一种腐蚀液的用途和腐蚀方法
【专利摘要】本发明公开了一种腐蚀液的用途，应用于腐蚀钇钆石榴石铁氧体样品，所述腐蚀液为质量分数为60％～90％的磷酸溶液。相关腐蚀方法，包括以下步骤：(1)对钇钆石榴石铁氧体样品进行过粗磨、细磨、机械抛光处理；(2)将处理过的样品使用分析纯丙酮和分析纯酒精清洗、吹干；(3)将吹干的样品浸泡在60％～90％磷酸溶液中，放入40～80℃的恒温箱；(4)浸泡2～5小时后，取出样品，先后用自来水、去离子水、分析纯丙酮和分析纯酒精清洗，并吹干，获得钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。采用本发明中所述的腐蚀液和腐蚀方法，可清晰观察到钇钆石榴石铁氧体抛光样品的显微组织，本发明实施简单可行，避免了制备显微结构分析样品时，高温刻蚀方法对材料微观结构造成的影响。
【专利说明】一种腐蚀液的用途和腐蚀方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铁氧体显微结构分析试样的腐蚀领域，具体为一种钇钆石榴石铁氧体显微结构分析试样的腐蚀液及腐蚀方法，特别适合于使用光学显微镜观察采用该发明方法处理的钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。
【背景技术】
[0002]功能陶瓷材料的性能与他们的化学组成和显微结构有关，显微结构又是和化学组成和工艺条件密切相关的。研究功能陶瓷材料的显微结构，不仅有助于判别陶瓷的性能，而且也有助于了解生产工艺过程。在化学组成确定之后，工艺条件便是控制陶瓷显微结构的主要因素，显微结构一方面记录了全部生产工艺过程，另一方面还可以作为评价制性能的依据。研究陶瓷制备工艺、性能、微观结构三者之间的关系，是陶瓷研究中的重要课题之一，在这关系链中显微结构占重要位置。
[0003]石榴石型铁氧体(分子式为R3Fe5O12, R系三价稀土金属离子Y3+、Gds3+等)，具有低的介电损耗、低的各向异性场、高密度、低磁损耗和窄共振线宽Λ H等特点。这种铁氧体主要应用于微波领域，如隔离器、环行器、移相器等，在国防、卫星通讯和移动通信等领域应用广泛。
[0004]经文献专利检索，未发现有钇钆石榴石铁氧体显微结构分析试样的腐蚀液及腐蚀方法的专利。文献(《电子材料与器件失效分析显微组织图谱》中国标准出版社，“图谱”编审组编，1985)中报道对钡铁氧体、锶铁氧体、钇钙钒铟微波铁氧体，采用(硫酸:草酸饱和溶液=1: I)加热煮沸的方法制备显微结构观察样品，也报道了一些观察电子陶瓷、合金磁性材料显微结构样品所用的腐蚀方法，但这些腐蚀液和腐蚀方法对钇钆石榴石铁氧体作用不明显，不适用。文献(Ta1-1l Mah, f TriplicaneA.Parthasarathy, f and RonaldJ.Kerans*, Processing, Microstructure, and Strength of Alumina-YAG EutecticPolycrystals, J.Am.Ceram.Soc., 83 [8] 2088-90 (2000))报道高温热刻蚀方法(1400 °C,15min)处理乾礼石槽石铁氧体同族材料YAE (alumina-yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12,YAG)eutectic(AYE))后采用 SEM 观察其显微结构。文献(Fine particle physics andtechnology ;some results, MS Multani, NG Nanadikar, VR Palkar0 Bull.Mater.Se1.,Vol.2, Number I, January 1980, pp.1-16.)报道对YIG采用热刻蚀方法处理样品观察显微结构，但未给出具体的热刻蚀条件。文献(Bianco Alessandra.Lamastra FrancescaRomana, Sintesi e caratterizzazione di garnet Y3_xGdxFe5012 per dispositivi amicroonde, 2005,12.)报导了乾礼石槽石铁氧体样品SEM显微形貌图，但未给出具体显微样品制备方法，只给出了采用的平均粒径评价标准方法-ASTEM112-88。
[0005]文献报道的热刻蚀方法温度高，其温度已经处于报道的该材料体系的烧结温度区域。采用热刻蚀方法制备显微结构分析样品的高温条件，难免造成对材料微观结构的影响，进而影响研究结构、工艺及性能之间的关系，同时该方法对于一般研究者也不方便。
【发明内容】
[0006]鉴于该显微结构分析样品制备现状的不足，本发明的目的是提供一种腐蚀液的用途和腐蚀方法，使用该腐蚀液及腐蚀方法可较方便有效地腐蚀钇钆石榴石铁氧体显微结构分析试样，使得到的显微结构组织清晰准确。
[0007]本发明通过下述技术方案实现:一种腐蚀液的用途，应用于腐蚀钇钆石榴石铁氧体样品，所述腐蚀液为质量分数60%?90%的磷酸溶液。
[0008]进一步地,所述腐蚀液为质量分数85%磷酸溶液。
[0009]进一步地，所述质量分数为85%磷酸溶液为分析纯试剂或光谱纯试剂。
[0010]进一步地,所述质量分数为85%磷酸溶液的溶剂为水。
[0011]进一步地，所述钇钆石榴石铁氧体样品为钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。
[0012]本发明基于上述腐蚀液用途的具体腐蚀方法，包括以下步骤:
[0013](I)对钇钆石榴石铁氧体样品进行过粗磨、细磨、机械抛光处理；
[0014](2)将制备好的钇钆石榴石铁氧体样品使用分析纯丙酮和分析纯酒精清洗、吹干;
[0015](3)将吹干后的钇钆石榴石铁氧体样品浸泡在盛有质量分数为60%?90%磷酸溶液的容器中，并将该容器放入40?80°C的恒温箱；
[0016](4)浸泡2?5小时后，从恒温箱取出该容器，将钇钆石榴石铁氧体样品取出，立刻先用自来水清洗，再使用去离子水清洗，并吹干，获得钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品O
[0017]进一步地，步骤(3)中，所述恒温箱的温度为50°C。
[0018]进一步地，步骤(3)中，所述钇钆石榴石铁氧体样品应充分浸泡在质量分数为85%磷酸溶液中，且腐蚀面应该朝上放置。
[0019]进一步地，步骤⑷中，所述浸泡时间为3小时。
[0020]进一步地，步骤(4)中，使用去离子水清洗后，再使用分析纯丙酮和分析纯酒精清洗，并吹干，获得钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。在用去离子水清洗后，再使用分析纯丙酮和分析纯酒精清洗，可以洗去很多表面杂质，在后期的显微观察中，获得更为清晰的观察效果。
[0021]本发明与现有技术相比，具有的优点及有益效果为:采用本发明中所述的腐蚀液和腐蚀方法，可以清晰地观察到钇钆石榴石铁氧体抛光样品的显微组织，且晶界清晰，本发明实施简单可行，仪器配置简单，容易操作，具有较好的重现性，避免了制备显微结构分析样品时，高温刻蚀方法对材料微观结构造成的影响。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为实施例1的钇钆石榴石铁氧体腐蚀后的光学显微组织图；
[0023]图2为实施例2的钇钆石榴石铁氧体腐蚀后的光学显微组织图；
[0024]图3为实施例3的钇钆石榴石铁氧体腐蚀后的光学显微组织图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
[0026]实施例1:
[0027]首先，使用水和磷酸配制质量分数为60%磷酸溶液，将经过粗磨、细磨、机械抛光处理的石榴石铁氧体样品，采用丙酮、酒精超声清洗、吹干；将试样充分浸泡在质量分数为60%磷酸溶液中，试样的腐蚀面应该朝上放置；将放入试样和60%磷酸溶液的容器放入80°C恒温箱中腐蚀5小时；将试样取出立刻用自来水清洗；再用去离子水清洗；再用分析纯丙酮、酒精超声清洗后吹干。得到相应的钇钆石榴石铁氧体样品的光学显微结构分析，如图1所示，从图中可以看出显微组织清晰完整。
[0028]实施例2:
[0029]首先，使用水和磷酸配制质量分数为85%磷酸溶液，将经过粗磨、细磨、机械抛光处理的石榴石铁氧体样品，采用丙酮、酒精超声清洗、吹干；将试样充分浸泡在质量分数为85%磷酸溶液中，试样的腐蚀面应该朝上放置；将放入试样和85%磷酸溶液的容器放入50°C恒温箱中腐蚀3小时；将试样取出立刻用自来水清洗；再用去离子水清洗；再用分析纯丙酮、酒精超声清洗后吹干。得到相应的钇钆石榴石铁氧体样品的光学显微结构，如图2所示，从图中可以看出显微组织清晰完整。
[0030]实施例3:
[0031]首先，使用水和磷酸配制质量分数为90%磷酸溶液，将经过粗磨、细磨、机械抛光处理的石榴石铁氧体样品，采用丙酮、酒精超声清洗、吹干；将试样充分浸泡在质量分数为90%磷酸溶液中，试样的腐蚀面应该朝上放置；将放入试样和90%磷酸溶液的容器放入40°C恒温箱中腐蚀2小时；将试样取出立刻用自来水清洗；再用去离子水清洗；再用分析纯丙酮、酒精超声清洗后吹干。得到相应的钇钆石榴石铁氧体样品的光学显微结构，如图3所示，从图中可以看出显微组织清晰完整。
[0032]以上所述，仪是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种腐蚀液的用途，其特征在于:应用于腐蚀钇钆石榴石铁氧体样品，所述腐蚀液为质量分数60%?90%的磷酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种腐蚀液的用途，其特征在于:所述腐蚀液为质量分数85%磷酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种腐蚀液的用途，其特征在于:所述质量分数为85%磷酸溶液为分析纯试剂或光谱纯试剂。
4.根据权利要求2或3所述的一种腐蚀液的用途，其特征在于:所述质量分数为85%磷酸溶液的溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的一种腐蚀液的用途，其特征在于:所述钇钆石榴石铁氧体样品为钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。
6.一种基于权利要求1?5任意一项所述腐蚀液用途的腐蚀方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)对钇钆石榴石铁氧体样品进行过粗磨、细磨、机械抛光处理； (2)将处理过的钇钆石榴石铁氧体样品使用分析纯丙酮和分析纯酒精清洗、吹干； (3)将吹干后的钇钆石榴石铁氧体样品浸泡在盛有质量分数为60%?90%磷酸溶液的容器中，并将该容器放入40?80°C的恒温箱； (4)浸泡2?5小时后，从恒温箱取出该容器，将钇钆石榴石铁氧体样品取出，立刻先用自来水清洗，再使用去离子水清洗，并吹干，获得钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。
7.根据权利要求6所述的腐蚀方法，其特征在于:步骤(3)中，所述恒温箱的温度为50。。。
8.根据权利要求6所述的腐蚀方法，其特征在于:步骤(3)中，所述钇钆石榴石铁氧体样品应充分浸泡在质量分数为85%磷酸溶液中，且腐蚀面应该朝上放置。
9.根据权利要求6所述的腐蚀方法，其特征在于:步骤(4)中，所述浸泡时间为3小时。
10.根据权利要求6所述的腐蚀方法，其特征在于:步骤(4)中，使用去离子水清洗后，再使用分析纯丙酮和分析纯洒精清洗，并吹干，获得钇钆石榴石铁氧体显微结构分析样品。
【文档编号】G01N1/32GK103698193SQ201310723948
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】荣丽梅, 郑晓明, 谢涛, 杜龙欢, 于庆伟, 杜江峰 申请人:电子科技大学