专利名称：管式高温高压水热反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于粉体材料水热制备的高温高压反应装置，属于粉体材料制备技术领域。
现有技术中作为制备粉体材料的水热法已被用于合成超细及异性粉体，例如新型陶瓷、晶体、复合氧化物等材料。但是在一些材料的水热反应处理时，由于浆液中含有氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、氢氧根离子(OH-)等腐蚀成分，加上高温高压的浆液物性条件(随温度的升高，大多数腐蚀成分的腐蚀性增强)，以及水热反应的时间大多很长，这种苛刻的条件对反应器的结构及材质提出了较高的要求。
对于高温高压防腐蚀水热反应器的整体设计，主要考虑加热方式、导热系数、浆液的粘性和浆液中粉体颗粒的粘壁性等。作为液相水热反应器的主要结构型式，目前使用最多的是釜式反应器，高温高压釜式反应器在内衬防腐非金属材料时受到了以下几方面的限制①壁面的传热系数较低，大大延长了加热时间，增加了能源的消耗；②当浆液中粉体颗粒粘壁性大时，壁面的导热系数更加降低；③釜体的密封困难，安全性下降；④非金属防腐材料受蠕变温度的限制不能得到所需温度的要求等。因此对于高温、高防腐性、高颗粒粘壁性的水热反应器，设计为釜式是不合理的。
本发明是通过如下技术方案实现的一种管式高温高压水热反应装置，其特征在于该装置采用管式循环流动反应器，所述的管式循环流动反应器主要由强制循环的管式反应器本体，设置在管式反应器本体上的高温循环泵，布置在反应器本体外部的加热装置，垂直安装在反应器本体上的气液分离器以及相应的阀门组成。
本发明的特征还在于在所述的管式循环流动反应器的出口连接一个常压闪蒸灌，该常压闪蒸灌主要由壳体和设置在壳体内的旋风分离器组成。
本发明的另一个技术特征是所述的强制循环的管式反应器本体、气液分离器和常压闪蒸灌的内部均衬有耐腐蚀材料。
所述的强制循环的管式反应器本体采用U型管或环形管；布置在反应器本体外部的加热装置采用套管介质加热或电加热。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果通过采用强制循环管式反应器，一方面有利于混合与加热，提高反应器的传热面积，强化内部流体介质的换热，提高浆液的换热能力，从而可节约加热能量和缩短加热时间，降低设备的体积；同时由于管内流体具有很大的扰动性，能有效防止粉体颗粒的粘壁，保证反应器的安全稳定运行，有效解决了高温高压水热反应时化学介质对设备的腐蚀问题。该装置结构简单，操作简便，便于推广应用。
本发明的具体结构如
图1所示，该装置主要包括强制循环的管式反应器本体6，设置在管式反应器本体上的高温循环泵20，布置在反应器本体外部的加热装置5，垂直安装在反应器本体6上的气液分离器10和多组阀门。该装置通过高温循环泵的推动，使含粉体颗粒的浆液在反应器内循环运动，有利于混合与加热，管式反应器本体6可设计成不同的型式，如“U”型管式、环管式等。
由常温合成反应釜制备的浆料经进料管1、进料阀门2送入强制循环的管式反应管6内，反应管材质可采用普通钢管内衬防腐材料7；对于不同的腐蚀浆液，根据水热反应的物性参数，可选用不同的耐腐蚀内衬材料；例如采用耐腐蚀的金属材料或非金属材料。金属耐腐蚀材料一般可采用哈斯特洛依耐蚀高镍合金F(Hastelloy-F)、蒙乃尔合金(Monel)、哈斯特洛依耐蚀高镍合金C(Hastelloy-C)、钛、钛合金、哈斯特洛依耐蚀高镍合金B(Hastelloy-B)、锆、钽等；防腐非金属材料一般包括钢玻璃、陶瓷、搪瓷、聚乙烯、聚丙稀、聚四氟乙烯等。
装满物料后关闭进料阀门2及阀门22，物料在高温循环泵20的推动下，在反应管内循环流动，热量由布置在反应管外部的加热装置5提供，该加热装置可采用套管介质或电加热；采用套管加热时，加热介质由进口4进入加热套管，由出口8流出加热套管。管式反应管内的工作温度由测温套管3内的温度传感器测量，并通过控温装置来调节控制。在反应器的顶部安装一汽液分离器10，其目的是在反应器内装满浆液后，在升温升压过程中把浆液的膨胀部分和反应器内没有排完的气体经阀门9排入汽液分离器10，这样既有利于保证反应器内的压力稳定，又能防止高温循环泵发生气蚀。同时进入汽液分离器内的浆液会发生汽液分离；当压力高于反应器内工作压力时，可通过分离器上部的安全阀11来维持压力稳定，使压力不超过额定工作压力。汽液分离器上的出口12为压力测量口，用来测量反应器内的压力。当水热反应结束后，开启阀门22和反应器出料管14上的减压阀门13，物料在压差作用下，进入常压闪蒸罐15。该闪蒸罐由壳体和设置在壳体内的旋风分离器16构成。与管式循环流动反应器连接的常压闪蒸罐15可起快速冷却作用。水热反应结束后，反应器内的浆液排入闪蒸罐，在极短的时间内使浆液的压力降至常压，同时浆液的温度也相应降至100℃以下，在此过程中浆液中的部分水分蒸发，使浆液得到浓缩，减轻了随后的沉淀时间和过滤压力。内置的旋风分离器16，其作用是分离闪蒸产生的汽体中夹带的粉体颗粒；闪蒸产生的水蒸汽及其携带的粉体颗粒经旋风分离器16分离后，汽体排出罐外，颗粒随着浆液经物料出口阀门19排出，进行沉淀干燥。旋风分离器16、闪蒸罐15的内外壁均衬防腐材料；闪蒸罐内部的常压环境由上部的安全阀18来控制，在闪蒸罐顶部的出口17为压力表安装口。
实施例1采用上述管式高温高压水热反应装置进行高纯微细阻燃剂氢氧化镁水热反应时(浆液中含氯离子)，内衬防腐材料为聚四氟乙烯，能够很好地防止氯离子的腐蚀。管内温度控制为200℃，水热时间设定为4小时，管内流速为4m/s，结果所得氢氧化镁颗粒的结晶性能比水热反应前有了很大的改善，得到了形貌规则、粒径分布均匀、高度分散的六角片状氢氧化镁产物。
实施例2采用上述管式高温高压水热反应装置进行碱式硫酸镁晶须的水热反应，反应器管内衬镍合金，能够有效防止氢氧根离子的腐蚀。管内温度控制在180～200℃，水热时间设定为6小时，可以得到针状形貌的高质量碱式硫酸镁晶须。
权利要求
1.一种管式高温高压水热反应装置，其特征在于该装置采用管式循环流动反应器，所述的管式循环流动反应器主要由强制循环的管式反应器本体(6)，设置在管式反应器本体上的高温循环泵(20)，布置在反应器本体外部的加热装置(5)，垂直安装在反应器本体上的气液分离器(10)以及相应的阀门组成。
2.按照权利要求1所述的管式高温高压水热反应装置，其特征在于在所述的管式循环流动反应器的出口连接一个常压闪蒸灌(15)，该闪蒸灌主要由壳体和设置在壳体内的旋风分离器(16)组成。
3.按照权利要求1或2所述的管式高温高压水热反应装置，其特征在于所述的强制循环管式反应器本体、气液分离器和常压闪蒸灌的内部均衬有耐腐蚀材料。
4.按照权利要求3所述的的管式高温高压水热反应装置，其特征在于所述的强制循环管式反应器本体采用U型管或环形管。
5.按照权利要求1所述的的管式高温高压水热反应装置，其特征在于布置在管式反应器本体外部的加热装置(5)采用套管介质加热或电加热。
全文摘要
管式高温高压水热反应装置，涉及一种用于粉体材料水热法制备的高温高压反应设备。本发明采用管式循环流动反应器，该反应器主要由强制循环的管式反应器本体，设置在管式反应器本体上的高温循环泵，布置在反应器本体外部的加热装置，垂直安装在反应器本体上的气液分离器以及相应的阀门组成。本发明通过采用强制循环管式反应器，一方面可提高反应器的传热面积，有利于内部流体介质的换热，从而可节约加热能量和缩短加热时间，降低设备的体积；同时由于管内流体具有很大的扰动性，能有效防止粉体颗粒的粘壁，保证反应器的安全稳定运行，有效解决了高温高压水热反应时化学介质对设备的腐蚀问题。该装置结构简单，操作简便，便于推广应用。
文档编号B01J3/04GK1446621SQ0312194
公开日2003年10月8日 申请日期2003年4月18日 优先权日2003年4月18日
发明者李志强, 魏飞, 向兰 申请人:清华大学