本实用新型涉及一种热反应装置。
背景技术：
随着原油的重质化、劣质化，目前市场上的渣油占比逐年上升，越来越多的人将目光投向针对渣油加工技术的研究与开发，渣油加工工艺大致可以分为脱碳和加氢两类，其中脱碳工艺又包括催化裂化过程和热加工过程。虽然渣油的热加工工艺技术相对成熟，但是还是存在有待研究的问题，以延迟焦化为例，延迟焦化凭借其流程简单、技术成熟、装置投资较低等特点，目前仍然是主要的渣油加工工艺，随着渣油中硫含量不断上升，导致高硫石油焦的产量逐年上升，高硫石油焦面临着出厂问题，因此降低石油焦硫含量成为渣油处理的研究内容之一。该研究内容其中一个方向是对渣油中的硫化物进行氧化处理，使得硫化物在焦化时以气态的形式转化，降低焦炭中硫的含量。该研究方向最直接的评价方法便是获得焦炭并检测其中硫化物的含量。另外，渣油在预热、转运、后处理过程中涉及到的核心问题是生焦的问题，而且由于渣油的结构复杂，性质也千差万别，对于渣油的低温热转化过程机理还有很大的研究空间。因此，针对不同条件下渣油热反应建立一个快速评价微型装置是非常有必要的。
中国专利CN 102944667A公开了一种双反应器焦化原料评价装置，该评价装置的反应器为密闭的管式反应器，一个加热设备上可同时进行两个实验，一个为标准样，一个为待测样，实现了相同条件下的对比实验。但是该装置无法实现多个样品同时发生反应和反应后样品的快速降温，而且操作较为复杂。
技术实现要素：
本实用新型的目的是提供一种热反应装置，本实用新型提供的装置能够快速进行升温和降温，提高单位时间内实验的次数。
为了实现上述目的，本实用新型提供一种热反应装置，所述装置包括中空的壳体，所述壳体的顶部设置有开口和用于密封所述开口的顶盖，所述壳体由上至下依次包括用于对反应样品进行预热和降温的预热降温段以及用于对预热后的样品进行反应的反应段，所述预热降温段上设置有通入用于降温的气体的第一气体入口，所述反应段上设置有通入用于预热降温段升温的气体的第二气体入口和加热机构，所述预热降温段和/或所述顶盖上设置有气体出口；所述装置还包括用于承载反应样品的样品承载机构和驱动所述样品承载机构在所述壳体中升降的升降机构。
可选的，所述装置还包括热电偶，所述热电偶由上至下穿过所述顶盖进入所述壳体中，且热电偶的底端伸入所述样品承载机构中，所述热电偶与所述升降机构相连以在升降机构驱动下与所述样品承载机构同时升降。
可选的，所述反应段中设置有用于支撑降至反应段中的样品承载机构的支撑机构。
可选的，所述支撑机构为从所述反应段内壁向内凸起的支撑架。
可选的，所述升降机构包括驱动设备以及传动连接所述驱动设备和样品承载机构的连接件。
可选的，所述连接件包括由上至下伸入所述壳体中的绳索和与所述绳索相连的固定板，所述样品承载机构与所述固定板相连。
可选的，所述样品承载机构为样品盘，所述样品盘上开设有多个样品槽。
可选的，所述装置还包括密封反应管；所述密封反应管的底端设置于样品承载机构中，顶端向上延伸并伸出所述顶盖。
可选的，所述反应段的底部设置有出油口。
可选的，所述反应段中设置有与所述第二气体入口连通且向上延伸的进气管。
本实用新型的装置设置了预热降温段和反应段，能够将待反应的样品在预热降温段中快速升温后送入反应段进行反应，并且还可以将反应结束后的样品在预热降温段中快速降温后取出，而反应段无需进行升温和降温，安全方便，提高了单位时间内实验的次数，提高了实验效率。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：
图1是本实用新型提供的装置一种具体实施方式的结构示意图。
图2是本实用新型提供的样品承载机构一种具体实施方式的结构示意图。
图3是本实用新型提供的样品承载机构另一种具体实施方式的结构示意图。
图4是本实用新型提供的顶盖一种具体实施方式的结构示意图。
图5是本实用新型提供的密封反应管一种具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1定滑轮 2绳索 3热电偶
4放空软管 5顶盖 51备用口
52热电偶插入口 6气体出口 7壳体
71预热降温段 72反应段 8固定板
9焊点 10第一气体入口 11样品承载机构
111样品槽 12加热机构 13支撑机构
14出油口 15第二气体入口 16密封反应管
17进气管
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指装置实际使用时的“上、下”，具体可以参考图1图面方向。
如图1所示，本实用新型提供一种热反应装置，所述装置包括中空的壳体7，所述壳体7的顶部设置有开口和用于密封所述开口的顶盖5，所述壳体7由上至下依次包括用于对反应样品进行预热和降温的预热降温段71以及用于对预热后的样品进行反应的反应段72，所述预热降温段71上设置有通入用于降温的气体的第一气体入口10，所述反应段72上设置有通入用于预热降温段71升温的气体的第二气体入口15和加热机构12，所述预热降温段71和/或所述顶盖5上设置有气体出口6；所述装置还包括用于承载反应样品的样品承载机构11和驱动所述样品承载机构11在所述壳体7中升降的升降机构。
本实用新型的装置的使用方式如下：首先将样品放入样品承载机构11中并将样品承载机构11置于壳体7中的预热降温段71中，然后密封顶盖5，通过加热机构12对反应段72进行升温，同时在第二气体入口15中通入用于预热降温段71升温的气体，例如氮气，使预热降温段71进行升温，同时可以通过调整样品承载机构11在预热降温段71的高度来达到不同的预热温度。当预热升温段71和反应段72的温度升至预定温度时，通过升降机构将样品承载机构11降至反应段72中进行热反应，此时第二气体入口15可以停止通入用于预热降温段71加热的气体并根据需要通入或不通入反应气。在反应结束后，通过升降机构将样品承载机构11升至预热反应段中进行降温。此时，通过第一气体入口10将用于降温的气体(例如氮气)通入预热降温段对反应后的样品降温，降温至预定温度后，通过升降机构将样品承载机构11上升后，打开顶盖5将样品取出，然后进行下一组热反应实验。本实用新型的装置适合渣油的结焦反应、渣油低温热转化反应等反应，反应段内的反应温度可以为300-600℃，所述加热机构12可以为加热炉，预热降温段的温度可以为50-200℃，可以通过反应段内的温度、第一气体入口和第二气体入口通入的气体来控制其温度。
根据本实用新型，所述壳体7可以为各种形状，例如为圆筒形，其内径可以为15-25厘米，预热降温段71的高度可以占所述壳体总高度的50-60％。
根据本实用新型，热反应装置可以配备温度检测部件以精确检测反应温度，因此，预热降温段71和反应段72可以分别设置所述温度检测部件。一种实施方式，如图1所示，所述装置还可以包括热电偶3，所述热电偶3可以由上至下穿过所述顶盖5进入所述壳体7中，且热电偶3的底端伸入所述样品承载机构11中，所述热电偶3可以与所述升降机构相连以在升降机构驱动下与所述样品承载机构11同时升降，热电偶3的外周可以套有热电偶套管以提高其强度。该热电偶3可以与样品承载机构11中的样品同时升降以精确测定样品所在位置的反应环境的温度，减少温度检测设备的数量。
根据本实用新型，为了提高反应时样品承载机构在反应时的稳定性，如图1所示，所述反应段72中可以设置有用于支撑降至反应段72中的样品承载机构11的支撑机构13，所述支撑机构13可以为从所述反应段72内壁向内凸起的支撑架，该支撑架的结构优选与样品承载机构11相配合，例如形成有容纳所述样品承载机构的凹槽，从而能够稳定支撑样品承载机构11。
根据本实用新型，升降机构用于驱动样品承载机构升降，一般包括驱动设备以及传动连接所述驱动设备和样品承载机构11的连接件，驱动设备是本领域技术人员所熟知的，例如可以为电机、气缸和卷扬机等，本实用新型并无特殊限制。连接件可以是绳索和传动杆等，也可以附带其它有助于连接样品承载机构和热电偶的结构，例如，如图1所示，所述连接件可以包括由上至下伸入所述壳体7中的绳索2和与所述绳索2相连的固定板8，所述固定板8可以通过焊点9与绳索2焊接，所述样品承载机构11可以与所述固定板8相连，同时热电偶3也可以与固定板8相连。固定板8可以保持热电偶3和样品承载机构11在上升下降时的稳定性，防止样品洒落，优选固定板的宽度略小于壳体的内径，例如固定板与壳体内壁间隙为1-5厘米，从而使绳索即使发生晃动，也可以使固定板与壳体内壁相接触防止绳索进一步大范围晃动，提高样品的稳定性。在该实施方式中，绳索和热电偶都可以穿过所述顶盖5上下移动，绳索可以绕在定滑轮1外侧连接驱动设备以减少摩擦力，并方便调整固定板的高度位置，而固定板8的顶部可以设置有凸起，从而使固定板8上升与顶盖5相碰时，凸起能够预先与所述顶盖5碰撞，并顶起顶盖5，实现顶盖5的平稳上升。所述样品承载机构11可以与固定板8固定连接，也可以通过如图1所示的弯钩钩在所述固定板8的下方，以便于拆卸后放入和取出反应样品。
根据本实用新型，样品承载机构用于承载样品进行反应，其可以有各种结构，如图1-3所示，所述样品承载机构11可以为样品盘，所述样品盘上可以开设有多个样品槽111以同时进行多个样品的实验，样品槽111的数量可以为4-8个，其中一个样品槽可以用于伸入热电偶以更准确地测定样品的温度，其余样品槽可以用于放置样品，样品可以注入样品盘的样品槽111中进行反应，也可以将样品先注入单独的微反应管中，然后将微反应管放入样品槽中进行反应，微反应管根据实验条件不同，可以使敞口式也可以是密闭式，本领域技术人员也可以采用其它形式的样品承载机构，本实用新型不再赘述。
由于样品在进行热反应时一般会产生气体，为了根据需要对反应气体的量和组成进行表征，如图5所示，所述装置还可以包括密封反应管16；所述密封反应管16的底端可以设置于样品承载机构11中，顶端向上延伸并伸出所述顶盖5。样品可以注入密封反应管的底端中进行反应，所产生的气体由密封反应管的顶端逸出进入后续气体检测设备(例如色谱)或气体收集容器(例如气袋)中。为了方便密封样品管的使用，如图5所示，所述密封样品管可以包括可拆卸连接的下部的粗管和上部的细管，样品可以直接注入粗管中，然后通过螺纹或法兰等结构与细管密封连接且内部流体连通，为了方便控制收集和检测气体的时机，所述细管可以设置有阀门。
根据本实用新型，为了方便热电偶和密封反应管由外插入顶盖5中，如图4所示，除了气体出口6和绳索出口(由于绳索出口较小，图4中未示出)外，顶盖5中还可以设置有用于插入热电偶的热电偶插入口52和用于插入密封反应管的备用口51，所述固定板上也可以设置用于穿过热电偶的热电偶插入口52和用于插入密封反应管的备用口51，所述气体出口6可以连通放空软管4，以便于将气体进行净化达标后排放到大气中。
根据本实用新型，渣油在进行热反应后一般会在壳体中产生大量沸点高于室温的馏分油，该部分馏分油在降温后会冷凝至壳体底部，影响后续反应结果和造成壳体底部的结焦，为了解决该问题，所述反应段72的底部可以设置有出油口14，该出油口上可以连接向下延伸的出油管，且出油管上可以设置有阀门，方便根据需要进行释放馏分油。
如图1所示，所述反应段72中可以设置有与所述第二气体入口15连通且向上延伸的进气管17，所述进气管17优选为盘管，防止馏分油进入其中并更好地对通过其中的气体进行加热。
下面通过实施例来进一步说明本实用新型，但是本实用新型并不因此而受到任何限制。
实施例
以渣油焦化实验获取焦炭为例，如图1-3所示：称取适量的渣油样品放置在有底敞口石英管内，将其放置于样品盘形式的样品承载机构11的样品槽111中，并将样品槽111通过挂钩挂在固定板8下方，下放绳索2，此时控制顶盖5、固定板8、样品承载机构11和热电偶3同时下降，当顶盖5降至壳体7顶后，将顶盖与壳体开口边缘密封连接，并将顶盖备用口密封，此时固定板和样品承载机构均位于预热升温段中。
接着，将作为加热机构12的加热炉设定在反应温度，使得反应段72内温度可自动升温至要求的温度，同时经第二气体入口15通入氮气，氮气经过盘状的进气管17预热后上升，预热后的氮气带有一定热量，可以对样品进行预热。通过调整样品在预热降温段71的高度，可以调整预热温度。
待加热炉到达设定反应温度后，将预热好的样品承载机构下降至支撑机构13的位置，同时将绳索2与顶盖5、热电偶3与顶盖5的缝隙进行密封处理，停止从第二气体入口15通入氮气，并且开始记录反应的温度与时间。
反应设定的时间后，将样品承载机构升至预热降温段71，经第一气体入口10通入冷氮气，冷却反应产物。待反应产物冷却到100℃以下时候，打开顶盖5，拉动绳索2，将样品承载机构升出壳体7，待彻底冷却后取出反应后样品，进行后处理。
若进行下一轮实验，可以省去升温的过程，样品进行预热之后便可以降至反应段进行反应。
如果需要进行气体产物的收集实验，则选取密封反应管16进行实验，固定板8和顶盖5上设有备用口，密封反应管16经过固定板和顶盖后再连接冷却与收集设备即可。
以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所实用新型的内容。