专利名称:杂质去除装置制造方法
【专利摘要】一种杂质去除装置，能够从含Au及氰的处理对象液高效且高纯度地精炼含Au和氰的化合物。本实用新型的杂质去除装置具有用于从含有Au及氰的处理对象液生成将含Au和氰的化合物浓缩的浓缩液的反渗透膜，其特征在于，反渗透膜具有：第一反渗透膜，分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第一浓缩液以及含Au及氰以外的杂质的含杂质液；以及第二反渗透膜，从该第一浓缩液分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第二浓缩液以及水。
【专利说明】杂质去除装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种杂质去除装置，尤其是涉及能够从含Au及氰的处理对象液去除杂质，能够高纯度地精炼含Au和氰的化合物的杂质去除装置。
【背景技术】
[0002]近年来，在印刷布线板及半导体封装等电子部件上进行镀Au(根据情况记载为金)的情况下，由于能够容易的进行镀覆操作，液安定性优良等原因，大多使用含氰的氰类镀金液。
[0003]作为该氰类镀金液，例如公知将氰化金钾作为原材料的氰类镀金液。使用这种氰类镀金液在电子部件等上进行镀金处理的情况下，在该镀覆处理后的镀液及清洗水等中残留相当量的在镀覆处理中没有被消耗的Au。因此，提出了各种从含该Au及氰的溶液(以下称为处理对象液)回收并精炼Au的技术。
[0004]例如，公知有将含Au的处理对象液电分解并沉积在阴极上来回收并精炼Au的方法(参照专利文献I)、以及使处理对象液中所含的金吸附在离子交换树脂或活性炭等上来回收并精炼的方法等。通过这些现有技术，虽然能够以某种程度精炼Au，但要求更高效的精炼技术。此外，现状中还要求能够将精炼的Au直接循环利用到氰类镀金液中的精炼技术。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开昭55-164045号公报实用新型内容
[0008]本实用新型是在这种状况的背景下做出的，提供一种能够从含Au及氰的处理对象液中高效且高纯度地精炼含Au和氰的化合物的杂质去除装置。
[0009]本申请的发明人作为对反渗透膜刻苦研宄的结果，想到了本实用新型的杂质去除
目.ο
[0010]本实用新型的一种杂质去除装置，具有用于从含有Au及氰的处理对象液生成将含Au和氰的化合物浓缩的浓缩液的反渗透膜，其特征在于，反渗透膜具有:第一反渗透膜，分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第一浓缩液以及含Au及氰以外的杂质的含杂质液；以及第二反渗透膜，从该第一浓缩液分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第二浓缩液以及水。
[0011 ] 作为反渗透膜的材质，可使用芳香族聚酰胺类、聚乙烯醇类、醋酸纤维素类、聚砜类、聚脲类和聚酯类的原材料中的任一种。另外，在通过该第一反渗透膜生成的含杂质液中含有通过第一反渗透膜没有分离的Au和氰。此外，作为杂质，可列举氰类镀金液中所含的传导盐的分解生成物、从镀覆对象物溶出的有机类杂质、或从其他镀覆处理等中带进来的Cu、N1、Pb、Fe 等。
[0012]并且，由于在通过第一反渗透膜分离的第一浓缩液中含有某一程度的高浓度的Au及氰，因此通过第二反渗透膜，分离比第一反渗透膜含高浓度的Au和氰的化合物，并且分离并生成水。分离的水中不含杂质，能够进行再利用。
[0013]作为本实用新型中的第一及第二反渗透膜的膜构造，可以采用中空丝膜、螺旋膜、管状膜等中的任一种。优选螺旋膜构造。
[0014]优选的是，在本实用新型的杂质去除装置中具备电透析机构，用于从通过第二反渗透膜生成的第二浓缩液生成进一步将含Au及氰的化合物浓缩的第三浓缩液。在第二浓缩液中含有高浓度的Au和氰的化合物，但通过交替排列有阳离子交换膜和阴离子交换膜的电透析机构，能够得到进一步高浓度地浓缩了 Au和氰的化合物。
[0015]并且，优选的是，在本实用新型的杂质去除装置中具备第一循环机构，用于使通过第一反渗透膜生成的第一浓缩液再次经过第一反渗透膜。通过使第一浓缩液再次经过第一反渗透膜，能够成为含更高浓度的Au和氰的化合物，能够分离生成含杂质的含杂质液。该循环次数没有特别限制，可以考虑第一反渗透膜的过滤效率来进行调整。
[0016]通过该第一循环机构再循环的第一浓缩液还能够直接投入到氰类镀金液的镀液槽中来使用。例如，关于将氰化金钾作为原材料的氰类镀金液，在其镀覆处理后的镀液、清洗液等处理对象液的情况下，若通过本实用新型的杂质去除装置精炼Au和氰的化合物，则含氰化金钾的第一浓缩液被分离。因此，能够将通过该第一反渗透膜得到的第一浓缩液直接再利用于将氰化金钾作为原材料的氰类镀金液。另外，再利用于氰类镀金液时，还可以适当调整第一浓缩液的浓度及添加剂等。
[0017]此外，优选的是，在本实用新型的杂质去除装置中具备第二循环机构，用于使通过第二反渗透膜生成的第二浓缩液再次经过第一反渗透膜或第二反渗透膜。通过使第二浓缩液再次经过第一反渗透膜或第二反渗透膜，能够成为更高浓度的Au和氰的化合物，能够分离生成含杂质的含杂质液。该循环次数没有特别限制，可以考虑第一反渗透膜或第二反渗透膜的过滤效率并进行调整。
[0018]通过该第二循环机构再循环的第二浓缩液与第一反渗透膜同样还能够直接投入到氰类镀金液的镀液槽中来使用。例如，关于将氰化金钾作为原材料的氰类镀金液，在其镀覆处理后的镀液、清洗液等处理对象液的情况下，若通过本实用新型的杂质去除装置精炼Au和氰的化合物，则含氰化金钾的第二浓缩液被分离。因此，能够将通过该第二反渗透膜得到的第二浓缩液直接再利用于将氰化金钾作为原材料的氰类镀金液。另外，再利用于氰类镀金液时，还可以适当调整第二浓缩液的浓度及添加剂等。
[0019]优选的是，在本实用新型的杂质去除装置中，第一反渗透膜的处理条件中将处理对象液的pH设为pH5?8，流量设为0.6?2.0L/min，压力设为2.0?3.2MPa，将第二反渗透膜的处理条件设为流量0.6?1.4L/min，压力2.3?4.5MPa。
[0020]本实用新型的杂质去除装置，具有用于从含有Au及氰的处理对象液生成将含Au和氰的化合物浓缩的浓缩液的反渗透膜，其特征在于，反渗透膜具有:第一反渗透膜，分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第一浓缩液以及含Au及氰以外的杂质的含杂质液；以及第二反渗透膜，从该第一浓缩液分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第二浓缩液以及水，在第一反渗透膜设置有第一循环机构，用于使生成的第一浓缩液再次经过第一反渗透膜，在第二反渗透膜设置有第二循环机构，用于使生成的第二浓缩液再次经过第一反渗透膜或第二反渗透膜。
[0021]此外，优选的是，在本实用新型的杂质去除装置中具备电透析机构，用于从通过第二反渗透膜生成的第二浓缩液生成进一步将含Au及氰的化合物浓缩的第三浓缩液。
[0022]根据本实用新型，能够从含Au及氰的处理对象液高效地去除Au和氰以外的杂质，因此能够高效地精炼将含Au和氰的化合物浓缩的浓缩液。此外，从本实用新型的杂质去除装置得到的含Au和氰化合物的浓缩液还能够直接作为镀液而再利用。
【附图说明】
[0023]图1是杂质去除装置的概略图。
【具体实施方式】
[0024]以下，说明本实用新型的杂质去除装置的实施方式。
[0025]图1表示本实施方式的杂质去除装置的概略图。图1所示的杂质去除装置I由处理对象液储槽10、第一反渗透膜ROl、第一浓缩液储槽20、第二反渗透膜R02、第二浓缩液储槽30及电透析装置40构成。
[0026]在处理对象液储槽10上连接有用于向第一反渗透膜ROl送液的送液泵11。在第一反渗透膜ROl上设置有用于向第一浓缩液储槽20投入分离生成的第一浓缩液的第一送配管12、用于使第一浓缩液向处理对象液储槽10再循环的第一循环配管13、以及排除含杂质的杂质含有液的第一排出口 14。此外，在该第一反渗透膜上还设置有排出和第一浓缩液一起分离生成的含有杂质的含杂质液的第一排出口 14。虽然省略了图示，但是在第一循环配管上还设置有能够将第一浓缩液直接向镀液槽送液的切换配管。
[0027]在第一浓缩液储槽20上连接有用于向第二反渗透膜R02送液的送液泵21，并设置有排出水的第二排出口 24。在第二反渗透膜R02上设置有用于向第二浓缩液储槽30投入分离生成的第二浓缩液的第二送配管22、以及用于使第二浓缩液向处理对象液储槽10或第一浓缩液储槽20再循环的第二循环配管23。此外，在该第二反渗透膜R02上还设置有排出和第一浓缩液一起分离生成的水的第二排出口 24。此外，虽然省略了图示，但是在第二循环配管上还设置有能够将第二浓缩液直接向镀液槽送液的切换配管。
[0028]在第二浓缩液储槽30上连接有用于向电透析装置40送液的送液泵31。在电透析装置40上设置有排出将第二浓缩液进一步浓缩而得到的第三浓缩液的第三排出口 41。此夕卜，在电透析装置40上还设置有用于使所送液的第二浓缩液循环的循环配管42。
[0029]接着，说明使用图1所示的杂质去除装置进行Au精炼处理的结果。处理对象液准备以氰化金钾为原料的氰类Au镀液的镀覆处理后的废液100L。处理对象液的组成为AulOOppm、Cu0.3ppm、Ni2.5ppm、Fe0.lppm、Pb0.1ppm0
[0030]作为杂质去除装置的第一反渗透膜，使用醋酸纤维素类的反渗透膜，作为第二反渗透膜，使用芳香族聚酰胺类的反渗透膜。此外，任何的浸透膜均采用螺旋膜构造。并且，用于向各反渗透膜送液的送液泵使用高压泵。电透析装置使用端板框型的装置。
[0031]第一反渗透膜的处理条件设为流量1.0L/min，第二反渗透膜设为压力2.5MPa。向该第一反渗透膜和第二反渗透膜送液时的处理对象液的液温设为15°C。电透析装置将5%硫酸钾溶液用作电解液，设为电压18V、液温25°C。
[0032]Au精炼处理中将处理对象液100L通过第一反渗透膜处理I小时，生成90L的第一浓缩液和1L的含杂质液。该第一浓缩液的Au浓度为11 lppm,其液组成形态为氰化金钾。此夕卜，在含杂质液中含有 Cu2.25ppm、Ni23.92ppm、Fe2.27ppm、Pb0.78ppm 的杂质和 Au3.0ppm0
[0033]接着，将第一浓缩液的90L通过第二反渗透膜处理40分钟。通过该第二反渗透膜的处理，生成45L的第二浓缩液和45L的以水为主成分的分离液。该第二浓缩液的Au浓度为219ppm，其液组成形态为氰化金钾。此外，在分离液中含有Au2.5ppm。
[0034]接着，将第二浓缩液的45L通过电透析装置处理6小时。通过该电透析装置，得到2L的第三浓缩液和43L的排出液。该第三浓缩液的Au浓度为4923ppm，其液组成形态为氰化金钾。此外，排出液为纯水。
[0035]通过上述Au精炼处理的结果，100L的处理对象液中所含的Au (约1g)最终成为2L的Au的浓缩液，其精炼的Au量为9.85g，因此Au的再生率非常高，为98.5%。此外，判明了通过第一反渗透膜生成的含杂质液中去除了处理对象液中所含的杂质Cu、N1、Fe、Pb的大半部分。另外，与处理对象液中的各杂质浓度相比，第一反渗透膜的含杂质液中所含的各杂质浓度小，认为这是由于分析误差或配管等中的残留液引起的。此外，还确认了第一浓缩液、第二浓缩液、第三浓缩液都能够直接用作氰类Au镀液的原料。
[0036]反复进行数十次上述Au精炼处理的结果，Au再生率达到97.8?99.6%的高Au再生率，能够稳定地进行处理。此外，确认了杂质也能够同样去除。
[0037]工业上的可利用性
[0038]根据本实用新型，作为含有Au和氰的浓缩液，能够高效精炼Au，还能够高效去除Cu及Pd等杂质金属，因此能够实现Au的有效再利用，能够抑制环境负担。
【权利要求】
1.一种杂质去除装置，具有用于从含有Au及氰的处理对象液生成将含Au和氰的化合物浓缩的浓缩液的反渗透膜，其特征在于， 反渗透膜具有:第一反渗透膜，分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第一浓缩液以及含Au及氰以外的杂质的含杂质液；以及 第二反渗透膜，从该第一浓缩液分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第二浓缩液以及水。2.根据权利要求1所述的杂质去除装置，其中， 第一反渗透膜使用芳香族聚酰胺类、聚乙烯醇类、醋酸纤维素类、聚砜类、聚脲类和聚酯类的原材料中的任一种。3.根据权利要求1或2所述的杂质去除装置，其中， 第二反渗透膜使用芳香族聚酰胺类、聚乙烯醇类、醋酸纤维素类、聚砜类、聚脲类和聚酯类的原材料中的任一种。4.根据权利要求1所述的杂质去除装置，其中， 具有电透析机构，用于从通过第二反渗透膜生成的第二浓缩液生成进一步将含Au及氰的化合物浓缩的第三浓缩液。5.根据权利要求1或2所述的杂质去除装置，其中， 具备第一循环机构，用于使通过第一反渗透膜生成的第一浓缩液再次经过第一反渗透膜。6.根据权利要求1或2所述的杂质去除装置，其中， 具备第二循环机构，用于使通过第二反渗透膜生成的第二浓缩液再次经过第一反渗透膜或第二反渗透膜。7.根据权利要求1或2所述的杂质去除装置，其中， 将第一反渗透膜的处理条件设为流量0.6?2.0L/min，压力2.0?3.2MPa，将第二反渗透膜的处理条件设为流量0.6?1.4L/min，压力2.3?4.5MPa。8.一种杂质去除装置，是具有用于从含有Au及氰的处理对象液生成将含Au和氰的化合物浓缩的浓缩液的反渗透膜的权利要求1所述的杂质去除装置，其特征在于， 反渗透膜具有:第一反渗透膜，分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第一浓缩液以及含Au及氰以外的杂质的含杂质液；以及 第二反渗透膜，从该第一浓缩液分离生成将含Au和氰的化合物浓缩的第二浓缩液以及水， 在第一反渗透膜设置有第一循环机构，用于使生成的第一浓缩液再次经过第一反渗透膜， 在第二反渗透膜设置有第二循环机构，用于使生成的第二浓缩液再次经过第一反渗透膜或第二反渗透膜。9.根据权利要求8所述的杂质去除装置，其中， 第一反渗透膜和第二反渗透膜使用芳香族聚酰胺类、聚乙烯醇类、醋酸纤维素类、聚砜类、聚脲类和聚酯类的原材料中的任一种。10.根据权利要求9所述的杂质去除装置，其中， 具备电透析机构，用于从通过第二反渗透膜生成的第二浓缩液生成进一步将含Au和 氰的化合物浓缩的第三浓缩液。
【文档编号】C25D21-06GK204281884SQ201420681338
【发明者】内海裕二, 船木明秀, 高桥智, 德田明 [申请人]日本电镀工程股份有限公司