一种磷化氢检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种磷化氢检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磷化氢是一种无色有特殊腥臭味的气体。微溶于冷水、乙醇和乙醚。易被活性炭吸附，受热可分解、易氧化、易自然和爆炸，在金属酸洗、电石生产、含磷矿的开发发掘和冶炼时，可生成磷化氢。
[0003]磷化氢有剧毒，吸入磷化氢会对心脏、呼吸系统、肾、肠胃、神经系统和肝脏造成影响。
[0004]对于磷化氢的测定，钼酸铵分光光度法是较为理想的测定方法，利用高锰酸钾采集磷化氢气体，在酸性条件下，与钼酸铵发生反应，生成磷钼酸铵，再经对苯二酚和亚硫酸钠的还原作用，生成蓝色化合物一一钼蓝，用分光光度计在680nm波长下测量吸光度，从而进行测定。该方法易于操作，具有一定的灵敏度，但是测量结果精确性较差，易被空气中其他物质所干扰，从而影响测定结果。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种磷化氢检测试剂及其制备方法。
[0006]本发明的技术方案:一种磷化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
钼酸铵15-35份、高锰酸钾5-12份、亚硫酸钠4-9份、正己烷3_9份、萘酚5_10份、氯化锌1-3份、2- 丁醇2-5份、硫代硫酸钠1-3份和蒸馏水11-20份。
[0007]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:钼酸铵18-32份、高锰酸钾6-10份、亚硫酸钠5-8份、正己烷5-8份、萘酚6-9份、氯化锌1_3份、2- 丁醇3_5份、硫代硫酸钠2-3份和蒸馏水14-17份。
[0008]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:钼酸铵28份、高锰酸钾8份、亚硫酸钠6份、正己烷7份、萘酚7份、氯化锌3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸钠3份和蒸馏水16份。
[0009]一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到蒸馏水中，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。
[0010]作为优选，步骤(I)中水浴加热的温度为65°C -80°c。
[0011]有益效果:本发明提供的磷化氢检测试剂，是对现有测试方法一一钼酸铵分光光度测定法的改进，现有的测定方法，利用酸性高锰酸钾采集磷化氢，再通过与钼酸铵的反应和对苯二酚和亚硫酸钠还原，生成蓝色化合物，在此过程中，容易受到空气中其他气体的影响，影响测试结果，为降低其他物质的干扰作用，本发明采用萘酚替代对苯二酚，同时加入其他组分，通过其他组分之间的协同作用，降低其他物质对反应过程的干扰，从而提高测试精确度。
[0012]因此，本发明提供的磷化氢检测试剂，具有反应灵敏和精确度高的特点，有效克服了现有技术中精度差的问题，能够快速有效的检测出磷化氢的含量。
【具体实施方式】
[0013]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0014]实施例1:
一种磷化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
钼酸铵15份、高锰酸钾5份、亚硫酸钠4份、正己烷3份、萘酚5份、氯化锌I份、2- 丁醇2份、硫代硫酸钠I份和蒸馏水11份。
[0015]一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到蒸馏水中，75°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。
[0016]测试该试剂对于空气中磷化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测磷化氢浓度范围上限为10mg/m3，最低检测浓度为0.120mg/m3。
[0017]实施例2:
一种磷化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
钼酸铵35份、高锰酸钾12份、亚硫酸钠9份、正己烷9份、萘酚10份、氯化锌3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸钠3份和蒸馏水20份。
[0018]一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到蒸馏水中，75°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。
[0019]测试该试剂对于空气中磷化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测磷化氢浓度范围上限为10mg/m3，最低检测浓度为0.110mg/m3。
[0020]实施例3:
一种磷化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
钼酸铵32份、高锰酸钾10份、亚硫酸钠8份、正己烷8份、萘酚9份、氯化锌3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸钠3份和蒸馏水17份。
[0021]一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到蒸馏水中，75°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液； (3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。
[0022]测试该试剂对于空气中磷化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测磷化氢浓度范围上限为10mg/m3，最低检测浓度为0.110mg/m3。
[0023]实施例4:
一种磷化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
钼酸铵18份、高锰酸钾6份、亚硫酸钠5份、正己烷5份、萘酚6份、氯化锌I份、2- 丁醇3份、硫代硫酸钠2份和蒸馏水14份。
[0024]一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到蒸馏水中，75°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。
[0025]测试该试剂对于空气中磷化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测磷化氢浓度范围上限为10mg/m3，最低检测浓度为0.090mg/m3。
[0026]实施例5:
一种磷化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
钼酸铵28份、高锰酸钾8份、亚硫酸钠6份、正己烷7份、萘酚7份、氯化锌3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸钠3份和蒸馏水16份。
[0027]一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到蒸馏水中，75°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。
[0028]测试该试剂对于空气中磷化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测磷化氢浓度范围上限为10mg/m3，最低检测浓度为0.080mg/m3。
[0029]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种磷化氢检测试剂，其特征在于，包括如下质量份数的组分: 钼酸铵15-35份、高锰酸钾5-12份、亚硫酸钠4-9份、正己烷3_9份、萘酚5_10份、氯化锌1-3份、2- 丁醇2-5份、硫代硫酸钠1-3份和蒸馏水11-20份。2.根据权利要求1所述的磷化氢检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:钼酸铵18-32份、高锰酸钾6-10份、亚硫酸钠5-8份、正己烷5_8份、萘酚6_9份、氯化锌1-3份、2- 丁醇3-5份、硫代硫酸钠2-3份和蒸馏水14-17份。3.根据权利要求2所述的磷化氢检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:钼酸铵28份、高锰酸钾8份、亚硫酸钠6份、正己烷7份、萘酚7份、氯化锌3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸钠3份和蒸馏水16份。4.一种根据权利要求1所述的磷化氢检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将组分加入到蒸馏水中，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液； (2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液； (3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述磷化氢检测试剂。5.根据权利要求4所述的磷化氢检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中水浴加热的温度为65 °C -80 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种磷化氢检测试剂及其制备方法，属于气体检测技术领域，试剂包括如下质量份数的组分：钼酸铵15-35份、高锰酸钾5-12份、亚硫酸钠4-9份、正己烷3-9份、萘酚5-10份、氯化锌1-3份、2-丁醇2-5份、硫代硫酸钠1-3份和蒸馏水11-20份。一种磷化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下：（1）制备成预混液；（2）得到澄清混合液；（3）真空静置12-48h后，密封，得到所述磷化氢检测试剂。本发明提供的磷化氢检测试剂，具有反应灵敏和精确度高的特点，有效克服了现有技术中精度差的问题，能够快速有效的检测出磷化氢的含量。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN104931497
【申请号】CN201510372073
【发明人】金可心, 凌云, 夏戊君, 凌天阳
【申请人】苏州佑君环境科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月30日