专利名称:从气体中，特别是从乙炔气体中洗除磷化氢的方法
本发明的内容是关于从气体中洗除磷化氢或其它碱性杂质(例如氨)的方法，尤其是从乙炔气体中用不氧化的无机酸进行这类处理的方法，其中特别涉及到关于用磷酸进行此种处理的方法，这时，使用后的洗涤酸可以通过氧化而再生。
用浓硫酸从产生的乙炔气中洗除磷化氢的方法是众所周知的。但那些旧有的方法有不少缺点。譬如必须使乙炔强制干燥，否则气体中的潮气将使硫酸的浓度迅速下降。而且这种稀释反应中很强的热效应会导致乙炔气的聚合也是旧有方法的缺点。还有一个缺点是硫酸的还原导致形成二氧化硫，因而必须要用氢氧化钠进行洗涤。除此还存在工件材料的问题，因为硫酸浓度的范围很宽，在这样的宽的浓度范围内，许多工件材料的耐腐蚀性不够。上述热效应和酸催化最终导致酸的严重不纯，使水洗以后的酸由于污染可能无法再行使用。这样的污染本身导致多次的净化过程。为此又需要那种具有很长静置时间的装置。
为了部分地避免上述缺点，西德专利715678号中提出了一种用不氧化的无机酸进行洗涤的方法，即用80%至100%的硫酸磷酸或它们的混合物进行洗涤，然而在该正式印刷的书中所写出的80%至100%的磷酸是完全不适用于该项专利中所描述之方法的，因为浓度这样高的酸粘度很大，将会出现溅射和喷洒的问题。
在旧有的方法中，还必须安排一道干燥工序的，这道工序中通过硅胶使露点移到-20℃，在这一旧有的方法中是只涉及到硫酸的，而在该方法中也总具有前面所述的例如产生二氧化硫的缺点，而二氧化硫则必须用氢氧化钠加以洗除，基于上述原因，旧法中的填料塔也就必须经常进行净化。
旧有方法中的另一个缺点是，在硫酸的再生过程要求用大型泵的压缩空气将硫酸输送到洗涤塔上部的容器中，同时使磷化氢在此容器中氧化，因而硫酸即被磷酸所污染。
本发明的目的在于配制一种能避免上述缺点的溶液，尤其是它们能处理潮湿的气体且可以舍弃加入硫酸的方法。
按照本发明，上述要求可以由本说明书开始时所描述的方法按下述工艺加以解决，即采用5%至80%的酸，尤其是70%的磷酸作为洗涤液。
本发明方法的主要优点在于，它适合于被水蒸汽饱和的气体，因而干燥步骤将是多余的。这样，洗涤液的浓度不会太高，因而实际上也就不存在酸催化聚合过程。此外，由于稀释而产生的热效应以及由于过热而最终导致的聚合反应也都减少了。本发明的一个更为重要的优点在于，装设洗涤塔的必要性很少或根本无此必要，而实际上不再存在污染，或者说保证了相应装置有较长的使用周期。
根据本发明，已使加入不太浓的磷酸成为可能，这样也使腐蚀的问题减轻。
本发明中作了这样的安排，即在洗涤酸的再生过程中通入纯的氧气。此时，所需要的氧气量是很少的，因而从经济角度考虑，使本方法的实施成为可能。
正如本发明中所能看到的那样，要是将再生的洗涤酸中之一部分引入到循环过程中，那么洗涤酸中被污染的和包含磷酸铵的那部份可经过进一步加工成肥料。
对于乙炔气体的处理，本发明中也有进一步的安排，即在通过氧化剂使洗涤酸进行再生的同时，将洗涤酸中的乙炔气分离出并将它燃烧掉。
本发明的另一个特点是，首先使没有经过预干燥和预冷却的潮湿乙炔气体进行一次石灰乳洗涤，紧接着通到进行磷化氢分离的洗涤剂中。由于一般地讲，乙炔发生器中的温度是很高的，乙炔的损失只有通过快速冷却的办法而使它保持在一定的范围内，如果处理发生器产生的乙炔气时采用石灰乳洗涤，则足可以同时达到一定程度的冷却作用，这一点是非常有用的。
本发明按照后面的代表了主要流程的图进行解释，此图中所描述的装置仍是本发明的一部份。
箭头1表示原料气体在得以实施本发明方法之一个装置上的入口，原料气体进入到洗涤塔2，依箭头3所给出的方向从此净化塔出来而离开此装置。在洗涤塔2中通入70%的磷酸作为洗涤酸，洗涤酸的循环是按园形箭头4所示的方向进行。洗涤酸在离开洗涤塔2以后被通到再生塔5中，在6处离开再生塔5，进入到前置器7中，然后其中一部份支流由泵8抽走，经过热交换器9重新引入到洗涤塔2中。
为了使洗涤酸在再生塔5中进行再生，按箭头10所给指方向在再生塔5中通入纯的氧气。氧气首先被通到安全脱水装置11中，然后进到再生塔中，作为放出的气体出来时先再一次被通入到安全脱水装置12中，并以箭头13所指方向离开该装置。
最后以箭头14代表排出的剩余磷酸。这部分磷酸能通过进一步的加工，制备成肥料一类的产物。
当然，上述方法在不偏离本发明基本精神的前提下可以作许多更动。必要时，特别是可以将此方法分成多工序等等。
权利要求
1.从气体中洗除磷化氢或其它杂质(例如氨)的方法，特别是从乙炔气体中用不氧化的无机酸来进行此种处理的方法，其中，尤其是涉及到用磷酸进行这一处理的方法，此时，使用后的洗涤酸可通过氧化而再生，这种方法的特征为，加入5%至80%的酸，特别是70%的磷酸作为洗涤酸。
2.按照权项1所要求的方法，其特征为，上述洗涤酸的再生是经过通入纯的氧气来进行。
3.按照权项2所要求的方法，其特征为，再生后浇涤酸中的一部份被引回到循环的过程中。
4.按照前述任何一项中所要求的方法，其特征为，洗涤是在一个具有作后处理用的液滴分离器的文丘利洗涤塔中。
5.按照前述任何一项中所要求的处理乙炔气体的方法，其特征为，在用氧化剂使洗涤酸再生的同时，从洗涤酸中分离出溶于其中的乙炔气体，并将它燃烧掉。
6.按照权项5所要求的方法，其特征为，首先使没有经过干燥和预冷的潮湿的乙炔气体进行一次石灰乳洗涤，随着将它们通到分离磷化氢的洗涤塔中。
7.按照前述任何一项权项所要求的方法，其特征为，洗涤酸中被污染的以及包含磷酸铵的那部份可经过进一步的加工而制成肥料。
专利摘要
一种从气体中洗除磷化氢或其它碱性杂质(例如氨)的方法，尤其是从乙炔气体中用不氧化的无机酸进行此类处理的方法，其中特别涉及到用磷酸进行这种处理，用磷酸来处理时，使用后的洗涤酸可通过氧化而生成，此方法中需配制一种溶液，用这种溶液可以避免旧有方法中的那些缺点，特别是用这种溶液可以处理潮湿的气体并且可以舍弃加入硫酸的方法。以上这些要求可以通过加入5％～80％的酸，尤其是加入70％的磷酸而达到。
文档编号C07C7/11GK85105317SQ85105317
公开日1986年4月10日 申请日期1985年7月11日
发明者朱尔根·茨默门, 比得·穆尔, 温弗里得·利比格 申请人:尤德有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan