一种多粒子协同作用的水溶性钛合金热轧润滑剂及制备方法与流程

本发明属于钛合金热轧润滑技术领域，具体涉及一种多粒子协同作用的水溶性钛合金热轧润滑剂及制备方法。

背景技术：

钛合金板材在热轧过程中，由于加热的缘故，钛板表面会形成一富氧层，在轧制过程中，富氧层破碎，会导致钛板表面形成麻坑，麻点等缺陷。此外钛合金板材与轧辊容易发生粘着现象，从而影响最终成品板材的表面形貌。通过选择适当的润滑剂喷涂在钛板表面，可以有效阻止富氧层的行程，并且隔绝钛板与轧辊之间的接触，进而可以减轻两者之间的粘着现象。

钛合金热轧工艺存在高温(>650℃)、高压(>2gpa)、高速(>10m/s)并存的情况下进行，对润滑剂的选择也提出了苛刻的要求。苛刻的条件使得润滑剂的性能会出现一系列的不稳定性。聚磷酸盐在高温摩擦表面能够形成一边界润滑膜，具有优良的润滑效果。钛合金在高温摩擦环境下，在微等离子离子作为电解质时会使金属在表面原位生长一层复合氧化物陶瓷膜，使氧化膜既有陶瓷的高性能，有能够保持陶瓷膜与基体的结合能力，从而获得高硬度，耐磨，耐腐蚀等高性能的表面涂层。磷酸盐是人们在微等离子氧化时经常使用的电解质。以磷酸盐作为添加剂的润滑剂在润滑的持续进行下会变现出耐磨性能逐渐减弱，这为磷酸盐高温润滑剂的工业应用提出了新的挑战。

石墨烯的是目前常用的润滑剂添加剂，具有强度高、韧性好、重量轻等优点，在高温摩擦环境下，能够在摩擦界面形成有效的抗腐蚀润滑膜，从而表面出很好的减摩抗磨性能。

磷酸盐在高温下形成的润滑层可以有效改善传统润滑剂的不稳定性，石墨烯作为润滑剂的强化剂有克服磷酸盐润滑剂的高温耐磨持久性问题的可能，并能够保持润滑的自适应性。将石墨烯和磷酸盐混合作为润滑剂添加剂有望能够应用在钛合金板材的高温热精轧工艺过程中，给未来热精轧工艺，金属高温塑性加工等领域带来巨大的经济效益，并能够达到高效绿色的效果。

技术实现要素：

为了解决上述的问题，本发明提供一种多粒子协同作用的水溶性钛合金热轧润滑剂，所述固-液混合润滑剂包括磷酸盐6％-9％、石墨烯0.05％-0.1％、氧化物纳米粉1％-3％、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)1％-2％、去离子水86％-92％；

进一步地，所述磷酸盐为长链结构的焦聚磷酸钠、三聚磷酸钠和短链结构磷酸氢二钾中的一种或者多种。

进一步地，所述氧化物纳米粉为氧化锆，其颗粒直径为40nm。

进一步地，所述石墨烯以石墨烯水分散液的形式加入到润滑剂溶液中，其中稳定的石墨烯水分散液浓度为15.5mg/ml。

进一步地，所述石墨烯的分子结构如下：

一种如上所述多粒子协同作用的水溶性钛合金热轧润滑剂的制备方法；

包括以下步骤：

1)在温度为40℃条件下，利用磁力搅拌器将磷酸盐边搅拌边添加到去离子水中，得到初级溶液；

2)将初级溶液的温度利用磁力搅拌器的温控系统快速升高到80℃，之后控制搅拌速度为1100rpm的状态下，将石墨烯水分散液以边搅拌边添加的方式混合至初级溶液中得到次级溶液；

3)将聚乙烯吡咯烷酮(pvp)以每100ml液体添加1-2g的比例添加至次级溶液中，并以2)中的搅拌速度搅拌1.5h得到混合溶液；

4)将上述混合液降温至35℃后，向混合液中加入纳米粉并搅拌30min；

5)最后将混合溶液在功率为1500ww下进行超声处理，即得到润滑剂成品。

磷酸盐离子能够很好的促进钛合金表面形成离子体氧化陶瓷膜，磷酸盐中磷元素在膜内沉积，并影响体系内其他物质的结晶或沉淀过程，从而改变膜层的形貌和成分，增加了膜层的致密性，起到了封孔剂的作用，降低孔隙度，提高钛合金的耐点蚀能力。

石墨烯的加入使聚磷酸盐和氧化物纳米粉能够更加持久的发挥其润滑性能，提高润滑膜的寿命。

聚乙烯吡咯烷酮的加入能够有效提高溶剂在溶液的分散性，使溶剂离子能够充分混合，进而表现出优异的润滑性能。

此润滑剂的制备方式简单，易于实验室及工业化生产实现。所用原料用量小，降低了润滑剂的制备成本。

本发明对钛合金表面具有很好的保护作用，能够有效提高钛合金成材的表面质量，且对环境不会造成污染，是高效环保的绿色润滑剂。

附图说明

图1是干摩擦以及添加实例1所制备的润滑条件下，摩擦系数曲线图。

图2是干摩擦以及添加实例2所制备的润滑条件下，摩擦系数曲线图。

图3是干摩擦以及添加实例3所制备的润滑条件下，摩擦系数曲线图。

图4是干摩擦以及添加实例4所制备的润滑条件下，摩擦系数曲线图。

具体实施方式

对于本发明的技术方案及优点的清晰叙述，结合附图和实施实例进行了详细的叙述。实施实例所描述的用于解释本发明，但是不仅仅限于本发明。为使公众对本发明有更好的了解，下文的描述为一些特定的细节部分。

一.本发明润滑剂的制备

实施实例1

步骤一：在环境温度为40℃左右的状况下，将称取好的30g焦聚磷酸钠以及30g三聚磷酸钠加入预先准备好的919ml去离子水中，期间利用磁力搅拌器进行搅拌，得到初级溶液；

步骤二：利用磁力搅拌器的温控系统将初级溶液快速升温至80℃，在搅拌速度为1100rpm的条件下将16ml浓度为15.5mg/ml的石墨烯水分散液以边搅拌边添加的方式混合至初级溶液，得到次级溶液；

步骤三：在步骤二的条件下，将称取好的10g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)加入上述溶液中，搅拌1.5h；

步骤四：将上述混合液降温至35℃，将称取好的10g氧化物纳米粉(氧化锆)加入混合液中，在转速为700rpm的环境下搅拌30min；

步骤五：最后将混合溶液在功率为1500w下进行超声处理，以30分钟为一个周期，振荡一个周期后观察分散情况，重复该过程直到分散情况达到理想为止。

实施实例2

步骤一：在环境温度为40℃左右的状况下，将称取好的30g焦聚磷酸钠以及30g三聚磷酸钠加入预先准备好的909ml去离子水中，期间利用磁力搅拌器进行搅拌，得到初级溶液；

步骤二：利用磁力搅拌器的温控系统将初级溶液快速升温至80℃，在搅拌速度为1100rpm的条件下将32ml浓度为15.5mg/ml的石墨烯水分散液以边搅拌边添加的方式混合至初级溶液，得到次级溶液；

步骤三：在步骤二的条件下，将称取好的20g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)加入上述溶液中，搅拌1.5h；

步骤四：将上述混合液降温至35℃，将称取好的10g氧化物纳米粉(氧化锆)加入混合液中，在转速为700rpm的环境下搅拌30min；

步骤五：最后将混合溶液在功率为1500w下进行超声处理，以30分钟为一个周期，振荡一个周期后观察分散情况，重复该过程直到分散情况达到理想为止。

实施实例3

步骤一：在环境温度为40℃左右的状况下，将称取好的30g焦聚磷酸钠以及30g三聚磷酸钠加入预先准备好的879ml去离子水中，期间利用磁力搅拌器进行搅拌，得到初级溶液；

步骤二：在步骤一的环境下，称取30g磷酸二氢钾添加到初级溶液中，期间进行搅拌，得到次级溶液；

步骤三：利用磁力搅拌器的温控系统将初级溶液快速升温至80℃，在搅拌速度为1100rpm的条件下将32ml浓度为15.5mg/ml的石墨烯水分散液以边搅拌边添加的方式混合至次级溶液，得到新混合液；

步骤四：在步骤三的条件下，将称取好的20g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)加入上述溶液中，搅拌1.5h；

步骤四：将上述混合液降温至35℃，将称取好的10g氧化物纳米粉(氧化锆)加入混合液中，在转速为700rpm的环境下搅拌30min；

步骤五：最后将混合溶液在功率为1500w下进行超声处理，以30分钟为一个周期，振荡一个周期后观察分散情况，重复该过程直到分散情况达到理想为止。

实施实例4

步骤一：在环境温度为40℃左右的状况下，将称取好的30g焦聚磷酸钠以及30g三聚磷酸钠加入预先准备好的899.5ml去离子水中，期间利用磁力搅拌器进行搅拌，得到初级溶液；

步骤二：利用磁力搅拌器的温控系统将初级溶液快速升温至80℃，在搅拌速度为1100rpm的条件下将16ml浓度为15.5mg/ml的石墨烯水分散液以边搅拌边添加的方式混合至初级溶液，得到次级溶液；

步骤三：在步骤二的条件下，将称取好的10g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)加入上述溶液中，搅拌1.5h；

步骤四：将上述混合液降温至35℃，将称取好的30g氧化物纳米粉(氧化锆)加入混合液中，在转速为700rpm的环境下搅拌30min；

步骤五：最后将混合溶液在功率为1500w下进行超声处理，以30分钟为一个周期，振荡一个周期后观察分散情况，重复该过程直到分散情况达到理想为止。

二.本发明润滑剂的性能考察

实例1-4中所制备的润滑剂的磨损性能均采用umt-2mt型摩擦试验机进行检测，采用球-盘往复式摩擦形式。分别进行了干摩擦和添加本发明实施例1-4中润滑剂润滑状况下的摩擦磨损实验。试样方案为：上试样选用直径为10mm的高碳铬轴承光滑钢球(gcr15)，下试样为直径24mm，厚度为6mm的圆柱状钛合金(ta10)。摩擦实验条件为：实验负荷为10n，试验温度为700℃，下试样往复运动频率为10hz，往复振幅为10mm，实验时间30min。摩擦实验开始前对钢球进行超声处理，安装好钢球后用酒精棉球擦拭表面，使钢球表面尽可能光滑干净。对下试样圆柱钛合金材料进行打磨，抛光，表面没有明显划痕即可。润滑剂的添加形式为注射器滴加。

实验所得到的摩擦系数数据如附图1-4。

根据实验数据图可以看出，添加润滑剂后，摩擦系数明显比干摩擦条件下小很多，摩擦情况有了很大改善。由此可得，此钛合金热轧用水基润滑剂的添加可以有效的附着在摩擦副表面，且在摩擦中起到了降低摩擦系数的作用。

本发明的上述实施实例仅仅为了说明该发明所做的举例，而并非是对本发明实施方案的限定。对于具体使用形式可以根据具体情况进行变化，这里不再进行实施方式的枚举，凡是属于本发明的技术方案所引申出来的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围之列。