粒径为500纳米-800纳米。优选地,所述的氧化石墨烯改性润滑油,以重量份计,其制备原料还包括:聚醚砜包覆碳纳米管1-10份;更优选地,还包括:聚醚砜包覆碳纳米管8份。优选地,所述碳纳米管的平均粒径为50纳米-200纳米。优选地,所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。优选地,所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为:在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚a、2.543g4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应24小时后,加入100克碳纳米管以及500毫升环丁砜,继续反应5小时,反应结束后,出料于水中,得到固体产物,将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后,放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。本发明还提供氧化石墨烯改性润滑油的制备方法,包括:将上述制备原料充分混合得到。本发明的有益技术效果:1、利用聚磷腈包覆氧化石墨烯,有效改善其在基础油中的分散性,不会发生团聚。2、通过添加粒径更小的聚醚砜包覆碳纳米管,可以有效填补聚磷腈包覆氧化石墨烯之间的空隙,而且由于聚醚砜与聚磷腈的不相容性,可以进一步抑制纳米颗粒的团聚。3.通过氧化石墨烯形成油膜,保持润滑性和粘性,降低15%的油耗。4.延长发动机寿命,达3倍以上。5.具备自修复能力。6.自清洁能力佳,可降低30%的尾气排放。具体实施方式原料基础油为韩国s-oil,购自东方能源。不同粒径的氧化石墨烯购自恒球科技。不同粒径的碳纳米管购自国药集团。其它试剂均购自alfa试剂。实施例1按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.01份、二苯胺0.1份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1份、二甲基硅油0.1份、柠檬酸钠0.1份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯1份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。实施例2按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡3份、2,6-叔丁基二苯酚1份、二苯胺2份、失水山梨醇脂肪酸酯1份、二甲基硅油1份、柠檬酸钠2份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯10份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。实施例3按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.01份、二苯胺0.1份、失水山梨醇脂肪酸酯0.1份、二甲基硅油0.1份、柠檬酸钠0.1份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯2份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。实施例4按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份以及聚磷腈包覆氧化石墨烯5份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯。实施例5按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管1份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯;所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为:在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚a、2.543g4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应24小时后,加入100克碳纳米管(平均粒径100纳米)以及500毫升环丁砜,继续反应5小时,反应结束后,出料于水中,得到固体产物,将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后,放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。实施例6按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管10份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯;所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为:在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚a、2.543g4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应24小时后,加入100克碳纳米管(平均粒径100纳米)以及500毫升环丁砜,继续反应5小时,反应结束后,出料于水中,得到固体产物,将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后,放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。实施例7按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管8份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯;所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为:在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚a、2.543g4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应24小时后,加入100克碳纳米管(平均粒径100纳米)以及500毫升环丁砜,继续反应5小时,反应结束后,出料于水中,得到固体产物,将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后,放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。对比例1按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、氧化石墨烯(平均粒径500纳米)5份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;对比例2按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、氧化石墨烯(平均粒径500纳米)5份以及碳纳米管(平均粒径100纳米)8份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min。对比例3按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管8份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为100纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯;所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为:在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚a、2.543g4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应24小时后,加入100克碳纳米管(平均粒径100纳米)以及500毫升环丁砜,继续反应5小时,反应结束后,出料于水中,得到固体产物,将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后,放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。对比例4按重量份,将基础油100份、聚乙烯蜡1份、2,6-叔丁基二苯酚0.2份、二苯胺0.8份、失水山梨醇脂肪酸酯0.2份、二甲基硅油0.3份、柠檬酸钠0.5份、聚磷腈包覆氧化石墨烯5份以及聚醚砜包覆碳纳米管8份加入搅拌机中,充分搅拌均匀后得到氧化石墨烯改性润滑油,所述搅拌机的搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min;所述聚磷腈包覆氧化石墨烯的制备方法为:在反应器中,将0.8克六氯环三磷腈、1.9克4,4’-二羟基二苯砜以及3毫升三乙胺添加到400毫升乙腈中,置于60℃超声水浴中反应10小时,然后加入100克氧化石墨烯(平均粒径为500纳米)以及600毫升乙腈,继续反应5小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物3次,最后在80℃下真空干燥5小时得到聚磷腈包覆氧化石墨烯;所述聚醚砜包覆碳纳米管的制备方法为:在氮气保护下,向连接有机械搅拌、进气管、带水器和冷凝管的三口瓶中加入2.283g双酚a、2.543g4,4’-二氟二苯砜、18毫升环丁砜、2.0g碳酸钾、15ml甲苯,140℃回流,带水4小时后,升高温度,蒸出甲苯,体系温度升至165℃,反应24小时后,加入100克碳纳米管(平均粒径500纳米)以及500毫升环丁砜,继续反应5小时,反应结束后,出料于水中,得到固体产物,将得到的固体产物用蒸馏水煮沸洗涤3次后,放在真空烘箱中80℃烘干5小时得到所述聚醚砜包覆碳纳米管。测试上述实施例1-7及对比例1-4所得润滑油的性能,测试结果见表1。表1例子分散性稳定性摩擦系数最大无卡咬负荷/n烧结负荷/n实施例1无沉淀24个月无沉淀0.03812122644实施例2无沉淀24个月无沉淀0.04011982636实施例3无沉淀24个月无沉淀0.03113002755实施例4无沉淀24个月无沉淀0.03213212804实施例5无沉淀24个月无沉淀0.02614092980实施例6无沉淀24个月无沉淀0.02714322988实施例7无沉淀24个月无沉淀0.02015033158对比例1有沉淀-0.0577651321对比例2有沉淀-0.0608701444对比例3无沉淀24个月无沉淀0.04311392347对比例4无沉淀24个月无沉淀0.04511142245当前第1页12
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