一种硼基纳米润滑油及其制备工艺的制作方法

文档序号:11212120阅读:965来源:国知局
本发明涉及润滑油
技术领域
,具体涉及一种硼基纳米润滑油及其制备工艺。
背景技术
:润滑油是通过润滑系统把清洁的润滑油运送至机器零件的相关部位,以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起到润滑、清洁、冷却、密封、防锈和缓冲等作用。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成,其中基础油是润滑油的主要成分,决定着润滑油的基本性质,而添加剂是润滑油的重要组成部分,可弥补和改善基础油性能方面的不足并赋予润滑油新功能。传统的润滑油添加剂中除了抗磨剂,还包括极压剂、抗氧化剂、清净剂、分散剂、防腐防锈剂、粘度指数改性剂等多种其它添加剂。在众多的润滑油添加剂中,含硼化合物是一类多功能的润滑油添加剂,由于其具有一定的极压抗磨性能和一定的抗氧化、对铜、铁等金属具有防锈抗腐蚀性能且对环境危害性不大而备受极大关注。虽然硼酸盐具有良好的摩擦学性能,但硼酸盐在基础油中存在油溶性以及纳米尺度的硼酸盐的分散性和稳定性较差的问题。而硼酸酯由于其中的硼原子具有缺电子空轨道,水解稳定性不好,使用过程中不仅会造成有效成分硼元素的缺失,而且水解产物还会导致金属材料磨损。随着工业应用的发展和石油资源的匮乏,对润滑剂的耐磨性、使用环境、使用寿命以及节油方面的要求越来越高。基于此,我们研发一种综合性能良好且节油环保的硼基纳米润滑油及其制备工艺。技术实现要素:解决的技术问题:本发明为了解决以上至少一种技术问题,提供一种综合性能良好且节油环保的硼基纳米润滑油及其制备工艺。技术方案:本发明提供一种硼基纳米润滑油,其包括基础油和添加剂,其中添加剂的添加量的质量分数为2-12wt.%,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸3-7份、氯化硼1.5-4份、纤维素0.1-1.2份、尿素0.05-0.5份、聚乙烯吡咯烷酮0.08-2份、四硼酸钠4-8份、油胺0.2-1.4份、盐酸硫胺0.4-1.3份、三乙酰丙酮铝0.8-3份、碳酸锶1.2-2.5份、硝酸钼1-3份、硼酸酯3-8份、厚朴酚0.2-1.2份、n-羟基琥珀酰亚胺0.4-1份、乙氧酰胺苯甲酯0.7-1.4份、2-乙酰氨基噻吩1.4-2.3份、纳米氮化铁0.4-1.2份、矿物型基础油20-35份。进一步的,所述硼酸酯为硼酸三甲酯、1-苯磺酰基吡咯并吡啶-3-硼酸酯和2-异丙胺基-5-吡啶硼酸酯中的至少一种。进一步的,所述基础油为矿物型基础油和聚α-烯烃中的一种或两种的复配。进一步的,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸3.6-6.5份、氯化硼1.8-3.4份、纤维素0.3-1份、尿素0.08-0.42份、聚乙烯吡咯烷酮0.12-1.8份、四硼酸钠4.5-7份、油胺0.4-1.3份、盐酸硫胺0.6-1.2份、三乙酰丙酮铝1.4-2.7份、碳酸锶1.5-2份、硝酸钼1.2-2.8份、硼酸酯3.5-7.6份、厚朴酚0.4-1.1份、n-羟基琥珀酰亚胺0.5-0.9份、乙氧酰胺苯甲酯0.9-1.3份、2-乙酰氨基噻吩1.8-2.1份、纳米氮化铁0.7-1份、矿物型基础油23-33份。一种硼基纳米润滑油的制备工艺,包括以下制备步骤:(1)将硼酸、氯化硼、纤维素、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中,再加入醋酸和乙二醇,混合搅拌均匀,置于反应釜中并于130-180℃下搅拌反应3-8h,经洗涤与冷冻干燥,即得产物i,其中硼酸、蒸馏水、醋酸、乙二醇的质量比为1:5-8:1.5-3:4-10;(2)将四硼酸钠置于5-8倍重量份的蒸馏水中,然后加入油胺和盐酸硫胺,在50-70℃下搅拌反应1-3h,即制得溶液a;将三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸钼置于5-10倍总重量份的乙二醇中,然后在45-60℃下搅拌反应30-120min,即制得溶液b;将溶液b滴加至溶液a中,置于80-110℃油浴中搅拌反应1-5h,经洗涤并置于5倍重量份的无水乙醇中,搅拌分散均匀,静置分液,取上层液并冷冻干燥,即得产物ii;(3)将硼酸酯加入5-10倍重量份的甲苯中搅拌均匀,然后加入厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯和2-乙酰氨基噻吩,在120-135℃下回流反应3-8h,冷却至室温,洗涤并冷冻干燥即制得产物c;将产物c加入矿物型基础油中搅拌均匀,随后加入纳米氮化铁和制备得到的产物i和产物ii,在45-60℃下超声振动1-3h,即得添加剂;(4)将上述添加剂加入基础油中,超声分散均匀,再于45-60℃下搅拌混合2-8小时,冷却至室温,即得硼基纳米润滑油。进一步的,在步骤1)中,置于反应釜中并于140-160℃下搅拌反应5-7h;在步骤2)中,置于90-100℃油浴中搅拌反应2-4h。进一步的,在步骤3)中,在125-130℃下回流反应4-7h;在步骤5)中,再于50-60℃下搅拌混合3-6小时。进一步的,所述硼酸酯为硼酸三甲酯、1-苯磺酰基吡咯并吡啶-3-硼酸酯和2-异丙胺基-5-吡啶硼酸酯中的至少一种。进一步的,所述基础油为矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:3的复配。本发明的有益效果:本申请所制备的润滑油是以基础油和添加添加剂所制备得到的新型润滑油,该添加剂中添加了分别制备合成三种含硼纳米化合物和纳米氮化铁,并通过添加多种表面活性剂控制含硼纳米化合物的性质,改善含硼纳米化合物的自身的不足,从而提高添加剂的稳定性和使用寿命。本申请所制备的润滑油可起到良好的抗磨减摩和节油降耗作用,可延长机械设备的使用寿命并满足苛刻条件下的润滑需求。具体实施方式为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。实施例1一种硼基纳米润滑油,其包括基础油和添加剂,其中添加剂的添加量的质量分数为2wt.%,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸3份、氯化硼1.5份、纤维素0.1份、尿素0.05份、聚乙烯吡咯烷酮0.08份、四硼酸钠4份、油胺0.2份、盐酸硫胺0.4份、三乙酰丙酮铝0.8份、碳酸锶1.2份、硝酸钼1份、硼酸酯3份、厚朴酚0.2份、n-羟基琥珀酰亚胺0.4份、乙氧酰胺苯甲酯0.7份、2-乙酰氨基噻吩1.4份、纳米氮化铁0.4份、矿物型基础油20份。所述硼酸酯为硼酸三甲酯。所述基础油为矿物型基础油和聚α-烯烃中的一种或两种的复配。上述一种硼基纳米润滑油的制备工艺,包括以下制备步骤:(1)将硼酸、氯化硼、纤维素、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中,再加入醋酸和乙二醇,混合搅拌均匀,置于反应釜中并于130℃下搅拌反应3h,经洗涤与冷冻干燥,即得产物i,其中硼酸、蒸馏水、醋酸、乙二醇的质量比为1:5:1.5:4;(2)将四硼酸钠置于5倍重量份的蒸馏水中,然后加入油胺和盐酸硫胺,在50℃下搅拌反应1h,即制得溶液a;将三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸钼置于5倍总重量份的乙二醇中,然后在45℃下搅拌反应30min,即制得溶液b;将溶液b滴加至溶液a中,置于80℃油浴中搅拌反应1h,经洗涤并置于5倍重量份的无水乙醇中,搅拌分散均匀,静置分液,取上层液并冷冻干燥,即得产物ii;(3)将硼酸酯加入5倍重量份的甲苯中搅拌均匀,然后加入厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯和2-乙酰氨基噻吩,在120℃下回流反应3h,冷却至室温,洗涤并冷冻干燥即制得产物c;将产物c加入矿物型基础油中搅拌均匀,随后加入纳米氮化铁和制备得到的产物i和产物ii,在45℃下超声振动1h,即得添加剂;(4)将上述添加剂加入基础油中,超声分散均匀,再于45℃下搅拌混合2小时,冷却至室温,即得硼基纳米润滑油。实施例2一种硼基纳米润滑油,其包括基础油和添加剂,其中添加剂的添加量的质量分数为12wt.%,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸7份、氯化硼4份、纤维素1.2份、尿素0.5份、聚乙烯吡咯烷酮2份、四硼酸钠8份、油胺1.4份、盐酸硫胺1.3份、三乙酰丙酮铝3份、碳酸锶2.5份、硝酸钼3份、硼酸酯3-8份、厚朴酚1.2份、n-羟基琥珀酰亚胺1份、乙氧酰胺苯甲酯1.4份、2-乙酰氨基噻吩2.3份、纳米氮化铁1.2份、矿物型基础油35份。所述硼酸酯为质量比为2:1的硼酸三甲酯和1-苯磺酰基吡咯并吡啶-3-硼酸酯。所述基础油为聚α-烯烃。上述一种硼基纳米润滑油的制备工艺,包括以下制备步骤:(1)将硼酸、氯化硼、纤维素、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中,再加入醋酸和乙二醇,混合搅拌均匀,置于反应釜中并于180℃下搅拌反应8h,经洗涤与冷冻干燥,即得产物i,其中硼酸、蒸馏水、醋酸、乙二醇的质量比为1:8:3:10;(2)将四硼酸钠置于8倍重量份的蒸馏水中,然后加入油胺和盐酸硫胺,在70℃下搅拌反应3h,即制得溶液a;将三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸钼置于10倍总重量份的乙二醇中,然后在60℃下搅拌反应120min,即制得溶液b;将溶液b滴加至溶液a中,置于110℃油浴中搅拌反应5h,经洗涤并置于5倍重量份的无水乙醇中,搅拌分散均匀,静置分液,取上层液并冷冻干燥,即得产物ii;(3)将硼酸酯加入10倍重量份的甲苯中搅拌均匀,然后加入厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯和2-乙酰氨基噻吩,在135℃下回流反应8h,冷却至室温,洗涤并冷冻干燥即制得产物c;将产物c加入矿物型基础油中搅拌均匀,随后加入纳米氮化铁和制备得到的产物i和产物ii,在60℃下超声振动3h,即得添加剂;(4)将上述添加剂加入基础油中,超声分散均匀,再于60℃下搅拌混合8小时,冷却至室温,即得硼基纳米润滑油。实施例3一种硼基纳米润滑油,其包括基础油和添加剂,其中添加剂的添加量的质量分数为4.5wt.%,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸3.6份、氯化硼1.8份、纤维素0.3份、尿素0.08份、聚乙烯吡咯烷酮0.12份、四硼酸钠4.5份、油胺0.4份、盐酸硫胺0.6份、三乙酰丙酮铝1.4份、碳酸锶1.5份、硝酸钼1.2份、硼酸酯3.5份、厚朴酚0.4份、n-羟基琥珀酰亚胺0.5份、乙氧酰胺苯甲酯0.9份、2-乙酰氨基噻吩1.8份、纳米氮化铁0.7份、矿物型基础油23份。所述硼酸酯为1-苯磺酰基吡咯并吡啶-3-硼酸酯。所述基础油为矿物型基础油和聚α-烯烃按质量比为1:1的复配。上述一种硼基纳米润滑油的制备工艺,包括以下制备步骤:(1)将硼酸、氯化硼、纤维素、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中,再加入醋酸和乙二醇,混合搅拌均匀,置于反应釜中并于140℃下搅拌反应5h,经洗涤与冷冻干燥,即得产物i,其中硼酸、蒸馏水、醋酸、乙二醇的质量比为1:7:2:6;(2)将四硼酸钠置于7倍重量份的蒸馏水中,然后加入油胺和盐酸硫胺,在60℃下搅拌反应2h,即制得溶液a;将三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸钼置于8倍总重量份的乙二醇中,然后在55℃下搅拌反应80min,即制得溶液b;将溶液b滴加至溶液a中,置于90℃油浴中搅拌反应2h,经洗涤并置于5倍重量份的无水乙醇中,搅拌分散均匀,静置分液,取上层液并冷冻干燥,即得产物ii;(3)将硼酸酯加入7倍重量份的甲苯中搅拌均匀,然后加入厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯和2-乙酰氨基噻吩,在125℃下回流反应4h,冷却至室温,洗涤并冷冻干燥即制得产物c;将产物c加入矿物型基础油中搅拌均匀,随后加入纳米氮化铁和制备得到的产物i和产物ii,在55℃下超声振动2h,即得添加剂;(4)将上述添加剂加入基础油中,超声分散均匀,再于50℃下搅拌混合3小时,冷却至室温,即得硼基纳米润滑油。实施例4一种硼基纳米润滑油,其包括基础油和添加剂,其中添加剂的添加量的质量分数为5.8wt.%,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸6.5份、氯化硼3.4份、纤维素1份、尿素0.42份、聚乙烯吡咯烷酮1.8份、四硼酸钠7份、油胺1.3份、盐酸硫胺1.2份、三乙酰丙酮铝2.7份、碳酸锶2份、硝酸钼2.8份、硼酸酯7.6份、厚朴酚1.1份、n-羟基琥珀酰亚胺0.9份、乙氧酰胺苯甲酯1.3份、2-乙酰氨基噻吩2.1份、纳米氮化铁1份、矿物型基础油33份。所述硼酸酯为质量比为3:2的硼酸三甲酯和2-异丙胺基-5-吡啶硼酸酯中的至少一种。所述基础油为矿物型基础油和聚α-烯烃按质量比为1:4的复配。上述一种硼基纳米润滑油的制备工艺,包括以下制备步骤:(1)将硼酸、氯化硼、纤维素、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中,再加入醋酸和乙二醇,混合搅拌均匀,置于反应釜中并于160℃下搅拌反应7h,经洗涤与冷冻干燥,即得产物i,其中硼酸、蒸馏水、醋酸、乙二醇的质量比为1:6.3:2.4:5.8;(2)将四硼酸钠置于6倍重量份的蒸馏水中,然后加入油胺和盐酸硫胺,在65℃下搅拌反应2h,即制得溶液a;将三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸钼置于8倍总重量份的乙二醇中,然后在50℃下搅拌反应90min,即制得溶液b;将溶液b滴加至溶液a中,置于100℃油浴中搅拌反应4h,经洗涤并置于5倍重量份的无水乙醇中,搅拌分散均匀,静置分液,取上层液并冷冻干燥,即得产物ii;(3)将硼酸酯加入8倍重量份的甲苯中搅拌均匀,然后加入厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯和2-乙酰氨基噻吩,在130℃下回流反应7h,冷却至室温,洗涤并冷冻干燥即制得产物c;将产物c加入矿物型基础油中搅拌均匀,随后加入纳米氮化铁和制备得到的产物i和产物ii,在50℃下超声振动3h,即得添加剂;(4)将上述添加剂加入基础油中,超声分散均匀,再于60℃下搅拌混合6小时,冷却至室温,即得硼基纳米润滑油。实施例5一种硼基纳米润滑油,其包括基础油和添加剂,其中添加剂的添加量的质量分数为7wt.%,所述添加剂由以下重量份数含量的组分制备而得:硼酸5.3份、氯化硼2.4份、纤维素0.8份、尿素0.15份、聚乙烯吡咯烷酮0.7份、四硼酸钠6.1份、油胺0.8份、盐酸硫胺0.85份、三乙酰丙酮铝1.6份、碳酸锶1.9份、硝酸钼2.3份、硼酸酯5.2份、厚朴酚0.6份、n-羟基琥珀酰亚胺0.5份、乙氧酰胺苯甲酯1.1份、2-乙酰氨基噻吩2份、纳米氮化铁0.78份、矿物型基础油26份。所述硼酸酯为质量比为1:1:1的硼酸三甲酯、1-苯磺酰基吡咯并吡啶-3-硼酸酯和2-异丙胺基-5-吡啶硼酸酯。所述基础油为矿物型基础油和聚α-烯烃中按质量比为1:3的复配。上述一种硼基纳米润滑油的制备工艺,包括以下制备步骤:(1)将硼酸、氯化硼、纤维素、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入蒸馏水中,再加入醋酸和乙二醇,混合搅拌均匀,置于反应釜中并于150℃下搅拌反应6h,经洗涤与冷冻干燥,即得产物i,其中硼酸、蒸馏水、醋酸、乙二醇的质量比为1:6.5:2.4:7;(2)将四硼酸钠置于6倍重量份的蒸馏水中,然后加入油胺和盐酸硫胺,在65℃下搅拌反应2h,即制得溶液a;将三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸钼置于7倍总重量份的乙二醇中,然后在58℃下搅拌反应100min,即制得溶液b;将溶液b滴加至溶液a中,置于95℃油浴中搅拌反应3h,经洗涤并置于5倍重量份的无水乙醇中,搅拌分散均匀,静置分液,取上层液并冷冻干燥,即得产物ii;(3)将硼酸酯加入6倍重量份的甲苯中搅拌均匀,然后加入厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯和2-乙酰氨基噻吩,在128℃下回流反应6h,冷却至室温,洗涤并冷冻干燥即制得产物c;将产物c加入矿物型基础油中搅拌均匀,随后加入纳米氮化铁和制备得到的产物i和产物ii,在50℃下超声振动3h,即得添加剂;(4)将上述添加剂加入基础油中,超声分散均匀,再于58℃下搅拌混合4小时,冷却至室温,即得硼基纳米润滑油。对比例1本对比例与实施例1的区别在于:不包含硼酸、氯化硼、纤维素、尿素、聚乙烯吡咯烷酮及其制备方法。对比例2本对比例与实施例1的区别在于:不包含四硼酸钠、油胺、盐酸硫胺、三乙酰丙酮铝、碳酸锶、硝酸及其制备方法。对比例3本对比例与实施例1的区别在于:不包含硼酸酯、厚朴酚、n-羟基琥珀酰亚胺、乙氧酰胺苯甲酯、2-乙酰氨基噻吩及其制备方法。对比例4本对比例与实施例1的区别在于:不包含纤维素、三乙酰丙酮铝和厚朴酚。对比例5本对比例与对比例1的区别在于:不包含纳米氮化铁和n-羟基琥珀酰亚胺。针对以上润滑油进行各项性能测试,检测结果如下表所示:磨斑直径/mm(负荷392n,30min)极压性能pb/n平均发动机机械损失功率/kw油耗降低率/%/百公里(行车试验)实施例10.16769814.718实施例20.14871514.120实施例30.13273113.521实施例40.12572612.823实施例50.11373513.326对比例10.22362415.814对比例20.19159516.411对比例30.20961915.710对比例40.21862616.312对比例50.28457317.110由以上测试结果可知,本申请所制备的润滑油起到良好的抗磨减摩和节油降耗作用。通过对比例1-5可知,本申请所添加的诸多组分在提高润滑油的润滑效果和节油效果中发挥重要作用。当前第1页12
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