一种氮化硼填充碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种氮化硼填充的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5?8份、苯酚8?10份、对甲基苯甲酸8?10份、膨润土1?2份、二苯醚5?8份、钛酸丁酯1?3份、60?70%次氯酸钠20?25份、EDTA 20?25份、氨水40?50份、无水乙醇80?100份、六方氮化硼3?5份、二硅化钼微粉3?5份、二硫化钼1?2份、硅烷偶联剂kh550 1?3份、氯化铵9?10份、尿素30?35份、水30?35份。本发明公开的氮化硼填充的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈具有良好的密封性能，更强的耐渗透性，耐磨损、使用寿命长。
【专利说明】
一种氮化硼填充碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
[0001]本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种氮化硼填充聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用.但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。然而填料材料会导致聚四氟乙烯的多孔性，并造成变色或污染。
[0003]石墨是聚四氟乙烯常用的填充材料，填充有石墨的聚四氟乙烯中的石墨颗粒可能变为游离状态而污染介质，添加燃料也不能掩饰石墨的黑色。填充有石墨的聚四氟乙烯还具有相当多的空隙。在一些工艺中，填充有石墨的聚四氟乙烯制成的密封垫可能由于介质而在结构上弱化，单体介质在密封垫中聚合、膨胀并导致密封垫劈裂。
[0004]六方氮化硼(BN)与石墨是等电子体，它具有白色石墨之称，具有类似石墨的层状结构，有良好的润滑性，电绝缘性导热性和耐化学腐蚀性，具有中子吸收能力。化学性质稳定对所有熔融金属化学呈惰性，成型制品便于机械加工，有很高的耐湿性。本发明以六方氮化硼代替石墨填充聚四氟乙烯，不仅可以克服石墨填充聚四氟乙烯所存在的多孔性，并且减少污染。
【发明内容】
[0005]本发明的首要目的在于提供一种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其主要是解决填充有石墨的聚四氟乙烯多孔性、易造成介质污染等技术问题。
[0006]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案来解决的。
[0007]—种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、六方氮化硼3-5份、二硅化钼微粉3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
[0008]一种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成:
(I)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化S-1Oh，加入膨润土，超声分散0.5-lh,提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0009](3)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、六方氮化硼、二硅化钼微粉混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0010]所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述六方氮化硼、二硅化钼微粉、二硫化钼、膨润土的粒径为10?50μπι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μπι。
[0011]相比于石墨填充的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的氮化硼填充的聚四氟乙烯阀门密封圈具有良好的密封性能，更强的耐渗透性，耐磨损、使用寿命长。
【具体实施方式】
[0012]—种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5份、苯酚8份、对甲基苯甲酸10份、膨润土 I份、二苯醚8份、钛酸丁酯I份、60-70%次氯酸钠20份、EDTA 20份、氨水40份、无水乙醇80份、六方氮化硼5份、二硅化钼微粉5份、二硫化钼I份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵1份、尿素30份、水30份。
[0013]—种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成:
(1)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌1h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在60°C真空干燥20h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70°C 411为6条件下超声211，静置211，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声2h，静置2h，过滤，60 °C真空干燥30h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散2h，在加入催化剂钛酸丁酯，85°C酯化8h，加入膨润土，超声分散lh，提高反应温度到180°C进行缩聚，缩聚30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0014](3)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、六方氮化硼、二硅化钼微粉混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在70°C下干燥，将干燥的混合原料在40MPa冷模压成型，加压速率8MPa/min并保压30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0015]经测试:拉升强度28MPa;断裂伸长率230%;冲击强度22.5KJ/m;弯曲强度27MPa;磨耗4.2mm3(负载250N，线速度2m/s，时间3分钟)。
[0016]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、六方氮化硼3_5份、二硅化钼微粉3_5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。2.—种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成: 碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性 先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管； B碳纳米管的活化 将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管； 聚苯酯修饰碳纳米管 将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化S-1Oh，加入膨润土，超声分散0.5-lh，提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管； 碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备 先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、六方氮化硼、二硅化钼微粉混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。3.—种氮化硼填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述六方氮化硼、二硅化钼微粉、二硫化钼、膨润土的粒径为1?50μηι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μηι。
【文档编号】C08K9/02GK106084579SQ201610437233
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司