专利名称：溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法
技术领域：
本发明专利申请涉及的是大孔型离子交换树脂制备工艺中产生的废液体石蜡的回收方法，尤其涉及的是经溶剂萃取后的液体石蜡再提纯方法。
背景技术：
液体石蜡应用广泛，涉及各个领域，它是一种分子内由11 18个碳原子组成的正构烷烃，在离子交换树脂制造工艺中，液体石蜡主要作为聚合物的致孔剂，是制备大孔型离子交换树脂的常用原料之一。聚合反应完成之后，常用溶剂萃取法回收液体石蜡， 再设法去除其中的溶剂。现有技术还提供了一种蒸馏回收液体石蜡的方法，如专利号为 200410012202. 4的中国专利技术中采用了 210 320°C温度条件下蒸馏法回收液体石蜡， 但该分离方法存在能耗高的技术问题，特别是液体石蜡在蒸馏高温下会出现氧化变色的技术问题。采用溶剂萃取法回收液体石蜡，再经去除溶剂工艺得到的液体石蜡，其中含有水、 表面活性剂、明胶、低分子量聚苯乙烯等杂质，这些杂质均来自于聚合过程中水相添加的分散剂和助分散剂，如明胶、碳酸镁、亚甲基蓝等，以及聚合阶段形成的聚苯乙烯、聚二乙烯苯等低分子量线型或体型聚合物，经上述回收方法得到的液体石蜡再作为致孔剂回用至大孔型离子交换树脂的聚合反应中，液体石蜡含有的杂质将影响聚合产物的粒度均匀程度、降低球体的抗压强度和出现非球形颗粒。因此由溶剂萃取回收并去除溶剂得到的液体石蜡是难以再作为大孔型离子交换树脂聚合反应段的致孔剂应用的。
发明内容
本发明专利申请的发明目的在于将溶剂萃取并去除溶剂后回收得到的液体石蜡再提纯制得高纯度液体石蜡的溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，本溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法实现了制得的液体石蜡能够直接回用至大孔型离子交换树脂聚合过程且工艺简单、低能耗的技术目的。本发明专利申请提供的溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法技术方案，其主要技术内容是一种溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，本回收方法是对溶剂萃取并去除溶剂后回收得到的液体石蜡的再提纯处理方法，以下称这种液体石蜡为中间液体石蜡，本方法主要包括有酸洗、中和、水洗和沉降四个工艺步骤①酸洗室温条件下，开动装有中间液体石蜡的反应釜搅拌器，搅拌速度不低于60转/min，向反应釜内缓慢加入浓度为70 98%硫酸，硫酸用量为中间液体石蜡质量的8 10%，加完硫酸后， 搅拌30min，然后静置5 12h，排掉下层酸渣液；上层液待第②步处理，无机盐、明胶、表面活性剂等在此阶段进入下层的酸渣层，被分层去除。②中和搅拌中向第①步上层液加入浓度为I 3%的纯碱或氢氧化钠水溶液，中和上层液中残存的硫酸,使pH值达到中性,再静置分层后，将下层液排出；③水洗向第②步上层液中加入纯水，加水量为中间，搅拌水洗， 静置分层后排除下层废液、沉降水洗后的中间液体石蜡送入板式分离器沉降，将固体低聚物沉降排掉，得到高纯度液体石蜡。本技术方案的酸洗步骤中，缓慢加入硫酸是为了避免硫酸加入过程中出现局部过热现象，该硫酸可以应用离子交换树脂制备过程中产生的废硫fe。在上述的整体技术方案中，水洗的加水量最好为液体石蜡质量的0. 2-1倍，若设备容量允许，更多的加水量中可以的，但一是会浪费水，二是会少量溶出液体石蜡，增加了后期水处理的压力。本发明专利申请的溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法的优点是1、本回收方法具有低能耗的优点，无加热或蒸馏处理方法；2、酸洗中的硫酸可以应用离子交换树脂生产过程中产生的废硫酸，去除液体石蜡中的酸溶性杂质，如无机盐、明胶、表面活性剂等，废物再利用的回收方法具有成本低且符合环保的优点；3、本技术方案工艺流程简单、流程短、提纯率高；4、最终得到的液体石蜡的轻重组分比例与未使用的工业液体石蜡基本一致，可以重新应用至大孔型离子交换树脂的聚合反应中。
图I是本发明专利申请的工艺流程2是工业液体石蜡的气相色谱3是经本发明回收后的液体石蜡的气相色谱图。
具体实施例方式下面将通过给出的实施实例详细说明本发明的技术方案。取IOOOkg中间液体石蜡，加入到容积为2000L反应釜I中，启动搅拌装置，转数调整为60转/min，缓慢加入浓度为80%的废硫酸90kg，该废硫酸为离子交换树脂制备过程中产生的废硫酸，当然更可以用工业硫酸，搅拌30min，停机静置5h出现上、下两层后，下层酸溶液排入到废水中和罐2 ;其后再搅拌，向反应釜中加入2%的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液，并最终调整PH值为7时，中和过程结束，静置Ih形成上、下分层液后，下层少量的残液排放至废水中和罐2 ;向反应釜中加入200kg纯水，以不小于60转/min的转速搅拌0. 5h，静置分层后，下层废水排至废水中和罐2，如此再进行一次水洗。酸洗、中和以及水洗过程中产生的废水应经过水处理工序，在废水中和罐2中和处理后才能排入城市污水处理系统，否则会引起二度水体污染。将反应釜中溶液送入板式分离器3中实施沉淀分离，将下层的聚合物沉降排出，分离器上层出口输出得到的是精制的液体石蜡，送入液体石蜡接收罐4。使用9710气相色谱仪，采用30mX0. 32mmX0. 5um SE-50型毛细管色谱柱，设置进样器温度、 柱箱温度、检测器温度为280°C，进样量为0. I u L，分别对工业液体石蜡和本发明方法得到的液体石蜡进行气相色谱分析，气相色谱图如图2和图3所示，本发明方法得到的液体石蜡与工业液体石蜡基本一致。
权利要求
1.一种溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，本回收方法是对溶剂萃取并去除溶剂后回收得到的液体石蜡的再提纯处理方法，以下称这种液体石蜡为中间液体石蜡，其特征在于本方法主要包括有酸洗、中和、水洗和沉降四个工艺步骤①酸洗室温条件下，开动装有中间液体石蜡的反应釜搅拌器，搅拌速度不低于60转/min，向反应釜内缓慢加入浓度为 70 98%硫酸，硫酸用量为中间液体石蜡质量的8 10%，加完硫酸后，搅拌30min，然后静置5 12h，排掉下层酸渣液，上层液待第②步处理；②中和搅拌中向第①步上层液加入浓度为I 3%的纯碱或氢氧化钠水溶液，中和上层液中残存的硫酸,使pH值达到中性,再静置分层后，将下层液排出；③水洗向第②步上层液中加入纯水，加水量为中间，搅拌水洗，静置分层后排除下层废液、沉降水洗后的中间液体石蜡送入板式分离器沉降，将固体低聚物沉降排掉，得到高纯度液体石蜡。
2.根据权利要求I所述的溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，其特征在于水洗的加水量为液体石蜡质量的O. 2-1倍。
3.根据权利要求I所述的溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，其特征在于水洗的加水量为液体石蜡质量的O. 2倍，进行两次水洗。
4.根据权利要求I所述的溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，其特征在于酸洗用硫酸为离子交换树脂制备过程中产生的废硫酸。
全文摘要
本发明提供了一种溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法，本回收方法是对溶剂萃取并去除溶剂后回收得到的液体石蜡的再提纯处理方法，本方法主要包括有酸洗、中和、水洗和沉降四个工艺步骤，去除无机盐、明胶、表面活性剂等杂质，得到高纯度液体石蜡轻重组分比例与未使用的工业液体石蜡基本一致，可以重新应用至大孔型离子交换树脂的聚合反应中。本技术方案具有工艺流程简单、流程短、提纯率高的技术特点。
文档编号C10G21/08GK102585885SQ201210003828
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月8日 优先权日2012年1月8日
发明者乔佩科, 孟繁生, 张浏彦, 李娜 申请人:辽宁地质工程职业学院