专利名称：一种利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝制作空气隙结构的方法
技术领域：
本发明涉及微机械加工技术领域，是一种利用稀盐酸溶液对含铝量不 同的砷化镓铝系列材料腐蚀速率的差异，实现对砷化铝牺牲层的选择腐
蚀，从而制作空气隙结构的方法。本发明可以用于制作MEMS(微机械系 统)波长可调谐垂直腔光滤波器，MEMS波长可调谐垂直腔面发射激光 器，以及MEMS波长可调谐谐振腔增强型光电探测器等砷化镓基的光电 子器件。
背景技术：
随着新一代高容量高速光通讯系统的发展，密波分复用技术已经在光 通讯中扮演着越来越重要的角色。随着波分复用系统中不同波长的信道 数目的增加，对不同波长的信道的管理及对光网络信息的快速重构，已 经显得非常的重要。MEMS波长可调谐滤波器，MEMS波长可调谐垂直 腔面发射激光器，以及MEMS波长可调谐谐振腔增强型光电探测器等砷 化镓基的光电子器件，可以对波长进行有效的选择和控制，在波分复用 系统及全光网络中有着广泛的应用前景。
而这些MEMS可调谐光电器件的可调谐部分都由三部分组成 一个 可以移动的分布布拉格反射镜(N型掺杂或P型掺杂)， 一个固定的与衬底 相连的分布布拉格反射镜(与前者掺杂类型相反)，分布于两个分布布拉格 反射镜之间的厚度为半波长整数倍的空气隙。器件工作时，通过加在两 个反射镜之间的反向电压，改变空气隙的厚度，使法布理波罗腔的谐振 峰发生移动，从而实现波长的调谐。
制作这些器件的一个关键工艺是，在两个反射镜之间生长一层牺牲 层，然后将牺牲层选择腐蚀掉，并释放形成空气隙结构。在这个过程中， 选择一种适宜的高选择性腐蚀剂，腐蚀牺牲层的同时，不损伤其他结构，是器件制作的关键。目前国际上有用干法选择刻蚀砷化镓牺牲层的报道， 也有利用氢氟酸选择腐蚀氧化铝牺牲层的报道。干法对被刻蚀物质同时 具备物理的和化学的作用，物理作用即利用三氯化硼，氯气，和氦气等 刻蚀气体分解成的离子对被刻蚀物质进行高速轰击而达到刻蚀的目的， 化学作用则是利用刻蚀气体与被刻蚀物质之间的化学反应达到刻蚀的目 的。由于物理的作用，干法刻蚀具有很强的方向性，即在垂直于外延片 的方向刻蚀速率很快，而侧向刻蚀的速率则很慢。而牺牲层的选择性刻 蚀，是靠侧向刻蚀来完成的，因此用干法来刻蚀砷化镓牺牲层时，刻蚀 速率过慢，所需时间太长，而且必须用很厚的掩膜来保护台面使之不被 垂直刻蚀掉。用氢氟酸溶液选择腐蚀砷化铝牺牲层，会在衬底的上表面 上留下不易除去的反应残留物，影响表面的光学性能，采用将两个反射 镜之间的砷化铝牺牲层完全氧化为氧化铝后再进行选择性腐蚀的方法则 使工艺变得更加复杂。本发明利用稀盐酸溶液对含铝量不同的砷化镓铝 系列材料腐蚀速率的差异，实现对砷化铝牺牲层的选择腐蚀，制作空气 隙结构，可以保证良好的光学性能，是一种简单可行的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制作空气隙结构的新方法，可用于制作
MEMS波长可调谐光电器件。这种配比的稀盐酸对铝含量不同的砷化镓 铝系列材料的腐蚀速率差别很大，本发明正是利用这个特性，对砷化铝 牺牲层进行选择腐蚀。腐蚀停止在砷化镓表面，其表面非常光滑，适宜 于制作法布理波罗腔的反射镜面。
本发明的一种利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙结构的方 法，其步骤有，
1) 用分子外延技术或金属化学气相沉积法在晶向为001的砷化镓衬 底上生长带有砷化铝牺牲层的结构，砷化铝牺牲层上是由厚度为四分之 一中心波长的砷化镓和砷化镓铝构成的分布布拉格反射镜，砷化铝牺牲 层的厚度为800nm 2000nm;
2) 清洗生长的晶片，并在晶片表面光刻出所需图形，图形为圆形， 正方形，矩形或它们的组合图形；3) 用湿法或干法在晶片表面非选择性的垂直腐蚀出台面，将砷化铝 牺牲层的侧壁暴露出来；
4) 配制一定浓度的稀盐酸，在恒温水浴缸中用所配稀盐酸选择腐蚀 晶片上的砷化铝牺牲层，控制温度和时间，是腐蚀不损伤牺牲层以外的 其他结构；
5) 用特制的聚瓷氟漏勺将选择腐蚀完毕的晶片转移到盛有甲醇或丙 酮的烧杯中，清洗晶片，勿使晶片露出液面；
6) 将盛有甲醇或丙酮中的烧杯静置于一恒温的环境之中，直到甲醇 或丙酮完全挥发，取出晶片；
7) 用光学显微镜或扫描电镜观察晶片，测量盐稀酸侧蚀砷化铝的深 度，估算稀盐酸侧蚀砷化铝的平均速率；
8) 以测得的侧蚀速率作为参考，选择腐蚀光刻有特定图形的含有相 同砷化铝牺牲层的晶片，重复1) 7)的过程，调整腐蚀时间，直到准 确得到所需几何尺寸的空气隙结构。
进一步，所述步骤1)构成分布布拉格反射镜的砷化镓和砷化镓铝的 厚度为中心波长1000nm 1600nm的四分之一，砷化镓铝中铝的含量低于 或等于90%。
进一步，所述步骤2)中光刻在分布布拉格反射镜上的图形中包含一 圆形，圆的最大半径小于60微米。
进一步，所述步骤3)湿法腐蚀台面所用的非选择性腐蚀液为磷酸，
双氧水和去离子水组成的混合溶液，比例为3: 2: 20或3: 2: 50，在室
温25摄氏度下测得的晶向001面的平均腐蚀速率分别为831nm/min和 140nm/min;湿法腐蚀台面采用过腐蚀的方法，即实际腐蚀时间比估算腐 蚀时间，牺牲层和分布布拉格反射镜厚度之和除以平均腐蚀速率 831nm/min或140nm/min得到的商，长20~30秒钟，以保证将砷化铝牺 牲层的侧壁完全暴露出来。
进一步，所述步骤4)所用稀盐酸的浓度分别为盐酸(37%):去离子 水二1:100，l:200和1:250，恒温腐蚀的温度为30摄氏度。
进一步，所述步骤5)特制的聚瓷氟漏勺的勺底分布有纵多的圆形漏 孔可以将稀盐酸露出，用耐腐蚀镊子将晶片放在聚瓷氟漏勺上，这个操作是在稀盐酸液面以下完成的；用聚瓷氟漏勺转移晶片的过程中，勿使 晶片表面的稀盐酸完全挥发，在甲醇或丙酮中清洗晶片时，勿使晶片露 出液面。
进一步，所述步骤6)中的恒温环境为零摄氏度或室温二十五摄氏度 及低于室温的温度。
本发明的优点在于第一，本发明采用湿法腐蚀，与干法刻蚀相比， 工艺简单，实验条件要求不高，价格便宜，可重复性强，不需要大型的
专用设备；第二，本发明采用稀盐酸作为选择性腐蚀液，稀盐酸对铝含
量不同的砷化镓铝系列材料的腐蚀速率相差很大，选择腐蚀砷化铝时，
对晶片上其他部分的影响很小；第三，本发明采用稀盐酸作为选择性腐 蚀液，对砷化铝的侧向腐蚀速率适中，并且非常均匀稳定，外界环境变 化对其影响很小，容易控制，腐蚀所需时间较短；最重要的是稀盐酸腐 蚀过后，并无固体的残留物留下，表面光滑，有较好的光学性能，适合 做光学镜面。本发明的这些优点，可以方便的用于制作MEMS可调谐光 学滤波器，MEMS可调谐垂直腔面发射激光器，MEMS可调谐谐振腔增 强型光电探测器等垂直腔可调谐光器件。
图1是本发明中所用外延片的侧面示意视图2是本发明中台面腐蚀的示意图3是本发明中侧蚀砷化铝牺牲层所用的装置；
图4是本发明中选择侧蚀牺牲层砷化铝的示意图5是本发明中转移晶片的示意图6是本发明中停止反应和清洗晶片的示意图7是本发明中将盛有丙酮(或甲醇)和晶片烧杯静置于冰箱中以 待丙酮(或甲醇)自然挥发的示意图8是用本发明中所述方法得到的空气隙结构。
具体实施例方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实
7施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明是一种利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙结构的 方法，现在结合附图，进一步说明此方法的关键步骤
a> MBE或MOCVD生长图1所示的外延片，其结构为(001)的砷化镓衬 底l，厚度为半波长或其整数倍的砷化铝牺牲层2，由厚度为4的砷化镓 和砷化镓铝交替组成的分布布拉格反射镜3，砷化镓铝中铝的含量低于或
等于90%，砷化镓和砷化镓铝的对数在10对左右即可；
b>将晶片用丙酮溶液反复煮沸3 5次，以清洗表面可能粘附的有机物， 在晶片上光刻一系列的圆，最大的圆的直径为120微米； c>配置湿法腐蚀用的磷酸，双氧水，和去离子水混合溶液，比例为3:2:20 或3:2:50，在室温25 °C下，对砷化镓铝系列材料的平均腐蚀速率为 831nm/min或140nm/min。采用过腐蚀的方法腐蚀台面，即实际腐蚀的时 间比腐蚀掉分布布拉格反射镜和砷化铝牺牲层的时间稍长20 30秒，图2 所示，未被光刻胶4覆盖的分布布拉格反射镜3和砷化铝牺牲层2，被垂 直腐蚀，砷化镓衬底1表面也被少量腐蚀，完全将砷化铝牺牲层2的侧 壁暴露出来，以便用稀盐酸进行选择腐蚀；
d>配置稀盐酸溶液，浓度为盐酸(37%):去离子水二1: 100， 1: 200，或 1: 250的稀盐酸溶液，在恒温3(TC下，腐蚀纯的砷化铝和砷化镓铝(铝含 量小于等于90%)的速率差较大，满足选择腐蚀的条件。如图3，先往恒 温水浴缸1中注入足量的水3，将温度调至3(TC加热，再将盛有稀盐酸 溶液的烧杯2放到恒温水浴缸1中，当恒温水浴缸1的液晶温度显示器上 显示的温度稳定在3(TC时，将晶片4放置在特制的聚瓷氟漏勺6上，将 漏勺6放到盛有稀盐酸的烧杯2中，进行选择腐蚀，同时开始记时，腐 蚀时间控制在10 20min之间。图4所示，砷化镓衬底1和分布布拉格 反射镜3之间的砷化铝牺牲层2被稀盐酸溶液选择侧蚀，而其它部分不 受损伤；
e>腐蚀完毕，将盛有晶片3的聚瓷氟漏勺4从盛有稀盐酸的烧杯1中迅 速取出，在晶片表面稀盐酸溶液未蒸发之前，将漏勺放入盛有丙酮或甲 醇的烧杯2中，上下左右移动聚瓷氟漏勺反复涮洗晶片3，但不要使晶片
83露出液面，如图5所示。用滴管1吸走烧杯2中的丙酮或甲醇溶液5，
直到丙酮或甲醇5的液面刚刚淹没晶片3为止，此时再向烧杯2中注入 新的丙酮或甲醇，同时旋转漏勺4涮洗晶片3，重复此过程3 5次，如 图6所示，涮洗完毕，用滴管1吸走烧杯2中的丙酮或甲醇5，直到烧杯 2中仅剩少量丙酮或甲醇5;
f>将盛有少量丙酮或甲醇3的烧杯2放置到冰箱1中，使冰箱1内的温 度保持在0X:，使丙酮或甲醇3在0t:下自然挥发掉，打开冰箱l取出晶 片4(图7);
g>用光学显微镜或扫描电镜观察晶片，测量出稀盐酸侧蚀的深度，由此 估算侧蚀的平均速率
11>以测得的腐蚀速率作为参考，选择腐蚀光刻有特定图形的含有相同砷 化铝牺牲层的晶片，重复a〉 f^的过程，调整腐蚀时间，直到准确得到所 需几何尺寸的空气隙结构。
图8即为用本发明所述方法得到的一个空气隙结构，可以看到在砷化镓 衬底1和分布布拉格反射镜3之间的空气隙结构2，分布布拉格反射镜3 由未被完全侧蚀的砷化铝层4支撑。
至此已经结合优选实施例对本发明进行了描述。应该理解，本领域技 术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种其它的改 变、替换和添加。因此，本发明的范围不局限于上述特定实施例，而应 由所附权利要求所限定。
9
权利要求
1. 一种利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙结构的方法，其特征在于，包括如下步骤1)用分子外延技术或金属化学气相沉积法在晶向为001的砷化镓衬底上生长带有砷化铝牺牲层的结构，砷化铝牺牲层上是由厚度为四分之一中心波长的砷化镓和砷化镓铝构成的分布布拉格反射镜，砷化铝牺牲层的厚度为800nm～2000nm；2)清洗生长的晶片，并在晶片表面光刻出所需图形，图形为圆形，正方形，矩形或它们的组合图形；3)用湿法或干法在晶片表面非选择性的垂直腐蚀出台面，将砷化铝牺牲层的侧壁暴露出来；4)配制一定浓度的稀盐酸，在恒温水浴缸中用所配稀盐酸选择腐蚀晶片上的砷化铝牺牲层，控制温度和时间，是腐蚀不损伤牺牲层以外的其他结构；5)用特制的聚瓷氟漏勺将选择腐蚀完毕的晶片转移到盛有甲醇或丙酮的烧杯中，清洗晶片，勿使晶片露出液面；6)将盛有甲醇或丙酮中的烧杯静置于一恒温的环境之中，直到甲醇或丙酮完全挥发，取出晶片；7)用光学显微镜或扫描电镜观察晶片，测量盐稀酸侧蚀砷化铝的深度，估算稀盐酸侧蚀砷化铝的平均速率；8)以测得的侧蚀速率作为参考，选择腐蚀光刻有特定图形的含有相同砷化铝牺牲层的晶片，重复1)～7)的过程，调整腐蚀时间，直到准确得到所需几何尺寸的空气隙结构。
2. 根据权利要求1所述的利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙 结构的方法，其特征在于，所述步骤1)构成分布布拉格反射镜的砷化镓 和砷化镓铝的厚度为中心波长1000nm 1600nm的四分之一，砷化镓铝中 铝的含量低于或等于90%。
3. 根据权利要求1所述的利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙 结构的方法，其特征在于，所述步骤2)中光刻在分布布拉格反射镜上的图形中包含一圆形，圆的最大半径小于60微米。
4. 根据权利要求1所述的利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙 结构的方法，其特征在于，所述步骤3)湿法腐蚀台面所用的非选择性腐蚀液为磷酸，双氧水和去离子水组成的混合溶液，比例为3: 2: 20或3:2: 50，在室温25摄氏度下测得的晶向001面的平均腐蚀速率分别为 831nm/min和140nm/min;湿法腐蚀台面采用过腐蚀的方法，即实际腐蚀 时间比估算腐蚀时间，牺牲层和分布布拉格反射镜厚度之和除以平均腐 蚀速率831nm/min或140nm/min得到的商，长20 30秒钟，以保证将砷 化铝牺牲层的侧壁完全暴露出来。
5. 根据权利要求1所述的利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙 结构的方法，其特征在于，所述步骤4)所用稀盐酸的浓度分别为盐酸 (37%):去离子水=1:100，1:200和1:250，恒温腐蚀的温度为30摄氏度。
6. 根据权利要求1所述的利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙 结构的方法，其特征在于，所述步骤5)特制的聚瓷氟漏勺的勺底分布有 纵多的圆形漏孔可以将稀盐酸露出，用耐腐蚀镊子将晶片放在聚瓷氟漏 勺上，这个操作是在稀盐酸液面以下完成的；用聚瓷氟漏勺转移晶片的 过程中，勿使晶片表面的稀盐酸完全挥发，在甲醇或丙酮中清洗晶片时， 勿使晶片露出液面。
7. 根据权利要求1所述的利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙 结构的方法，其特征在于，所述步骤6)中的恒温环境为零摄氏度或室温 二十五摄氏度及低于室温的温度。
全文摘要
一种利用稀盐酸选择腐蚀砷化铝牺牲层制作空气隙结构的方法，包括如下步骤a>用分子束外延技术在(001)砷化镓衬底上生长带有砷化铝牺牲层的结构，砷化铝牺牲层上是由砷化镓和砷化铝镓构成的分布布拉格反射镜；b>在晶片表面光刻出所需图形，在晶片表面非选择性的垂直腐蚀出台面，将砷化铝牺牲层的侧壁暴露出来；c>在恒温水浴缸中用稀盐酸选择腐蚀晶片上的砷化铝牺牲层；d>用特制的聚瓷氟漏勺将选择腐蚀完毕的晶片转移到盛有甲醇或丙酮的烧杯中，清洗晶片；e>将盛有甲醇或丙酮的烧杯静置于恒温环境中，直到甲醇或丙酮完全挥发，取出晶片；f>测量盐稀酸侧蚀砷化铝的深度，估算稀盐酸侧蚀砷化铝的平均速率，得到所需的空气隙结构。
文档编号B81C1/00GK101456531SQ20071017938
公开日2009年6月17日 申请日期2007年12月12日 优先权日2007年12月12日
发明者倪海乔, 彬 朱, 李文兵, 云 杜, 杨晓红, 龙 秦, 鞠研玲, 勤 韩 申请人:中国科学院半导体研究所