一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺及其制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及不溶性硫磺制备技术领域，具体涉及一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺及其制作方法。
【背景技术】
[0002]不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫，由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子，相对分子质量可达数万，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀能克服胶料表面“喷霜”，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘结等优点。目前，不溶性硫磺绝大多数用于橡胶工业，已成为生产高质量子午线轮胎的专用硫化剂。
[0003]低温液相法制备不溶性硫磺只将硫磺熔体过热，不需要将硫磺气化，温度相对较低，具有能耗低、生产条件相对温和的优点，其中最为关键的工艺环节为急冷和固化，两者在很大程度上影响最终产品的性能，现有技术中生产的不溶性硫磺存在分散性不佳、热稳定性不高、品味低、工艺复杂等缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是提供一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺及其制作方法，以克服现有技术的不足。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.7-1.6、不锈钢粉0.1-0.3、十二烷基苯磺酸钠0.04-0.08、山梨醇酐硬脂酸酯1-3、石蜡油4-7、纳米硼纤维0.5-0.8、玻璃纤维0.7-1.2、过硫酸钠0.04-0.06、三氧化钼0.2-0.4、硫酸铝0.3-0.5,2-硫醇基苯骈咪唑0.03-0.07、适量水。
[0006]所述的一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将白炭黑、十二烷基苯磺酸钠和糊化处理后的不锈钢粉加适量水加热至50-60°C超声波分散研磨3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑；
(2)将硫磺粉于120-145?下加热至熔融状态，升温至160°C加入改性白炭黑、纳米硼纤维、玻璃纤维、三氧化钼混匀，继续升温至220-300°C，保温l_2h ;
(3)将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(4)将淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60°C下进行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品；
(5)将不溶性硫磺粗产品加入山梨醇酐硬脂酸酯、石蜡油及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0007]本发明有以下有益效果:本发明操作安全性高、毒性小、生产效率高、易于工业化，采用低温液相法在制备过程中加入改性后的白炭黑作为抗静电剂，可消除产品的静电并提高不溶性硫磺的含量，同时本发明选取0.1%季戊四醇水溶液为淬冷液，具有成本低、淬冷效果显著、萃取效率高的特点，还添加纳米硼纤维和玻璃纤维相互复合，可以提高橡胶成品的耐热性、抗腐蚀性、弹性和机械强度，制备所得的不溶性硫磺稳定性高、分散性好。
【具体实施方式】
[0008]所述的一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.9、不锈钢粉0.2、十二烷基苯磺酸钠0.06、山梨醇酐硬脂酸酯1、石蜡油4、纳米硼纤维0.7、玻璃纤维1.2、过硫酸钠0.05、三氧化钼0.2、硫酸铝
0.3,2-硫醇基苯骈咪唑0.04、适量水。
[0009]制作方法包括以下步骤:
(1)将白炭黑、十二烷基苯磺酸钠和糊化处理后的不锈钢粉加适量水加热至50-60°C超声波分散研磨3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑；
(2)将硫磺粉于120-145?下加热至熔融状态，升温至160°C加入改性白炭黑、纳米硼纤维、玻璃纤维、三氧化钼混匀，继续升温至220-300°C，保温l_2h ;
(3)将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(4)将淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60°C下进行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品；
(5)将不溶性硫磺粗产品加入山梨醇酐硬脂酸酯、石蜡油及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
[0010]使用本发明生产的不溶性硫磺的技术参数指标如下:
(1)成品不溶性硫磺分散性良好，含量为86.5% ；
(2)制备的充油型不溶性硫磺性能指标优于化工行业标准HG/T2525-93，产品高温稳定性达到91.8 %。
【主权项】
1.一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成:硫磺粉100、白炭黑0.7-1.6、不锈钢粉0.1-0.3、十二烷基苯磺酸钠0.04-0.08、山梨醇酐硬脂酸酯1-3、石蜡油4-7、纳米硼纤维0.5-0.8、玻璃纤维0.7-1.2、过硫酸钠0.04-0.06、三氧化钼0.2-0.4、硫酸铝0.3-0.5、2_硫醇基苯骈咪唑0.03-0.07、适量水。
2.根据权利要求1所述的一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺的制作方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将白炭黑、十二烷基苯磺酸钠和糊化处理后的不锈钢粉加适量水加热至50-60°C超声波分散研磨3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑； (2)将硫磺粉于120-145?下加热至熔融状态，升温至160°C加入改性白炭黑、纳米硼纤维、玻璃纤维、三氧化钼混匀，继续升温至220-300°C，保温l_2h ; (3)将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中； (4)将淬冷后得到的悬浊液放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60°C下进行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品； (5)将不溶性硫磺粗产品加入山梨醇酐硬脂酸酯、石蜡油及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。
3.根据权利要求2所述的一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺的制作方法，其特征在于所述的淬冷液为0.1%季戊四醇水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米硼纤维/玻璃纤维复合的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.7-1.6、不锈钢粉0.1-0.3、十二烷基苯磺酸钠0.04-0.08、山梨醇酐硬脂酸酯1-3、石蜡油4-7、纳米硼纤维0.5-0.8、玻璃纤维0.7-1.2、过硫酸钠0.04-0.06、三氧化钼0.2-0.4、硫酸铝0.3-0.5、2-硫醇基苯骈咪唑0.03-0.07、适量水；本发明操作安全性高、毒性小、生产效率高、易于工业化，采用低温液相法在制备过程中加入改性后的白炭黑作为抗静电剂，可消除产品的静电并提高不溶性硫磺的含量，同时本发明选取0.1%季戊四醇水溶液为淬冷液，具有成本低、淬冷效果显著、萃取效率高的特点，还添加纳米硼纤维和玻璃纤维相互复合，可以提高橡胶成品的耐热性、抗腐蚀性、弹性和机械强度，制备所得的不溶性硫磺稳定性高、分散性好。
【IPC分类】C01B17-12
【公开号】CN104671217
【申请号】CN201510071567
【发明人】范建忠, 平新建
【申请人】上海京海（安徽）化工有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月11日