本发明属于润滑脂，具体涉及一种阻燃型润滑脂及其制备方法。
背景技术：
1、聚脲基润滑脂是由聚脲基有机化合物稠化矿物、合成油、植物油，并配加少量的添加剂制备而成，具有良好的泵送性、机械安定性、胶体安定性和水淋性，特别适用于高温高负荷、宽温范围的润滑场合，在实际工艺应用中，面对各种苛刻的润滑工作环境，会采用不同方式来改善润滑脂的物性，以满足其使用要求。
2、目前聚脲基润滑脂的滴点低，使用温度低，工作中极易造成脂流失，在高温环境中使用容易产生焦烟，甚至着火，针对上述问题，中国专利cn109943402b公开了一种合成低炭型超高温润滑脂以及制备方法，包括偏苯三酸酯、聚异丁烯、聚脲和功能添加剂，功能添加剂包括高温抗氧剂、抗铜腐蚀添加剂、黑色金属防锈防腐剂、阻燃润滑剂、阻燃消烟剂、超高温固体润滑剂，阻燃润滑剂为mca，阻燃消烟剂为纳米级氢氧化镁，其中mca易吸潮，在润滑脂中分散性差，容易形成团块，在润滑脂加工过程中，mca团块易受热升华损失，无法发挥良好的阻燃作用，且纳米氢氧化镁与润滑脂之间存在较大的极性差异，也存在分散性差的问题，难以获得性能良好的阻燃型润滑脂。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种阻燃型润滑脂及其制备方法，解决现有阻燃型润滑脂滴点低和阻燃性差的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种阻燃型润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将基础油和二苯基甲烷二异氰酸酯置于反应釜中，升温至45-50℃，搅拌5-10min，加入基础油和尿素组成的混合物a，升温至110℃，搅拌反应35-40min，之后加入基础油和十八胺组成的混合物b，保温搅拌反应10-15min，得到基础酯；
5、s2、向s1所得基础酯中加入去离子水、阻燃组分、石墨和氟化钙，升温至210℃炼制2h，之后冷却至室温，加入防锈剂，采用高压均化器在20-30mpa压力下均化处理，再经过脱气，得到阻燃型润滑脂。
6、本发明使用基础油、二苯基甲烷二异氰酸酯、尿素、十八胺、阻燃组分、石墨和氟化钙为原料制备一种阻燃型润滑脂，利用尿素与二苯基甲烷二异氰酸酯的扩链反应在基础酯中形成丰富的脲基，脲基含量的增多，聚脲分子中羰基的氧原子与氨基中的氢原子之间产生分子间的氢键，在空间上产生纤维网状结构，提高润滑脂的滴点，且引入的阻燃组分具有良好的阻燃性能和抗氧化性能，氟化钙具有与石墨类似的层状结构，与金属结合能力强，在高温下易在钢铁表面形成致密的润滑层，具有良好的润滑能力，因此，本发明制备的润滑脂不仅具有较高的滴点，还具有良好的阻燃性能和抗氧化性能。
7、作为本发明进一步的技术方案，基础油、二苯基甲烷二异氰酸酯、混合物a、混合物b、去离子水、阻燃组分、石墨、氟化钙和防锈剂的质量比为29.5：9.5：30.6：39.8：0.2-0.4：7-10：7：7：0.1-0.5。
8、作为本发明进一步的技术方案，混合物a通过以下步骤制成：
9、将基础油和尿素按照质量比为29.5：1.1加入反应釜中，温度135-140℃下搅拌混合20-30min即可。
10、作为本发明进一步的技术方案，混合物b通过以下步骤制成：
11、将基础油和十八胺按照质量比为29.5：10.3加入反应釜中，温度55-60℃下搅拌10-20min即可。
12、作为本发明进一步的技术方案，所述阻燃组分通过以下步骤制成：
13、将dopo基单体、碱木质素、碳酸钾和dmf加入三口烧瓶中，升温至80℃搅拌10-20min，加入1,3-双(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷并恒温反应48h，反应结束后，将混合物离心，沉淀用无水乙醇洗涤多次，最后在80℃真空干燥箱中干燥12h，得到阻燃组分。
14、木质素是一种天然高分子物质，含有大量的酚羟基官能团和大的共轭芳香结构，含碳量高，在高温下具有优异的热稳定性高，可以提高润滑脂的抗氧化性能，且木质素含有大量的苯环，由类似于石墨的层状结构，苯环结构的高密度电子云能与fe、cu、al等有色金属的d空轨道形成配位键，从而形成保护膜，提高润滑脂的减摩抗磨作用，但是它具有较高的分子量和极性，且易团聚，在聚脲润滑脂中分散性差，针对这一问题，本发明以dopo基单体和1,3-双(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料，对碱木质素进行表面改性，在木质素表面通过化学键接枝超支化聚硅氧烷，基于超支化聚合物低粘度、高相容性的特性以及硅氧烷与基础油之间较高的相容性，提高木质素在润滑脂中的分散性，另外在木质素表面引入dopo结构，具有良好的阻燃效果，结合木质素自身良好的阻燃成碳效果，赋予润滑脂优异的阻燃性的同时，提高其抗氧化性。
15、作为本发明进一步的技术方案，dopo基单体、碱木质素、碳酸钾、dmf、1,3-双(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为7.4-8.0g：3.2-4.0g：6.5g：100-200ml：4.6-5.2g，以碱木质素为待修饰材料，1,3-双(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和dopo基单体为反应单体，通过碱性木质素结构上的羟基以及dopo基单体的羟基与1,3-双(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的氯原子消去hcl的反应，得到阻燃组分。
16、作为本发明进一步的技术方案，dopo基单体通过以下步骤制成：
17、向三口烧瓶中加入dopo(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-)、2,3,4-三羟基苯甲醛和乙二醇甲醚，通入氮气保护，先升温至90℃保温处理30min，再升温至140℃搅拌反应4-6h，反应结束后，减压抽滤得到固体粗产物，用乙酸乙酯和石油醚按照质量比1：1组成的混合溶剂进行洗涤，最后在80℃真空干燥箱中干燥12h，得到dopo单体；
18、上述反应中，dopo和2,3,4-三羟基苯甲醛的摩尔比为1：1，通过dopo和2,3,4-三羟基苯甲醛之间的加成反应，得到含有一个醇羟基、三个酚羟基以及dopo结构的dopo基单体。
19、作为本发明进一步的技术方案，基础油为二甲基硅油。
20、作为本发明进一步的技术方案，防锈剂为羊毛脂、羊毛脂钙皂、羊毛脂镁皂、石油磺酸钡、二壬基萘磺酸钡和烯基丁二酸中的至少一种。
21、作为本发明进一步的技术方案，一种阻燃型润滑脂，通过上述制备方法制得。
22、本发明的有益效果：
23、1、本发明使用基础油、二苯基甲烷二异氰酸酯、尿素、十八胺、阻燃组分、石墨和氟化钙为原料制备一种阻燃型润滑脂，利用尿素与二苯基甲烷二异氰酸酯的扩链反应在基础酯中形成丰富的脲基，提高润滑脂的滴点，引入阻燃组分提高润滑脂的阻燃性能和抗氧化性能，引入氟化钙和石墨提高润滑脂的润滑能力，因此，本发明制备的润滑脂不仅具有较高的滴点，还具有良好的阻燃性能和抗氧化性能。
24、2、本发明以dopo基单体和1,3-双(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料，对碱木质素进行表面改性，在木质素表面通过化学键接枝超支化聚硅氧烷，基于超支化聚合物低粘度、高相容性的特性以及硅氧烷与基础油之间较高的相容性，提高木质素在润滑脂中的分散性，另外在木质素表面引入dopo结构，结合木质素自身良好的阻燃成碳效果以及抗氧化性能，赋予润滑脂优异的阻燃性的同时提高其抗氧化性。