本发明涉及一种金刚线切割液及其制备方法和应用。
背景技术：
目前，硅片切割主要有两种方式：一种是游离磨料切割，一种是固定磨料切割。其中，游离磨料方式有逐渐被淘汰的趋势，其存在的问题有：钢丝粗时，切割损耗变大。因此，在硅片切割时，还会产生大量切割粉末、切断硅铸锭时产品良率低，以及对钢丝变细存在极限等。固定磨料切割方式，以其能够使钢丝变细、能够减少切割粉末，以及良率更高，而被越来越广泛的使用。
为了提高产品良率以，对固定磨料的金刚线切割液，也提出了越来越高的要求：例如，降低摩擦系数，提高防腐蚀效果，提高金刚线寿命；随着硅片直径的变大(6寸、8寸、12寸等)，提高切割精度(平坦性和翘曲度)的难度加大；另外，希望能够抑制液体的发泡并确保向加工间隙浸透的充分浸透性；从环保角度考虑，切割液应在cod/bod等各项指标方面越来越环保。
专利cn102369268a公开的加工液，其通过特定的含氧基的水溶性高分子化合物(具有含氧基的、数均分子量为6,000～3,000,000的水溶性高分子化合物)，和含有氧丙烯基的非离子表面活性配合，从而实现了，在用钢丝锯进行加工的情况下，能够充分地向加工间隙供给料浆、磨粒分散稳定性优异、固定磨粒难以剥离以及切屑的清洗(分散)优异的含水加工液。但该专利并未提及综合性能如何，例如消泡性、防腐蚀性、环保及生物兼容性、储存稳定性等。
专利cn104395448a公开的水溶性加工液，其通过选用质均分子量为3×103以上且6×105以下的水溶性高分子化合物，从而实现了，在使用细线直径的锯线切割脆性材料时，抑制线的弯曲，得到良好的切割精度。
专利cn105008505a公开的水溶性加工液，其通过选用特定的非离子表面活性剂(炔二醇的环氧烷加成物)和二醇类化合物相配合，从而提高了其向加工间隙的浸润性、提高了切断精度并且还抑制了液体的发泡。
专利cn103053010b公开的加工液，其特定含量的含有含氮化合物使加工液体系的ph值在2～8以内，降低了摩擦系数和氢气量，抑制了磨料颗粒的磨损，防止了磨料颗粒的脱落以及加工液的益处。
而上述专利分别从切屑的分散性、切割精度、润湿性及消泡性、摩擦系数等角度对金刚线切割液进行了改进。但是随着半导体行业的发展，亟需一款综合性能优良的金刚线切割液。
技术实现要素：
本发明的目的为了克服现有技术中的切割液存在切屑的分散性、切割精度、润湿性及消泡性或摩擦系数等缺陷，而提供了一种金刚线切割液及其制备方法和应用。本发明的金刚线切割液具有较好的润湿性及消泡性、对大尺寸的硅片切割精度高、cod值较低、bod值较低以及储存时稳定性好。
本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题。
本发明提供一种金刚线切割液，其由以下述原料制得，所述的原料包括以下质量分数的组分：10～30％高分子聚合物、10～40％聚乙二醇10000、10～20％聚乙二醇20000、1～10％聚季铵盐-10、10～30％多元醇醚类化合物、1～5％甘氨酸、和水，水补足余量，所述的“％”为各组分的质量占各组分的总质量的质量百分比；
其中，所述的高分子聚合物为聚乙二醇改性超支化聚醚酯，该化合物的结构通式为：
(ch3ch2c(ch2oh)2ch2o)m(ch3ch2c(ch2o)2ch2oh)n(ch3ch2c(ch2o)3)h(c4h4o2(ch2ch2och3)p)i，式中，0≤m≤20，0≤n≤40，0≤h≤40，0≤i≤40，6≤p≤42，m+n+h≤50，m、n、h、i不同时为零，所述的聚乙二醇改性超支化聚醚酯的支化度为0.4～0.55，分子量在7000～50000。
所述的金刚线切割液中，所述的高分子聚合物的含量可以为15～30％，所述的“％”为高分子聚合物的质量占各组分的总质量的质量百分比，例如20％、25％。
所述的金刚线切割液中，所述的聚乙二醇10000的含量可以为15～40％，所述的“％”为聚乙二醇10000的质量占各组分的总质量的质量百分比，例如20％、30％。
所述的金刚线切割液中，所述的聚乙二醇20000的含量可以为15～20％，所述的“％”为聚乙二醇20000的质量占各组分的总质量的质量百分比。
所述的金刚线切割液中，所述的聚季铵盐-10的含量可以为3～10％，所述的“％”为聚季铵盐-10的质量占各组分的总质量的质量百分比，例如5％、8％。
所述的金刚线切割液中，所述的多元醇醚类化合物的含量可以为15～30％，所述的“％”为多元醇醚类化合物的质量占各组分的总质量的质量百分比，例如20％。
所述的金刚线切割液中，所述的甘氨酸的含量可以为2～5％，所述的“％”为甘氨酸的质量占各组分的总质量的质量百分比，例如2.5％、3％。
所述的金刚线切割液中，所述的聚乙二醇改性超支化聚醚酯可以为“支化度为0.41，分子量为7452的聚乙二醇改性超支化聚醚酯”、“支化度为0.47，分子量为16469的聚乙二醇改性超支化聚醚酯”、“支化度为0.55，分子量为14398的聚乙二醇改性超支化聚醚酯”、“支化度为0.51，分子量为24460的聚乙二醇改性超支化聚醚酯”、和、“支化度为0.55，分子量为45860的聚乙二醇改性超支化聚醚酯”中的一种或多种；
所述的聚乙二醇改性超支化聚醚酯还可以为由下述任一方法制得的聚乙二醇改性超支化聚醚酯一种或多种：
方法1：a氮气保护下，将7.096g三氟化硼乙醚bf3.oet2在80ml二氯甲烷中进行反应，体系温度为10℃，5分钟内将11.62g单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应48h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，得到超支化产物其支化度为0.41；
b将步骤a得到的产物与1g丁二酸酐在二甲苯中进行反应，50℃反应3小时后，再加入4g聚乙二醇单甲醚400，回流脱水反应4小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，所得产物的分子量为7452；
方法2：氮气保护下，将7.096g三氟化硼乙醚bf3.oet2在80ml三氯甲烷中进行反应，控制体系温度为30℃，5分钟内将11.62g单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应24h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，得到超支化产物其支化度为0.47；
b将步骤a得到的产物与0.5g丁二酸酐在二甲苯中进行反应，50℃反应6小时后，再加入3g聚乙二醇单甲醚600，回流脱水反应5小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，所得产物的分子量为16469；
方法3：氮气保护下，将7.096g三氟化硼乙醚bf3.oet2在80ml二甲苯中进行反应，控制体系温度为70℃，5分钟内将11.62g单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应96h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，得到超支化产物的其支化度为0.55；
b将步骤a得到的产物与0.1g丁二酸酐在甲苯中进行反应，70℃反应5小时后，再加入2g聚乙二醇单甲醚2000，回流脱水反应8小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，所得产物的分子量为14398；
方法4：氮气保护下，将7.096g三氟化硼乙醚bf3.oet2在80ml甲苯中进行反应，控制体系温度为50℃，5分钟内将11.62g单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应96h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，得到超支化产物的其支化度为0.51；
b将步骤a得到的产物与0.3g丁二酸酐在n，n-二甲基甲酰胺中进行反应，50℃反应4小时后，再加入3g聚乙二醇单甲醚1000，回流脱水反应6小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，所得产物的分子量为24460；
方法5：氮气保护下，将7.096g三氟化硼乙醚bf3.oet2在80ml二甲苯中进行反应，控制体系温度为70℃，5分钟内将11.62g单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应96h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，得到超支化产物其支化度为0.55；
b将步骤a得到的产物与0.4g丁二酸酐在二甲苯中进行反应，60℃反应5小时后，再加入10g聚乙二醇单甲醚5000，回流脱水反应8小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，所得产物的分子量为45860。
上述的制备方法具体地操作和条件可以参照以下操作和条件：
方法1：a先通氮气30分钟除去反应体系中的空气；将7.096g(0.05mol)三氟化硼乙醚bf3.oet2及80ml二氯甲烷加入到烧瓶中，控制体系温度为10℃，5分钟内将11.62g(0.1mol)单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应48h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，过滤，洗涤，100℃真空干燥至恒重；所得超支化产物的支化度为0.41(为由13c-nmr表征所得的各个部分的积分面积计算出的超支化聚合物的支化度，产率为92％)；
b将a中所得产物用二甲苯溶解后，1g(0.01mol)丁二酸酐50℃反应3小时后，再加入4g(0.01mol)聚乙二醇单甲醚400(mpeg400)，回流脱水反应4小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，用无水乙醚沉降后，真空干燥至恒重，得到淡黄色固体；所得产物的分子量为7452。
方法2：a先通氮气30分钟除去反应体系中的空气；将7.096g(0.05mol)三氟化硼乙醚bf3.oet2及80ml三氯甲烷加入到烧瓶中，控制体系温度为30℃，5分钟内将11.62g(0.1mol)单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应24h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，过滤，洗涤，100℃真空干燥至恒重；所得超支化产物的支化度为0.47(产率为83.5％)；
b将a中所得产物用甲苯溶解后，0.5g(0.005mol)丁二酸酐50℃反应6小时后，再加入3g(0.005mol)聚乙二醇单甲醚600(mpeg600)，回流脱水反应5小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，用无水乙醚沉降后，真空干燥至恒重，得到淡黄色固体；所得产物的分子量为16469。
方法3：a先通氮气30分钟除去反应体系中的空气；将7.096g(0.05mol)三氟化硼乙醚bf3.oet2及80ml二甲苯加入到烧瓶中，控制体系温度为70℃，5分钟内将11.62g(0.1mol)单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应96h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，过滤，洗涤，100℃真空干燥至恒重；所得超支化产物的支化度为0.55(产率为94.5％)；
b将a中所得产物用甲苯溶解后，0.1g(0.001mol)丁二酸酐70℃反应5小时后，再加入2g(0.001mol)聚乙二醇单甲醚2000(mpeg2000)，回流脱水反应8小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，用无水乙醚沉降后，真空干燥至恒重，得到淡黄色固体；所得产物的分子量为14398。
方法4：a先通氮气30分钟除去反应体系中的空气；将7.096g(0.05mol)三氟化硼乙醚bf3.oet2及80ml甲苯加入到烧瓶中，控制体系温度为50℃，5分钟内将11.62g(0.1mol)单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应96h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，过滤，洗涤，100℃真空干燥至恒重；所得超支化产物的支化度为0.51(产率为91.5％)；
b将a中所得产物用n，n-二甲基甲酰胺溶解后，0.3g(0.003mol)丁二酸酐50℃反应4小时后，再加入3g(0.003mol)聚乙二醇单甲醚1000(mpeg1000)，回流脱水反应6小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，用无水乙醚沉降后，真空干燥至恒重，得到淡黄色固体；所得产物的分子量为24460。
方法5：a先通氮气30分钟除去反应体系中的空气；将7.096g(0.05mol)三氟化硼乙醚bf3.oet2及80ml二甲苯加入到烧瓶中，控制体系温度为70℃，5分钟内将11.62g(0.1mol)单体3-乙基-3-丁氧杂环甲醇慢慢滴加入反应体系中，维持该温度，反应96h；将反应液缓慢的滴加到过量的无水乙醚中，有白色沉淀生产，过滤，洗涤，100℃真空干燥至恒重；所得超支化产物的支化度为0.55(产率为94.5％)；
b将a中所得产物用二甲苯溶解后，0.4g(0.004mol)丁二酸酐60℃反应5小时后，再加入10g(0.004mol)聚乙二醇单甲醚5000(mpeg5000)，回流脱水反应8小时，得到可降解型聚乙二醇改性超支化聚醚酯，用无水乙醚沉降后，真空干燥至恒重，得到淡黄色固体；所得产物的分子量为45860。
上述的制备方法更具体地操作和条件可以参照cn101235134b中说明书第4～6页中实施例1～5的方法制得的聚乙二醇改性超支化聚醚酯中。
所述的金刚线切割液中，所述的聚乙二醇10000可以为上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产的，产品编号为p103731。
所述的金刚线切割液中，所述的聚乙二醇20000可以为上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产的，产品编号为p103730。
所述的金刚线切割液中，所述的聚季铵盐-10为氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚，可以为basf品牌制造的，cas号为68610-92-4。
所述的金刚线切割液中，所述的多元醇醚类化合物可以为本领域常规的多元醇醚类化合物，优选“c2～6的二醇”“c1～6的醚”类化合物，进一步优选为二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚和三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
所述的金刚线切割液中，所述的水可以为本领域常规的水，优选去离子水。
在不损害本发明的金刚线切割液的效果(润湿性及消泡性、对大尺寸的硅片切割精度高、cod值较低、bod值较低以及储存时稳定性好的效果)的范围内，为了进一步提升其他的效果，在本发明一实施方案中，所述的原料还可以进一步包括添加剂。
所述的添加剂可以为本领域常规的添加剂，优选防锈剂、摩擦调节剂、消泡剂、金属惰化剂、杀菌剂(防腐剂)和ph调节剂中的一种或多种。
其中，所述的防锈剂可以为本领域常规的防锈剂，优选烷基苯磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、烯基琥珀酸酯和多元醇酯中的一种或多种。所述的防锈剂的含量可以为0.01～5％，所述的“％”为防锈剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
其中，所述的摩擦调节剂是为了抑制磨料的磨耗而使用的。所述的摩擦调节剂可以为本领域常规的摩擦调节剂，可以为常规的表面活性剂。所述的表面活性剂可以为二醇类非离子表面活性剂。所述的摩擦调节剂的含量可以为0.01～5％，所述的“％”为摩擦调节剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
其中，所述的消泡剂一般是为了防止加工液从加工室内设置的加工液罐中溢出而使用的。所述的消泡剂可以为本领域常规的消泡剂，优选如硅油、氟代硅油和氟代烷基醚中的一种或多种。所述的消泡剂的含量可以为0.1～1％，所述的“％”为消泡剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
其中，所述的金属惰化剂可以为本领域常规的金属惰化剂，优选咪唑啉、嘧啶衍生物、噻二唑和苯并三唑中的一种或多种。所述的金属惰化剂的含量可以为0.01～5％，所述的“％”为金属惰化剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
其中，所述的杀菌剂(防腐剂)，是为了防止加工液腐坏而使用的。所述的杀菌剂可以为本领域常规的杀菌剂，优选对羟基苯甲酸酯类(paraben)、苯甲酸以及其盐类、水杨酸以及其盐类、山梨酸以及其盐类、脱氢乙酸以及其盐类、对甲苯磺酸以及其盐类、和苯氧乙醇中的一种或多种。所述的杀菌剂的含量可以为0.001～1％，所述的“％”为杀菌剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
其中，所述的ph调节剂是为了将加工液的ph适合地调整至4以上且8以下的范围而使用的。ph为该范围时，本发明的金刚线切割液还具有以下的优点：ph为4以上时，防锈性提高，ph为8以下时，能够更有效地抑制硅的腐蚀。所述的ph调节剂可以为本领域常规的ph调节剂。所述的ph调节剂可以为本领域常规的ph调节剂，优选醋酸及其盐、苹果酸及其盐、柠檬酸及其盐、和、磷酸及其盐中的一种或多种。
在本发明一实施方案中，所述的金刚线切割液，其由以下述原料制得，所述的原料由以下组分组成：上述的高分子聚合物、上述的聚乙二醇10000、上述的聚乙二醇20000、上述的聚季铵盐-10、上述的多元醇醚类化合物、上述的甘氨酸和上述的水。
在本发明一实施方案中，所述的金刚线切割液，其由以下述原料制得，所述的原料由以下组分组成：上述的高分子聚合物、上述的聚乙二醇10000、上述的聚乙二醇20000、上述的聚季铵盐-10、上述的多元醇醚类化合物、上述的甘氨酸、上述的添加剂和上述的水。
本发明还提供了一种上述金刚线切割液的制备方法，其包括如下步骤：将上述各原料混合均匀，即可。
其中，所述的混合优选为将所述的原料中的固体组分加入到液体原料中，搅拌均匀，即可。所述的混合的温度为室温。
本发明还提供了一种上述金刚线切割液在切割多晶硅中的应用。
所述应用中，所述的金刚线切割液还可以稀释使用，例如将所述的金刚线切割液稀释至500倍、600倍、700倍。
所述应用中，所述的“切割多晶硅”的方式可以为本领域常规的方式，优选固定磨料切割的方式。
所述应用中，所述多晶硅的直径可以为100～200mm，例如167mm。
本发明中，“室温”是指10-30℃。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的高分子聚合物为自制，其它所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的金刚线切割液，具有较好的缓蚀性、储存稳定性、抗微生物性、浸润性以及消泡性，在切割多晶硅时，具有摩擦系数低、硅粉带出率较低、上线切割性能较好、切割精度较高以及硅晶片的厚度均匀性好的效果。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中的高分子聚合物-a1～a5为自制，其分别按照专利cn101235134b中说明书第4～6页实施例1～5的方法制得。
实施例中采用专利cn101235134b中实施例1～5中的制备方法制得a1～a5只是一个举例，本发明的金刚线切割液也适用于其它来源的高分子聚合物。
下述实施例或对比例中，金刚线切割液的制备方法均为将实施例或对比例中金刚线切割液原料组分中的固体组分加入到液体组分中，搅拌均匀，即可。
下述实施例或对比例中，
聚乙二醇10000购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，cas号为25322-68-3，产品编号p103731。
聚乙二醇20000购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，cas号为25322-68-3，产品编号p103730。
聚季铵盐-10为氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚，其为basf品牌制造，cas号为68610-92-4。
聚季铵盐-6为二烯丙基二甲基氯化铵单体均聚，其为basf品牌制造，cas号为26062-79-3。
聚季铵盐-7为二甲基二烷基氯化铵/丙烯胺共聚物，其为basf品牌制造，cas号为26590-05-6。
聚季铵盐-11为乙烯基吡咯烷酮/二甲胺乙基甲基丙稀酸酯的季铵化共聚物，其为basf品牌制造，cas号为53633-54-8。；
聚季铵盐-16为甲基乙烯基咪唑啉氯化物/pvp，其为basf品牌制造，cas号为68610-92-4。
聚季铵盐-22为二烯丙基二甲基氯化铵单体均聚物，其为basf品牌制造，cas号为53694-17-0。
b1为聚醚甲基丙烯酸酯，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司，cas号为951244-55-6，化工代号为pem-1066。
下述实施例及对比例中，未限定具体操作温度的，均是在室温条件下进行。
实施例1～5
表1
对比例1～5
表2
对比例6～9
表3
效果实施例1～15及效果对比例1～39
将上述实施例1、2、3、4和5制得的金刚线切割液分别稀释500倍得到的金刚线切割液分别以实施例1-5、实施例2-5、实施例3-5、实施例4-5、实施例5-5表示。
将上述实施例1、2、3、4和5制得的金刚线切割液分别稀释600倍得到的金刚线切割液分别以实施例1-6、实施例2-6、实施例3-6、实施例4-6、实施例5-6表示。
将上述实施例1、2、3、4和5制得的金刚线切割液分别稀释700倍，得到的金刚线切割液分别以实施例1-7、实施例2-7、实施例3-7、实施例4-7、实施例5-7表示。
将上述对比例1、2、3、4、5、6、7、8和9制得的金刚线切割液分别稀释500倍，得到的金刚线切割液分别以对比例1-5、对比例2-5、对比例3-5、对比例4-5、对比例5-5、对比例6-5、对比例7-5、对比例8-5、对比例9-5、对比例10-5、对比例11-5、对比例12-5、对比例13-5表示。
将上述对比例1、2、3、4、5、6、7、8和9制得的金刚线切割液分别稀释600倍对比例1-6、对比例2-6、对比例3-6、对比例4-6、对比例5-6、对比例6-6、对比例7-6、对比例8-6、对比例9-6、对比例10-6、对比例11-6、对比例12-6、对比例13-6表示。
将上述对比例1、2、3、4、5、6、7、8和9制得的金刚线切割液分别稀释700倍对比例1-7、对比例2-7、对比例3-7、对比例4-7、对比例5-7、对比例6-7、对比例7-7、对比例8-7、对比例9-7、对比例10-7、对比例11-7、对比例12-7、对比例13-7表示。
1、缓蚀性能的测试
参照gb/t61445.8和5.9进行测试。
将上述实施例1、2、3、4和5制得的金刚线切割液分别稀释500倍、600倍以及700倍得到的切割液，参照gb/t61445.8和5.9进行测试，均合格；而将上述对比例1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13制得的金刚线切割液分别稀释500倍、600倍以及700倍，得到的金刚线切割液，参照gb/t61445.8和5.9进行测试，均不合格；
2、储存稳定性的测试
参照jbt7453-1994的附录a进行测试。
将上述实施例1、2、3、4和5制得的金刚线切割液分别稀释500倍、600倍以及700倍得到的切割液，参照jbt7453-1994进行测试，均合格；而将上述对比例1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13制得的金刚线切割液分别稀释500倍、600倍以及700倍，得到的金刚线切割液，参照jbt7453-1994，均不合格。
3、抗微生物性的测试
参照jbt7453-1994的附录b进行测试。
将上述实施例1、2、3、4和5制得的金刚线切割液分别稀释500倍、600倍以及700倍得到的切割液，参照jbt7453-1994的附录b进行测试，均合格；而将上述对比例1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13制得的金刚线切割液分别稀释500倍、600倍以及700倍，得到的金刚线切割液，参照jbt7453-1994的附录b，均不合格。
4、接触角的测试
将上述的切割液200ul滴加至ni板或者si板表面，测定20秒后的接触角。采用oca20视频接触角测量仪进行测试接触角，其结果如表4所示。
5、表面张力的测试
采用a1200自动界面张力测定仪进行测试，测试方法参照gb/t6541进行测试，其结果如表4所示。
6、cod值的测试
重铬酸钾滴定计算法；参照iso06066-86的要求，将样品升温至165-170℃，并保持恒温2个小时后完成cod消解步骤，然后滴定计算，其结果如表4所示。
7、bod值的测试
使用连华科技bod测定仪在20℃±1的条件下测定5日的生化需氧量。
8、摩擦系数的测试
摩擦系数的测定，参照gb-t12583-1998。
9、消泡性的测试
向容积为100ml的容量瓶中加入供试液100ml，剧烈上下振动5秒钟后，测定液面产生的泡到消失为止的时间(秒)。
10、硅粉带出率的测试
硅粉带出率为切割液增重占硅体损失重量的质量百分比。
11、上线切割性能(良率)的测试
切割方法：切割机：wsd－k2(takatori制)；线：电沉积金刚石线(φ0.08mm，粒度8－16μm)；被加工件(锭)：多晶硅167mm；张力：10n；线速：700m/min；新线供给量：0.2m/min
线恒定速度时间：10s；线加减速度时间：3s；切割距离：133mm。
12、切割精度(翘曲度sori)的测试
表示未夹紧状态的晶片的起伏，以接触晶片背面的平面作为基准平面，用偏离该平面的最大值来表示。
13、硅晶片的厚度均匀性的测试
采用无接触硅片测试仪(型号hs-ncs-300)进行单片49点检测，以单片最大厚度和最小厚度之差来表示ttv。
表4
备注：表4中“/”表示没有对此项进行测试。
由上述效果实施例1～15可知，本申请的金刚线切割液储存稳定性、抗微生物性好、缓腐蚀性好、切割精度优异以cod和bod值低，综合性能好。
而对比例1～5，更换了聚季铵盐种类，得到的切割液的缓腐蚀性及放置微生物稳定性不合格；对比例6～8高分子聚合物的含量低于本申请的含量，得到的切割液的切割精度(翘曲度和ttv)差，且缓腐蚀性及放置微生物稳定性不合格；对比例9高分子聚合物的含量高于本申请的含量，得到的切割液的cod和bod值超标，且缓腐蚀性及放置微生物稳定性不合格；对比例10～13，更换了高分子聚合物的种类，得到的切割液的切割精度(翘曲度和ttv)差，且缓腐蚀性及放置微生物稳定性不合格。