本发明涉及一种在碳基材料表面电沉积铁镍合金镀层的方法，属于表面处理技术领域。
背景技术：
碳基材料表面金属化的常规方法有喷涂法、pvd法、cvd法等。其中喷涂法、pvd、cvd等方法需要专门的设备和苛刻的条件，且所得金属层存在着应力、孔隙和裂纹等，因而限制了它们的应用与推广；采用金属粉末或料浆对碳基材料表面涂覆后再高温烧结以实现表面金属化的方法也有报道。但采用现有的常规方法进行碳基材料表面金属化，对于碳基材料本身所固有的微米级孔洞无法实现金属层的深入填充并形成紧密界面结合。
技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提供一种在碳基材料表面电沉积铁镍合金镀层的方法，即采用电沉积工艺在碳基材料表面可实现铁镍合金镀层的沉积，界面具有微米级别的紧密结合，可大大提高结合强度，并且发挥铁镍合金的低膨胀性能特点，实现与碳基材料基体的热膨胀匹配。
一种在碳基材料表面电沉积铁镍合金镀层的方法，具体步骤为：
（1）将碳基材料进行热处理，超声清洗得到预处理碳基材料；
（2）配制铁镍合金电沉积溶液，其中铁镍合金电沉积溶液的组分为niso40.2~0.5mol/l、nicl20.1~0.2mol/l、feso40.03~0.1mol/l、h3bo30.2~0.5mol/l、nacl0.1~0.25mol/l、抗坏血酸0.5~2g/l、邻磺酰苯甲酰亚胺1~2.5g/l、添加剂a0.05~0.3g/l，余量为去离子水；
（3）以步骤（1）所得预处理碳基材料为阴极，铁镍合金板为阳极，步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液为电镀液，在温度为30~50℃条件下，采用直流电源进行电沉积5~60min，取出阴极进行清洗、干燥即得铁镍合金镀层；
所述步骤（1）中热处理的温度为150~350℃，热处理的时间为10~20min，热处理气氛为空气气氛或含氧气氛，超声清洗频率为60~130khz，清洗时间3~10min；
所述步骤（2）中添加剂a为邻磺基苯甲醛、邻梭基肉桂酸、二乙基马来酸醋、1,4-丁炔二醇或苯基丙炔酸；
所述步骤（3）中阴极和阳极的面积比为1:(1~4)，阴阳极距离为3~15cm；电沉积时的阴极电流密度为2~5a/dm2；
所述步骤（3）中清洗采用去离子水冲洗、无水乙醇浸泡清洗；
本发明铁镍合金镀层纯度≥99.5%，含c、s等杂质≤0.5%，镀层厚度为0.006~0.5mm；
本发明的有益效果：
（1）本发明在碳基材料表面电沉积铁镍合金镀层的方法工艺简单、安全可靠、设备简单；
（2）本发明方法在碳基材料表面沉积的铁镍合金层，与基体间的界面结合紧密，且对于复合材料表面存在的疏松空洞、裂纹或微观起伏，均表现出了极好的填充、深入和覆盖能力，微观界面结合力大；
（3）本发明表面金属层与基底复合材料热膨胀系数相近，在热循环过程中表面金属层与基底的界面热应力较小，使得沉积铁镍合金层后的碳基材料，经历一定的高温热循环后，仍保留镀层与基体呈紧密结合的界面，避免发生界面脱离、开裂等现象。
附图说明
图1为本发明实施例1在碳/碳复合材料表面电沉积铁镍合金镀层的界面微观形貌图；
图2为本发明实施例1在碳/碳复合材料表面电沉积铁镍合金镀层经历室温~800℃热循环的界面微观形貌图；
图3为本发明实施例2在碳/碳化硅复合材料表面电沉积铁镍合金镀层的界面微观形貌图；
图4为本发明实施例2在碳/碳化硅复合材料表面电沉积铁镍合金镀层经历室温~800℃热循环的界面微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种在碳/碳复合材料表面电沉积铁镍合金镀层的方法，具体步骤为：
（1）碳/碳复合材料经砂纸打磨和清洗后进行热处理，去离子水中超声清洗至不再有黑色颗粒物析出得到预处理碳基材料，其中热处理气氛为空气气氛，热处理的温度为200℃，热处理的时间为20min；
（2）配制铁镍合金电沉积溶液，其中铁镍合金电沉积溶液的组分为niso40.5mol/l、nicl20.2mol/l、feso40.1mol/l、h3bo30.25mol/l、nacl0.15mol/l、抗坏血酸1g/l、邻磺酰苯甲酰亚胺2g/l、添加剂a（添加剂a为1,4-丁炔二醇）0.15g/l，余量为去离子水；
（3）将步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液超声处理5min，以步骤（1）所得预处理碳基材料为阴极，铁镍合金板为阳极，铁镍合金电沉积溶液为电镀液，采用绝缘胶带包裹的方式调整碳/碳复合的阴极面积，阴极、阳极的面积比设置为1:2，调整阴阳极距离为5cm，将阴极、阳极与直流电源连接并浸泡于电沉积溶液中，进行超声震荡处理20min；在温度为30℃条件下，采用直流电源进行电沉积40min，其中阴极电流密度为3.7a/dm2，取出阴极采用去离子水冲洗、无水乙醇浸泡清洗、干燥即得与碳/碳复合材料紧密结合的铁镍合金镀层；
本实施例所得碳/碳复合材料表面电沉积铁镍合金镀层界面微观形貌如图1所示，可见镀层与基体间的界面结合紧密，且对于基体表面存在的微米级孔洞或裂纹表现出了极好的深入填充能力；本实施例所得碳/碳复合材料表面电沉积铁镍合金镀层经历室温~800℃热循环的界面微观形貌图如图2所示；可见经历室温~800℃的热循环后，镀层与基体间仍保留紧密结合的界面。
实施例2：一种在碳/碳化硅复合材料表面电沉积铁镍合金镀层的方法，具体步骤为：
（1）碳/碳化硅复合材料经砂纸打磨和清洗后进行热处理，去离子水中超声清洗至不再有黑色颗粒物析出得到预处理碳基材料，其中热处理气氛为空气气氛，热处理的温度为350℃，热处理的时间为20min；
（2）配制铁镍合金电沉积溶液，其中铁镍合金电沉积溶液的组分为niso40.3mol/l、nicl20.1mol/l、feso40.08mol/l、h3bo30.5mol/l、nacl0.25mol/l、抗坏血酸2g/l、邻磺酰苯甲酰亚胺2.5g/l、添加剂a（添加剂a为邻梭基肉桂酸）0.08g/l，余量为去离子水；
（3）将步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液超声处理10min，以步骤（1）所得预处理碳/碳化硅复合材料为阴极，铁镍合金板为阳极，步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液为电镀液，采用绝缘胶带包裹的方式调整碳/碳化硅复合材料的阴极面积，阴极、阳极的面积比设置为1:1，调整阴阳极距离为8cm，将阴极、阳极与直流电源连接并浸泡于电沉积溶液中，进行超声震荡处理10min；在温度为50℃条件下，采用直流电源进行电沉积60min，其中阴极电流密度为5a/dm2，取出阴极采用去离子水冲洗、无水乙醇浸泡清洗、干燥即得与碳/碳化硅复合材料紧密结合的铁镍合金镀层；
本实施例所得碳/碳化硅复合材料表面电沉积铁镍合金镀层界面微观形貌如图3所示，可见镀层与基体间的界面结合紧密，且对于碳/碳化硅复合材料表面存在的微米级孔洞或起伏表面表现出了极好的深入填充能力；本实施例所得碳/碳化硅复合材料表面电沉积铁镍合金镀层经历室温~800℃热循环的界面微观形貌图如图4所示，可见经历室温~800℃的热循环后，镀层与基体间仍保留紧密结合的界面。
实施例3：一种在石墨表面电沉积铁镍合金镀层的方法，具体步骤为：
（1）块体石墨经砂纸打磨和清洗后进行热处理，去离子水中超声清洗至不再有黑色颗粒物析出得到预处理碳基材料，其中热处理气氛为空气气氛，热处理的温度为150℃，热处理的时间为10min；
（2）配制铁镍合金电沉积溶液，其中铁镍合金电沉积溶液的组分为niso40.2mol/l、nicl20.15mol/l、feso40.03mol/l、h3bo30.2mol/l、nacl0.1mol/l、抗坏血酸0.5g/l、邻磺酰苯甲酰亚胺1g/l、添加剂a（添加剂a为苯基丙炔酸）0.05g/l，余量为去离子水；
（3）将步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液超声处理8min，以步骤（1）所得预处理块体石墨为阴极，铁镍合金板为阳极，步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液为电镀液，采用绝缘胶带包裹的方式调整块体石墨的阴极面积，阴极、阳极的面积比设置为1:3，调整阴阳极距离为3cm，将阴极、阳极与直流电源连接并浸泡于电沉积溶液中，进行超声震荡处理10min；在温度为40℃条件下，采用直流电源进行电沉积45min，其中阴极电流密度为4.2a/dm2，取出阴极采用去离子水冲洗、无水乙醇浸泡清洗、干燥即得与石墨表面紧密结合的铁镍合金镀层。
实施例4：一种在石墨表面电沉积铁镍合金镀层的方法，具体步骤为：
（1）块体石墨经砂纸打磨和清洗后进行热处理，去离子水中超声清洗至不再有黑色颗粒物析出得到预处理碳基材料，其中热处理气氛为含氧气氛，热处理的温度为150℃，热处理的时间为10min；
（2）配制铁镍合金电沉积溶液，其中铁镍合金电沉积溶液的组分为niso40.4mol/l、nicl20.1mol/l、feso40.07mol/l、h3bo30.45mol/l、nacl0.2mol/l、抗坏血酸2g/l、邻磺酰苯甲酰亚胺1.75g/l、添加剂a（添加剂a为二乙基马来酸醋）0.25g/l，余量为去离子水；
（3）将步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液超声处理6min，以步骤（1）所得预处理块体石墨为阴极，铁镍合金板为阳极，步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液为电镀液，采用绝缘胶带包裹的方式调整块体石墨的阴极面积，阴极、阳极的面积比设置为1:4，调整阴阳极距离为15cm，将阴极、阳极与直流电源连接并浸泡于电沉积溶液中，进行超声震荡处理10min；在温度为35℃条件下，采用直流电源进行电沉积60min，其中阴极电流密度为3.5a/dm2，取出阴极采用去离子水冲洗、无水乙醇浸泡清洗、干燥即得与石墨表面紧密结合的铁镍合金镀层。
实施例5：一种在碳纤维布表面电沉积铁镍合金镀层的方法，具体步骤为：
（1）碳纤维布经清洗后进行热处理，去离子水中超声清洗至不再有黑色颗粒物析出得到预处理碳纤维布，其中热处理气氛为含氧气氛，热处理的温度为150℃，热处理的时间为20min；
（2）配制铁镍合金电沉积溶液，其中铁镍合金电沉积溶液的组分为niso40.3mol/l、nicl20.1mol/l、feso40.05mol/l、h3bo30.4mol/l、nacl0.25mol/l、抗坏血酸1g/l、邻磺酰苯甲酰亚胺2g/l、添加剂a（添加剂a为邻磺基苯甲醛）0.3g/l，余量为去离子水；
（3）将步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液超声处理8min，以步骤（1）所得预处理碳纤维布为阴极，铁镍合金板为阳极，步骤（2）的铁镍合金电沉积溶液为电镀液，采用绝缘胶带包裹的方式调整碳纤维布的阴极面积，阴极、阳极的面积比设置为1:1，调整阴阳极距离为3cm，将阴极、阳极与直流电源连接并浸泡于电沉积溶液中，进行超声震荡处理10min；在温度为45℃条件下，采用直流电源进行电沉积5min，其中阴极电流密度为5a/dm2，取出阴极采用去离子水冲洗、无水乙醇浸泡清洗、干燥即得与碳纤维布表面紧密结合的铁镍合金镀层。