本发明涉及机械摩擦润滑技术领域，尤其是一种润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术：
发动机在运转或存放时，大气、燃油中的水分以及燃烧产生的酸性气体，会对发动机的结构部件造成腐蚀和锈蚀，使得摩擦面的损坏较为严重；而润滑油，不仅具有降低机件表面摩擦系数，而且还能够在机件表面形成油膜，避免机件与水或者酸性气体直接接触，降低了机件表面发生腐蚀、锈蚀的情况。
随着对润滑油的研究进程，并在对纳米系材料所能够给机件表面带来的性能较优的前提下，对在润滑油中加入纳米材料，制备成纳米系列的润滑油产品，已经成为当前机件用润滑油主要研究的方向，其主要原因是：纳米物质附着在摩擦面的表面，其能够修复摩擦面表面的损伤部位，在摩擦面表面上形成致密、坚固的附着膜，使得即使在更换新的润滑油时，该膜也能在摩擦面表面紧固附着，防止了机件磨损；也正是基于此，那么系列的润滑油产品得到了大量的研究与开发。
如专利申请号为201410431183.2的采用有机钼、纳米碳酸钡或纳米铝复合物、硫化鲸油、油酸异辛脂、矿物油等为原料制成，使得获得的产品的粒径均匀、摩擦性能较优，极压性能和长时磨损性能得以大幅度提高。
再如专利号为02131228.1，在矿物润滑油中加入粒径小于200nm，并且平均为3-6nm的超分散碳颗粒作为极压抗磨剂和油性剂，并控制浓度为0.0000001-0.00009Vol，其中金刚石占10-98％，使得改性发动机油的摩擦系数减少，发动机功率得到提高，节省燃油，而且能够大幅度的节省润滑油使用量。
再如专利号为201310732104.7，采用纳米氧化锆、纳米碳化钛、纳米硅酸钠、纳米硅酸镁和机油配制成润滑油添加剂，其能够在摩擦面形成类似陶瓷的结构层，具有较高的硬度、耐磨性能，延长发动机的大修时间，润滑性能好等。
再如专利申请号为201410848777.3，采用纳米二硫化钨、碳纳米添加剂、表面修饰剂、基础润滑油配制而成，使得其能够在润滑油中具有良好的分散稳定性。
再如专利申请号为201510480841.1，采用2-200纳米的纳米碳球，纳米氮化铝球、粘度调整剂、分散剂、消泡剂、油溶性有机二价金属配制而成，使得通过优异的润滑特性，填补引擎室裂缝，并降低机件间的相互摩擦力，进而相对减少燃油的使用量，达到低油料耗损的功效。
综上可见，现有技术中，对于纳米系列的润滑油或者纳米系列的润滑油添加剂的研究技术较多，主要集中在将纳米级材料添加如基础润滑油中或者在润滑油添加剂中加入纳米级原料，使得获得的纳米系列的润滑油，能够填补摩擦表面的缝隙，并且能够在摩擦表面形成致密、坚固的氧化膜，增强摩擦表面的抗摩擦性能。
在现有技术中，对于纳米碳作为纳米材料添加在润滑油中的研究主要集中在：向发动机油中加入纳米碳材料，并对其添加的量进行限定，使得发动机油的抗摩擦性能得到改善；或者是在润滑油、润滑油添加剂中加入纳米碳材料成分，使得获得的润滑油性能较优；而且还针对纳米碳材料在325℃以上的高温的含氧环境下，其润滑效果容易失能等方面进行改性处理。
众所周知的是，纳米碳粉由于自身的特性，其在添加进入某一环境中后，其容易造成团聚现象，使得纳米碳粉的颗粒度在添加后发生质的变化，导致添加在润滑油中后，其分散性能较差，极大程度的影响纳米碳粉添加入润滑油后，本身所应具有的性能较差，使得采用纳米碳粉或者其他纳米碳材料添加在润滑油中后，其润滑效果难以达到最优，使得纳米碳粉或纳米碳材料在润滑油中添加的价值降低，成本较高。
技术实现要素：
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种润滑油添加剂及其制备方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种润滑油添加剂，原料成分包括纳米碳粉和液态石蜡，在将原料成分混合的过程中，先将纳米碳粉与液态石蜡在超声波环境下，混合均匀；其中，纳米碳粉的量以质量百分比计为0.02-0.7％。
所述的纳米碳粉，其粒径大小为1-100nm。
所述的原料成分还包括质量百分比计为0.5-3.7％的纳米二氧化硅，其中，纳米二氧化硅的粒径大小为1-100nm。
所述的原料成分还包括质量百分比计为0.4-1.3％的纳米碳酸钙，其中纳米碳酸钙的粒径大小为1-100nm。
所述的原料成分还包括质量百分比计为2.7-3.8％的纳米碳化硅，其中纳米碳化硅的粒径大小为1-100nm。
所述的超声波，频率为2-50MHz。
所述的原料成分以质量百分比计为0.3-1.5％的纳米氮化硼，其中纳米氮化硼的粒径大小为1-100nm。
上述的润滑油添加剂制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理10-20min，置于40-50℃静置陈化1-3min，再将其超声波处理1-3min；
(2)将纳米二氧化硅和/或纳米碳酸钙和/或纳米碳化硅和/或纳米和/或碳化硼加入，搅拌均匀，置于温度为80-100℃处理10-20min，即可。
在润滑油中添加应用，添加量为占机油质量的1-70％。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
纳米材料在润滑油中的分散稳定性较优，抗磨减摩性能和润滑性能均较优，并且能够有效降低润滑油中纳米碳粉单位体积的含量，有效改善摩擦表面的摩擦系数，提高机动车的节油率，延长摩擦机件的使用寿命，降低在润滑油中添加添加剂的成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
本发明创造的润滑油添加剂，其采用的各种原料以1-100nm为最优。在混合过程中，优选将纳米碳粉与液态石蜡混合后，将其采用超声波频率为2-50MHz处理混合均匀。
实施例1
一种润滑油添加剂，原料为纳米碳粉和液态石蜡，其中纳米碳粉的量以质量百分比计为0.02％。将纳米碳粉加入液态石蜡中，采用超声波处理，混合均匀。使得在石蜡的作用下，提高了纳米碳粉加入后的分散性，提高润滑油的抗摩擦性能，改善润滑油的品质，使得填充摩擦表面的缝隙，降低磨损。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的1％。
实施例2
一种润滑油添加剂，原料为纳米碳粉和液态石蜡、纳米二氧化硅，其中纳米碳粉以质量百分比计为0.7％，纳米二氧化硅以质量百分比计为0.5％。通过纳米二氧化硅的加入，有效的使得抗摩擦性能增强，延长机件寿命。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理10min，置于40℃静置陈化1min，再将其超声波处理1min；
(2)将纳米二氧化硅加入，搅拌均匀，置于温度为80℃处理10min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的70％。
实施例3
一种润滑油添加剂，原料为纳米碳粉和液态石蜡、纳米碳酸钙，其中纳米碳粉以质量百分比计为0.05％，纳米碳酸钙以质量百分比计为0.4％。在纳米碳酸钙的加入下，使得纳米碳粉与纳米碳酸钙作用，并且能够有效的填补摩擦表面缝隙，降低纳米碳粉使用量，降低成本。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理20min，置于50℃静置陈化3min，再将其超声波处理3min；
(2)将纳米碳酸钙加入，搅拌均匀，置于温度为100℃处理20min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的60％。
实施例4
一种润滑油添加剂，原料为纳米碳粉和液态石蜡、纳米碳化硅，其中纳米碳粉以质量百分比计为0.5％，纳米碳化硅以质量百分比计为2.7％。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理15min，置于45℃静置陈化2min，再将其超声波处理2min；
(2)将纳米碳化硅加入，搅拌均匀，置于温度为90℃处理15min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的30％。
实施例5
一种润滑油添加剂，原料为纳米碳粉和液态石蜡、纳米碳化硼，其中纳米碳粉以质量百分比计为0.09％，纳米碳化硼以质量百分比计为0.3％。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理11min，置于49℃静置陈化1min，再将其超声波处理3min；
(2)将纳米碳化硼加入，搅拌均匀，置于温度为85℃处理18min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的20％。
实施例6
在实施例2的基础上，原料成分还包括纳米碳酸钙、纳米碳碳酸钙以质量百分比计为1.3％。通过纳米二氧化硅、纳米碳酸钙的加入，使得硅、该成分作用，在填补摩擦表面缝隙的同时，能够在表面形成致密的保护层结构，并且该结构能够在摩擦生热过程中，发生生化作用，生成类似陶瓷结构层，使得摩擦表面得到了有效的防护，降低了腐蚀性能，提高抗磨损能力。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理20min，置于40℃静置陈化3min，再将其超声波处理1min；
(2)将纳米碳酸钙、纳米二氧化硅加入，搅拌均匀，置于温度为100℃处理10min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的40％。
实施例7
在实施例3的基础上，原料成分还包括纳米碳化硅，以质量百分比计为3.8％。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理17min，置于50℃静置陈化3min，再将其超声波处理1min；
(2)将纳米碳酸钙、纳米碳化硅加入，搅拌均匀，置于温度为80℃处理10min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的50％。
实施例8
在实施例4的基础上，原料成分还包括纳米碳化硼以质量百分比计为1.5％。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理20min，置于40℃静置陈化1min，再将其超声波处理2min；
(2)将纳米碳化硼、纳米碳化硅加入，搅拌均匀，置于温度为80℃处理20min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的8％。
实施例9
在实施例2的基础上，原料成分还包括纳米碳酸钙、纳米碳化硅，其中纳米碳酸钙，质量百分比计为0.7％；纳米碳化硅，质量百分比计为2.9％。
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理20min，置于40℃静置陈化2min，再将其超声波处理1min；
(2)将纳米碳酸钙、纳米碳化硅加入，搅拌均匀，置于温度为100℃处理10min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的35％。
实施例10
在实施例3的基础上，原料成分还包括纳米碳酸钙、纳米碳化硼，其中纳米碳酸钙，质量百分比计为1.3％；纳米碳化硼，质量百分比计为1.5％；
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理13min，置于47℃静置陈化1min，再将其超声波处理2min；
(2)将纳米碳酸钙、纳米碳化硼加入，搅拌均匀，置于温度为90℃处理13min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的15％。
实施例11
在实施例6的基础上，原料成分还包括纳米碳化硅、纳米碳化硼，其中纳米碳化硅，质量百分比计为3.8％；纳米碳化硼，质量百分比计为0.8％；
制备方法是：
(1)将纳米碳粉与液态石蜡混合后，采用超声波处理10min，置于50℃静置陈化3min，再将其超声波处理1min；
(2)将纳米碳化硅、纳米碳化硼加入，搅拌均匀，置于温度为90℃处理17min，即可。
在应用过程中，将其添加在机油中，添加量为占机油质量的3％。
本法较优的实施例是将纳米碳化硅、纳米碳化硼、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙加入处理，使得在添加到润滑油中后，其不仅能够有效的填充摩擦表面的缝隙，减轻摩擦压力，而且还能够在摩擦热量的作用下，在摩擦表面形成坚固、密实的类陶瓷层结构，提高了抗摩擦性能。
实施例12
在实施例11的基础上，原料成分还包括氨丙基三甲氧基硅烷，其占纳米碳粉质量的1-3倍，是在纳米碳粉与石蜡混合前，将其与纳米碳粉相混合，并在温度为60-80℃下处理10-20min后，再加入石蜡中，采用超声波处理。
实施例13
在实施例11的基础上，原料成分还包括了纳米二硫化钨，加入量以质量百分比计为1.1-2.1％均可，增强了极压抗摩擦能力，增强了摩擦机件表面抗腐蚀能力。在制备过程中，是直接加入到原料成分混合均匀即可。
本发明创造通过纳米碳粉与石蜡进行混合，使得纳米碳粉的分散性得到显著的提高与改善，避免了纳米碳粉容易聚团的缺陷，使得在润滑油制备过程中，其有效防止了纳米碳粉加入聚团，提高了纳米碳粉加入润滑油中的润滑效果，能够有效的减少单位体积中对纳米碳粉当量的要求，降低了单位积极的润滑油中的纳米碳粉需求量，提高了润滑油润滑效果，提高了抗磨减摩性能和润滑性能。
试验列：
试验列1：对实施例1-13获得的润滑油添加剂添加到机油中后，将其按照以下方式进行试验处理：
本发明创造采用MRS-10J杠杆式四球摩擦磨损试验机分别测试了本发明润滑油的极压性能和长时磨损性能。极压性能用最大咬负荷PB值表征，PB值越大，润滑油的极压性能越好，抗磨性能越佳。长时磨损性能采用的是磨斑直径来表征，，磨斑直径越小，润滑油的润滑效果越好。
表1：极压性能测试(测试条件为：极压300N，时间35min)与长时磨损性能测试
由上述对实施例1-13获得的润滑油添加剂进行性能测试，其结果显示，在极压性能和长时间磨损性能方面，均具有较优的性质。
试验列2：将本发明创造获得的产品，添加在机动车中，并具体按照以下操作：
选择的是一辆2001年出厂的轿车，该车已经行驶4万公里，平时燃油消耗量为8.1-9.5L/100km，上坡动力较差，振动声音较大，装满后，上立交桥的最高速度约为40km/h，机油消耗为3.6-3.8L/4000km；在将其换上新机油，并行驶3km后，加入本发明创造的产品，添加量为占新机油质量的1％，控制时速为30km/h行驶3-7min后，再将其满载上立交桥，其时速达到80km/h左右，燃油消耗情况为5.7-6.5L/100km，机油消耗为3.1-3.5L/17000km。
本发明创造具体采用添加的润滑油添加剂是按照实施例1-实施例13的原料配方和制备方法获取的，其各自在添加入上述轿车中后，其所带来的效果如表2所示：
表2