一种提高重质液体石蜡色度的方法与流程

本发明属于石蜡加工技术领域，具体涉及一种提高重质液体石蜡色度的方法。

背景技术：

液体石蜡是一类附加值很高的石油产品，又名液状石蜡、石蜡油、洗涤剂原料油。可分为轻质液体石蜡与重质液体石蜡两种产品。重质液体石蜡因其本身的组成的特殊性在炼油、石油化学和微生物工业中广泛应用，其发展极为迅速，需求量不断增大。重质液体石蜡主要用于生产增塑剂、化肥增效剂、工业洗涤剂、仲醇乙氧基醚（非离子型洗涤剂与表面活性剂）和sas（洗涤剂）等。随着科学技术的不断发展，重质液体石蜡的应用领域不断拓宽，对重质液体石蜡产品质量要求不断提高。

现阶段对石蜡的要求要达到所生产的重质液体石蜡产品色度在+16~+18之间。但近年来由于石油的开采过程中各种助剂的添加使用导致原油质量变差；原油运输过程的不确定性以及世界原油种类的多样性，使得作为异丙醇水溶液尿素脱蜡系统工艺所使用的常二线馏分原料油的性质变化频繁。生产的重质液体石蜡产品色度下降无法满足市场需求。传统的白土精制工艺，重质液体石蜡精制过程消耗大，环保压力大，色度提升效果达不到合格品要求、储存期色度不稳定。加氢精制工艺的设备投资高，单纯提升重质液体石蜡产品色度的经济性差，企业负担较重。针对原料多样性变化的异丙醇水溶液尿素脱蜡工艺亟需对现有的工艺流程进行改进。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种提高重质液体石蜡色度的方法，用以提高异丙醇水溶液尿素脱蜡装置重质液体石蜡色度。

本发明所采用的技术方案是：一种提高重质液体石蜡色度的方法，其特征在于：包括如下步骤：

s1，将液体石蜡与质量浓度为浓度15~45%的碱性溶液在60~85℃条件下，以体积比为5~10：1的比例在混合器内充分混合后，注入一号洗涤罐，进料泵出口压力0.75-1.5mpa，控制一号洗涤罐内界位在40~80%之间；两种物料利用比重差在罐内达到自然沉降分离，下层溶液依据文丘里效应在碱洗系统循环使用；上层为初洗后的石蜡；

s2，将s1中的初洗后的石蜡与60~75℃洗涤水，以体积比为5~10：1的比例在混合器内充分混合，注入二号洗涤罐，控制二号洗涤罐内界位在40~80%之间，除去残留的碱性液体；洗涤后的洗涤水送入废水回收系统进行处理，上层为二次洗后的石蜡；

s3，将s2中的二次洗后的石蜡送至砂滤塔进行砂滤，除去残留的洗涤水，砂滤后的重质液体石蜡再经过装有通过孔径10-20微米过滤袋的过滤器过滤，即得高色度的重质液体石蜡。

本方法具有的优点及积极的技术效果是：本方法所使用的药剂成本低、设备投资少、具有装置占地面积小，工艺简单，操作弹性大的优点。本发明的洗涤操作系统密闭，操作过程无高温高压，危险系数低。该工艺适用与多种复杂原料油尿素脱蜡工艺生产的低色度重质液体石蜡的精制，具有生产周期短浪费少的特点。该流程产生的废液可再次利用。本发明首次将文丘里效用应用于重质液体石蜡的精制工艺流程中，降低了传统流程中动力输送设备的使用率，有效降低运行成本。本方法能有效去除诱发重质液体石蜡氧化的酸性含氧化合物、非碱性氮化物、苯硫酚、噻吩、烯烃等物质，稳定提升重质液体石蜡色度。

附图说明

图1是本发明系统流程示意图。

图中序号说明：a为原始石蜡；b为碱性溶液；s为洗涤液；c-1为一号混合器；c-2为二号混合器；d-1为一号洗涤罐；d-2为二号洗涤罐；e为残液回收罐；m为一号洗涤蜡；g为砂滤塔；h为过滤器；

i为排液控制阀；pg---精制蜡出装置压力控制；f-1为一号洗涤流量控制；f-3为二号液流量控制；f-2为二号洗涤流量控制；l-1为一号洗涤罐界位控制；l-2为二号洗涤罐界位控制；l-3为砂滤塔界位控制。

具体实施方式

一种提高重质液体石蜡色度的方法，其所采用的装置包括，分别用于碱洗（脱色洗涤单元）和水洗（净化洗涤单元）的混合器、洗涤罐、流量控制部、洗涤罐界位控制（即液位高低）部、补液泵等部分，各部分之间通过管道连接，碱洗和水洗单元结构基本相同，前者用一号表示，后者用二号表示，一号洗涤罐的出口与二号混合器的入口相连通，不同的是，在一号洗涤罐界位控制部分下方还旁接有至残液回收罐的旁线。各单元的补液泵依次通过管线与流量控制阀、混合器及洗涤罐连通，所述洗涤罐界位控制部为位于洗涤罐下方并与之连通的缓冲罐体，该缓冲罐体与循环管线相连通，通过控制连通部分的阀门的开启程度，控制洗涤罐内的液位高低。还包括过滤纯化单元，所述过滤纯化单元包括砂滤塔和过滤器，砂滤塔内填充有φ4-φ6mm的磁砂，过滤袋的过滤器孔径为10-20微米。优选的，在处理前和处理后的的石蜡输送管路之间设有跨线连通阀，在砂滤塔的进出口管路之间也设有跨线连通阀，可以根据需要打开其中的一或两个，并同时关闭其两侧的阀门，使二号洗涤罐出口与一号洗涤罐入口连通，可以对不合格品进行再次处理，也可以在出现紧急情况时起到应急的作用。

本发明所述方法包括如下步骤：

s1，将液体石蜡与质量浓度为浓度15~45%的碱性溶液在60~85℃条件下，以体积比为5~10：1的比例在混合器内充分混合后，注入一号洗涤罐，进料泵出口压力0.75-1.5mpa，控制一号洗涤罐内界位在40~80%之间；两种物料利用比重差在罐内达到自然沉降分离，下层溶液依据文丘里效应在碱洗系统循环使用；上层为初洗后的石蜡；

s2，将s1中的初洗后的石蜡与60~75℃洗涤水，以体积比为5~10：1的比例在混合器内充分混合，注入二号洗涤罐，控制二号洗涤罐内界位在40~80%之间，除去残留的碱性液体；洗涤后的洗涤水送入废水回收系统进行处理，上层为二次洗后的石蜡；

s3，将s2中的二次洗后的石蜡送至砂滤塔进行砂滤，除去残留的洗涤水，砂滤后的重质液体石蜡再经过装有通过孔径10-20微米过滤袋的过滤器过滤，即得色度在+16~+18之间的高色度重质液体石蜡。

优选的：沙虑塔内部填充φ4-φ6mm的磁砂。

优选的：砂滤塔底部废水界位高度范围为30-50%。

优选的：系统内压力范围0.2-0.4mpa.

优选的：s1中所述下层溶液浓度低于浓度15%时进入残液回收罐。

下面对本方案进行详细说明，在系统开工前，将合格的新鲜一号溶液液b（浓度15~45%碱性溶液，如氢氧化钠溶液）经补液泵p1和\或p2抽送至一号洗涤罐d-1,受l-1控制预装至40~80%后待用。自系统来二号溶液s（60~75℃新鲜洗涤水）由p3和\或p4控制抽送至二号洗涤罐d-2，受l-2控制预装至40~80%后待用。

异丙醇水溶液尿素脱蜡工艺生产的低色度（小于+16号）重质液体石蜡a，控制其温度范围60~85℃下，由原料泵进料，控制进料泵出口压力0.75-1.5mpa。与一号溶液b共同受流量f-1控制，按照（5~10）：1的体积比（下同）混合，经一号混合器c-1充分混合后进入一号洗涤罐d-1一号洗涤，除去诱发色度下降的杂质物质。在一号洗涤罐d-1内受l-1控制界位40~80%。两种物料利用比重差在罐内达到自然沉降分离。一号洗涤罐d-1底部产生的残液定期排放至残液回收罐e，下层一号溶液b依据文丘里效应在碱洗系统循环使用。一号循环液每周分析一次，当液体浓度低于投入浓度15%时倒入残液回收罐e供其他装置回收利用。一号洗涤罐d-1中根据分析结果定期补充浓度为15~45%的一号溶液b。

一号洗涤罐d-1上层的一号洗涤蜡（即初洗后的石蜡）m与系统来的二号液受流量f-2控制按照（5-10）：1的混合比经二号混合器c-2充分混合后进入二号洗涤罐d-2二号洗涤。在二号洗涤罐d-2内受l-2控制界位40~80%。两种物料利用比重差在罐内达到自然沉降分离。二号洗涤罐d-2下层洗涤水受排液控制阀i与界位l-2联合控制，送至废水回收系统，保证洗涤水的质量和界位稳定。d-2上层二号洗涤蜡送至砂滤塔g。沙虑塔g内部填充φ4-φ6的磁砂用以过滤分离油品中的残存水分，砂滤塔g底部废水受界位l-3控制界位30-50%。砂滤后的重质液体石蜡再经过装有通过孔径10-20微米过滤袋的过滤器h即得色度在+16~+18之间的重质液体石蜡。本流程中控制系统总压pg0.2-0.4mpa,极限值0.5mpa。

由原料泵进料，控制进料泵出口。与一号溶液b受流量f-1控制，按照5~10：1的混合比经一号混合器c-1充分混合后进入一号洗涤罐d-1一号洗涤，除去诱发色度下降的物质。在一号洗涤罐d-1内受l-1控制界位40~80%。。一号洗涤罐d-1底部产生的残液定期排放至残液回收罐e，下层一号溶液b依据文丘里效应在碱洗系统循环使用。一号循环液每周分析一次，当液体浓度低于投入浓度（40~80%）时倒入残液回收罐e供其他装置回收利用。一号洗涤罐d-1中根据分析结果定期补充规定浓度的一号溶液b。

本方案通过将低色度重质液体石蜡与一号溶液混合洗涤除去油品中的氧化变色杂质，洗涤后的重质液体石蜡再与二号溶液混合洗涤进一步除去溶于油品中的少量一号溶液得到二号洗涤后的重质液体石蜡，经过两次洗涤后的液体石蜡再经过固定的过滤装置过滤掉其中的杂质后得到精制后色度合格的重质液体石蜡。

本方法所使用的药剂成本低、设备投资少、具有装置占地面积小，工艺简单，操作弹性大的优点。本方法的洗涤操作系统密闭，操作过程无高温高压，危险系数低。该工艺适用与多种复杂原料油尿素脱蜡工艺生产的低色度重质液体石蜡的精制，具有生产周期短浪费少的特点。该流程产生的废液可再次利用，环保效果好，减少了排放压力。

本方法工艺流程控制应严格控制各参数范围：l-1控制界位（液面高度占总高度的）40~80%；l-2控制界位40~80%；l-3控制界位30-50%。重质液体石蜡进料温度60~85℃；进料压力0.75-1.5mpa；碱性溶液浓度15~45%；f-1油碱比5~10：1；碱液置换标准：低于装入浓度15%时置换；系统新鲜洗涤水60~75℃；f-2油水比5-10：1；流程控制系统总压pg0.2-0.4mpa,极限值0.5mpa。本方法沙虑塔g内部填充瓷砂规格为φ2-φmm；过滤器h内置过滤袋孔径为10-20微米。

本方法首次将文丘里效用应用于重质液体石蜡的精制工艺流程中（c-1为一号混合器；c-2为二号混合器；），降低了传统流程中动力输送设备的使用率，有效降低运行成本。

本方案通过低色度重质液体石蜡在ts—脱色洗涤单元利用碱性溶液与重质液体石蜡中诱发色度下降的物质反应，产生不溶于重质液体石蜡的代谢物直接实现脱色目的；脱色后的重质液体石蜡在jh—净化洗涤单元利用系统热水洗去油品中残存的微量碱性溶液达到净化；净化后的重质液体石蜡通过ch—过滤纯化单元的高密度瓷砂及微米级过滤设备分离水分及机械杂质实现产品纯化，达到提升重质液体石蜡色度的目的。

本方法可在实际应用中将重质液体石蜡色度由最低+4提高至+16，并实现了连续稳定的流程化生产。且在本方案中一号混合器、二号混合器首次将文丘里效用应用于重质液体石蜡的精制工艺流程中，使反应过程中，仅需要保持低色度石蜡管线的压力即可，碱性溶液和洗涤水可以在文丘里原理的作用下，在管路内循环；补液泵p1\p2\p3\p4只在开工初期系统补液阶段运行，生产过程补液泵停用，系统依托文丘里效应实现循环洗涤的目的，降低了系统运行成本。此外，本方法生产过程产生的碱性残液提供给水处理系统作为碱性药剂使用，洗涤废水由水处理系统环保处理。