一种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种分散石墨填充的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制成：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5?8份、苯酚8?10份、对甲基苯甲酸8?10份、膨润土1?2份、二苯醚5?8份、钛酸丁酯1?3份、60?70%次氯酸钠2?0?25份、EDTA 20?25份、氨水40?50份、无水乙醇80?100份、1‰聚丙烯酸钠溶液80?100份、石墨3?5份、3%的丁二酸溶液4?5份、二硫化钼1?2份、硅烷偶联剂kh550 1?3份、氯化铵9?10份、尿素30?35份、水30?35份。本发明密封圈耐磨性能好，具有较低的摩擦系数和干磨磨耗，具有良好的密封性能，更强的耐渗透性，耐磨损、使用寿命长。
【专利说明】
一种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
[0001]本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种分散石墨填充聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。【背景技术】
[0002]聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用.但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
[0003]石墨导热性好，作为填充料具有较好的耐磨性，对材料冲击韧性影响较小，对拉伸强度影响不大，同时能赋予材料良好的导电能力，特别对于分散树脂还能得到良好的回弹性，低填充量的聚四氟乙烯树脂，保持了原有的优异物理和化学性能，可作为一种发热效率高的电热材料;高填充量的聚四氟乙烯树脂则可成为能够多次充放电的超级电容器。
[0004]本发明通过以聚苯酯修饰碳纳米管，再制备分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末，最后制备分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。该密封圈耐磨性能好，具有较低的摩擦系数和较低的干磨磨耗，具有良好的密封性能，更强的耐渗透性，耐磨损、使用寿命长。
【发明内容】
[0005]本发明的首要目的在于提供一种分散石墨填充的碳纳米_聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈耐磨损性强、使用寿命长。
[0006]本发明的另一目的在于提供上述耐磨损、耐渗透性碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
[0007]—种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠2-0-25份、 EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、1%。聚丙烯酸钠溶液400-500份、石墨3-5 份、3%的丁二酸溶液4-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素 30-35份、水30-35份。
[0008]—种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成:(1)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；B碳纳米管的活化将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5-7条件下超声l-3h，静置 1 -2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1 -3h，静置1 -2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；(2)聚苯酯修饰碳纳米管将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90°C酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-lh，提高反应温度到180-200°C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0009] (3)分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末的制备以1%。的聚丙烯酸钠溶液为分散剂，搅拌状态下加入石墨粉和聚四氟乙烯树脂，使分散液中石墨均匀混合分散，加入3%的丁二酸溶液为凝聚助剂，以机械搅拌方式凝聚5-10min， 过滤、洗涤、烘干，研磨筛分得到分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末；(4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0010]所述分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末粒径分布为15?60WI1;所述二硫化钼、 膨润土的粒径为10?50M1;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50M1。[〇〇11]相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈耐磨性能好，具有较低的摩擦系数和较低的干磨磨耗，具有良好的密封性能，更强的耐渗透性，耐磨损、使用寿命长。【具体实施方式】
[0012] 一种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5份、苯酚10份、对甲基苯甲酸10份、膨润土 2份、二苯醚8 份、钛酸丁酯1份、60-70%次氯酸钠25份、EDTA 25份、氨水50份、无水乙醇100份、1%〇聚丙烯酸钠溶液400份、石墨5份、3%的丁二酸溶液5份、二硫化钼2份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵9份、尿素35份、水35份。
[0013] —种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠2-0-25份、 EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、1%。聚丙烯酸钠溶液400-500份、石墨3-5 份、3%的丁二酸溶液4-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素 30-35份、水30-35份。
[0014] —种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下步骤制备而成: (1)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在55°C真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70°C，PH为5条件下超声Ih，静置2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1.5h，静置2h，过滤，50°C真空干燥30h，的到活性碳纳米管；
(2)聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散3h，在加入催化剂钛酸丁酯，90°C酯化Sh，加入膨润土，超声分散0.5h，提高反应温度到200°C进行缩聚，缩聚20h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
[0015](3)分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末的制备
以1%。的聚丙烯酸钠溶液为分散剂，搅拌状态下加入石墨粉和聚四氟乙烯树脂，使分散液中石墨均匀混合分散，加入3%的丁二酸溶液为凝聚助剂，以机械搅拌方式凝聚1min，过滤、洗涤、烘干，研磨筛分得到分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末；
(4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在100°C下干燥，将干燥的混合原料在60MPa冷模压成型，加压速率5MPa/min并保压20min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0016]经测试:拉升强度29MPa;断裂伸长率220%;冲击强度22.5KJ/m;弯曲强度29MPa;磨耗4.0mm3(负载250N，线速度2m/s，时间3分钟)。
[0017]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、膨润土 1-2份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠2-0-25份、EDTA20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、1%。聚丙烯酸钠溶液400-500份、石墨3-5份、3%的丁二酸溶液4-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。2.—种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成: 碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性 先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管； B碳纳米管的活化 将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声I _3h，静置1-2h，过滤，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管； 聚苯酯修饰碳纳米管 将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散l_3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90 0C酯化S-1Oh，加入膨润土，超声分散0.5-lh，提高反应温度到180-200 °C进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管； 分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末的制备 以1%。的聚丙烯酸钠溶液为分散剂，搅拌状态下加入石墨粉和聚四氟乙烯树脂，使分散液中石墨均匀混合分散，加入3%的丁二酸溶液为凝聚助剂，以机械搅拌方式凝聚5-10min，过滤、洗涤、烘干，研磨筛分得到分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末； 碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备 先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与分散石墨填充的聚四氟乙烯树脂粉末混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?100°C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。3.—种分散石墨填充的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述分散石墨填充的聚四氟乙稀树脂粉末粒径分布为15?60μηι;所述二硫化钼、膨润土的粒径为10?50μηι;球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μηι。
【文档编号】C08K9/08GK105949686SQ201610437242
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司