一种电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺的制作方法

本发明涉及一种电子元器件镀镍打底后无氰镀金的工艺，解决通用镀镍打底后无氰镀金结合力问题。

背景技术：

作为电子元件高可靠产品的引出脚，一直以来均氰化镀银打底，然后氰化镀金。随着航空航天领域要求的不断拓展，特别是宇航产品质量要求的不断升级，逐渐将高可靠产品引出脚的镀层要求参照美国mil标准，必须镀镍镀金。

国家产业政策的调整，全面推行清洁生产，确保绿色生态发展的要求，国内镀金镀银等均开展无氰电镀工艺研发。但高可靠电子元件引出脚须满足镀镍打底镀金要求。目前的工艺存在无氰镀金工艺在镀镍层上镀金结合力差的问题，镀层性能很难满足要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种电子元器件零件镀镍打底镀金的工艺。本发明工艺工艺中镀镍层上无氰镀金镀层结合力好，镀层性能好。

本发明的技术方案：一种电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，具体包括以下步骤：

①取电子元器件，用30％浓度的盐酸浸泡后，自来水冲洗30～60s，清洗，常温下化学抛光2～3min，化学抛光液为磷酸：双氧水的体积比＝2:1的混合液，自来水清洗60～90s；然后用10％～15％碳酸氢钠溶液浸泡10～20s中和，随及用自来水清洗30～60s后抖去多余水分，用蒸馏酒精浸泡10～15s后，100～110℃干燥25-35min；

②将步骤①处理后的电器元器件装夹于导电夹具，自来水清洗30～60s，电解除油，所述电解除油是；在电流密度3～5a/dm²,温度60-80℃，正向时间2min、反向时间1min，随及80-90℃热水清洗30-60s,反复清洗2-5次；

③将步骤②处理后的电器元器件用15％～20％的分析纯盐酸浸泡10s～15s,浸泡时左右上下移动，然后去离子水清洗15～30s；

④将步骤③处理后的电器元器件冲击镀镍，冲击镀镍温度为10～30℃，电流密度为1～8a/dm²；镀层厚度0.5～1.5μm；

⑤将步骤④处理后的电器元器件进行电镀镍，电镀镍温度为40～55℃，电流密度为0.1～1a/dm²；镀层厚度1.5～3μm；

⑥将步骤⑤处理后的电器元件上带出的镀镍液回收，去离子水清洗后，用15％～20％的分析纯盐酸浸泡10s～15s,浸泡时左右上下移动，再用去离子水清洗2～4次；

⑦将步骤⑥处理后的电器元件镀金，镀金温度为38～45℃，电流密度为0.1～0.3a/dm²；带电下槽、镀层厚度1.5～3.5μm；

⑧将步骤⑦处理后的电器元件上带出的镀金液回收，去离子水清洗，卸夹，无水乙醇脱水，在100～110℃下干燥30min；

⑨将步骤⑧处理后的电器元件在200±5℃热处理2h，然后用15～20％分析纯盐酸浸泡、去离子水清洗、无水乙醇脱水、100～110℃下干燥30min后，即可。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，步骤④中，冲击镀镍时，所用的镀镍液为：每升镀镍液含氯化镍30～300g和盐酸40～80ml；所述镀镍液这样制作：将氯化镍加入盐酸水溶液中，充分搅拌后，加入活性炭，吹气下放置12h以上，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；所述盐酸的比重为1.14。前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，每升镀镍液含氯化镍150g和盐酸60ml。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，步骤⑤中，电镀镍时，所用的电镀液为：每升电镀液含氨基磺酸镍220～350g、氯化镍15～35g和硼酸35-45g；所述电镀液的制作方法为：取氨基磺酸镍、氯化镍，用600ml去离子水将其溶解，混匀，取硼酸加入250ml55～65℃的热水中，搅拌溶解后，倒入前面的混合液中，搅拌混匀后，加活性炭，在吹气下放置24h以上，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，每升电镀液含氨基磺酸镍300g、氯化镍25g和硼酸40g。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，步骤⑦中，镀金时，所用的镀金电镀液为：每升镀金电镀液含三氯化金5～12g、无水亚硫酸钠120～180g、一水柠檬酸钾50～100g、氯化钾40～100g和edta2～15g；所述镀金电镀液这样制作：取800ml去离子水加热80～90℃，称量需要的无水亚硫酸钠倒入加热水中不停搅拌至清泽透明，得亚硫酸钠溶液；将三氯化金5～12g倒入亚硫酸钠溶液中，不断搅拌直至清泽透明后，加入一水柠檬酸钾和氯化钾、edta，在60～70℃下充分搅拌至完全溶解，得已络合的镀金金液；然后用25～30％的氢氧化钾溶液调整ph值至10-11，充分搅拌1～2h后补充去离子水至一升，即得。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，每升镀金电镀液含三氯化金8-11g、无水亚硫酸钠160g、一水柠檬酸钾75g、氯化钾70g和edta9g。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明开拓一种新的镀镍层上无氰镀金工艺方法，在镀镍工艺中增加冲击镀镍打底，镀金后电子元器件的200℃左右进行焙烘，提高了整体镀金效果。

2.工艺保障方面：

(1)电镀液稳定性：采用改进的工艺，本发明经申请人长期使用试验，稳定性良好。

(2)溶液成分比例范围宽泛，每升镀金电镀液含三氯化金5～12g都可以进行电镀，减少电镀过程中溶液补充次数，生产效率大大提升。

3.技术提升方面：响应了清洁生产要求的无氰电镀，保障了国内高可靠电子元件引出脚镀镍打底镀金要求。

盐雾试验：按照gjb360《电子及电子元器件试验方法》试验，时间96h。按一般工艺流程进行镀镍打底后无氰镀金，其盐雾试验结果(见图1)；按本发明工艺流程进行镍打底后无氰镀金，其盐雾试验结果(见图2)，对比结果可知，本发明镀金表面不起泡，更加光滑。

孔隙率检测：常用工艺流程镀镍打底后氰化镀金，电镜4000倍扫描，孔隙率情况(见图3)；使用发明工艺流程镀镍后无氰镀金，电镜4000倍扫描，孔隙率情况(见图4)，对比结果可知，本发明孔隙率更低。

4.社会效益方面：降低环境污染问题，提高废水处理效率，符合《清洁生产》要求。

附图说明

附图1是现有工艺镀金后的盐雾试验结果；

附图2是本发明工艺镀金后的盐雾试验结果；

附图3是现有工艺镀金后的孔隙率情况；

附图4是本发明工艺镀金后的孔隙率情况。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，具体包括以下步骤：

①取电子元器件，用30％浓度的盐酸浸泡后，自来水冲洗30～60s，清洗，常温下化学抛光2～3min，化学抛光液为磷酸：双氧水的体积比＝2:1的混合液，自来水清洗60～90s；然后用10％～15％碳酸氢钠溶液浸泡10～20s中和，随及用自来水清洗30～60s后抖去多余水分，用蒸馏酒精浸泡10～15s后，100～110℃干燥25-35min；

②将步骤①处理后的电器元器件装夹于导电夹具，自来水清洗30～60s，电解除油，所述电解除油是；在电流密度3～5a/dm²,温度60-80℃，正向时间2min、反向时间1min，随及80-90℃热水清洗30-60s,反复清洗2-5次；

③将步骤②处理后的电器元器件用15％～20％的分析纯盐酸浸泡10s～15s,浸泡时左右上下移动，然后去离子水清洗15～30s；

④将步骤③处理后的电器元器件冲击镀镍，冲击镀镍温度为10～30℃，电流密度为1～8a/dm²；镀层厚度0.5～1.5μm；

⑤将步骤④处理后的电器元器件进行电镀镍，电镀镍温度为40～55℃，电流密度为0.1～1a/dm²；镀层厚度1.5～3μm；

⑥将步骤⑤处理后的电器元件上带出的镀镍液回收，去离子水清洗后，用15％～20％的分析纯盐酸浸泡10s～15s,浸泡时左右上下移动，再用去离子水清洗2～4次；

⑦将步骤⑥处理后的电器元件镀金，镀金温度为38～45℃，电流密度为0.1～0.3a/dm²；带电下槽、镀层厚度1.5～3.5μm；

⑧将步骤⑦处理后的电器元件上带出的镀金液回收，去离子水清洗，卸夹，无水乙醇脱水，在100～110℃下干燥30min；

⑨将步骤⑧处理后的电器元件在200±5℃热处理2h，然后用15～20％分析纯盐酸浸泡、去离子水清洗、无水乙醇脱水、100～110℃下干燥30min后，即可。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，步骤④中，冲击镀镍时，所用的镀镍液为：每升镀镍液含氯化镍30～300g和盐酸40～80ml；所述镀镍液这样制作：将氯化镍加入盐酸水溶液中，充分搅拌后，加入活性炭，吹气下放置12h以上，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；所述盐酸的比重为1.14。前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，每升镀镍液含氯化镍150g和盐酸60ml。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，步骤⑤中，电镀镍时，所用的电镀液为：每升电镀液含氨基磺酸镍220～350g、氯化镍15～35g和硼酸35-45g；所述电镀液的制作方法为：取氨基磺酸镍、氯化镍，用600ml去离子水将其溶解，混匀，取硼酸加入250ml55～65℃的热水中，搅拌溶解后，倒入前面的混合液中，搅拌混匀后，加活性炭，在吹气下放置24h以上，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，每升电镀液含氨基磺酸镍300g、氯化镍25g和硼酸40g。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，步骤⑦中，镀金时，所用的镀金电镀液为：每升镀金电镀液含三氯化金5～12g、无水亚硫酸钠120～180g、一水柠檬酸钾50～100g、氯化钾40～100g和edta(乙二胺四乙酸)2～15g；所述镀金电镀液这样制作：取800ml去离子水加热80～90℃，称量需要的无水亚硫酸钠倒入加热水中不停搅拌至清泽透明，得亚硫酸钠溶液；将三氯化金5～12g倒入亚硫酸钠溶液中，不断搅拌直至清泽透明后，加入一水柠檬酸钾和氯化钾、edta，在60～70℃下充分搅拌至完全溶解，得已络合的镀金金液；然后用25～30％的氢氧化钾溶液调整ph值至10-11，充分搅拌1～2h后补充去离子水至一升，即得。

前述的电子元器件零件镀镍打底后无氰镀金的工艺，每升镀金电镀液含三氯化金8-11g、无水亚硫酸钠160g、一水柠檬酸钾75g、氯化钾70g和edta9g。

实施例1。

一种电子元器件镀镍打底后无氰镀金的工艺，包括以下步骤：

①取电子元器件，用30％浓度的盐酸浸泡后，自来水冲洗45s，清洗，常温下化学抛光3min，化学抛光液为磷酸：双氧水的体积比＝2:1的混合液，自来水清洗75s；用12％碳酸氢钠溶液浸泡15s中和，随及用自来水清洗45s后抖去多余水分，用蒸馏酒精浸泡12s后，100～110℃下干燥30min；

②将步骤①处理后的电器元器件装夹于导电夹具，自来水清洗45s，电解除油，所述电解除油是；在电流密度4a/dm²,温度60-80℃，正向时间2min、反向时间1min，随及80-90℃热水清洗45s,自来水清洗3次；

③将步骤②处理后的电器元器件用18％的分析纯盐酸浸泡12s,浸泡时左右上下移动，然后去离子水清洗23s；

④将步骤③处理后的电器元器件冲击镀镍，冲击镀镍温度为10～30℃，电流密度为4a/dm²；镀层厚度0.5～1.5μm；所用的镀镍液为：每升镀镍液含氯化镍150和盐酸60ml/l；所述镀镍液这样制作：将氯化镍加入盐酸水溶液中，充分搅拌后，加入活性炭，吹气下放置15h，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；所述盐酸的比重为1.14；

⑤将步骤④处理后的电器元器件进行电镀镍，电镀镍温度为40～55℃，电流密度为0.5a/dm²；镀层厚度1.5～3μm；所用的电镀液为：每升电镀液含氨基磺酸镍300g、氯化镍25g和硼酸40g；所述电镀液的制作方法为：取氨基磺酸镍、氯化镍，用600ml去离子水将其溶解，混匀，取硼酸加入250ml55～65℃的热水中，搅拌溶解后，倒入前面的混合液中，搅拌混匀后，加活性炭，在吹气下放置24h以上，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；

⑥将步骤⑤处理后的电器元件上带出的镀镍液回收，去离子水清洗后，用15％～20％的分析纯盐酸浸泡13s,浸泡时左右上下移动，去离子水清洗3次；

⑦将步骤⑥处理后的电器元件镀金，镀金温度为38～45℃，电流密度为0.2a/dm²；带电下槽、镀层厚度1.5～3.5μm；所用的镀金电镀液为：每升镀金电镀液含三氯化金8g、无水亚硫酸钠160g、一水柠檬酸钾75g、氯化钾70g和edta9g；所述镀金电镀液这样制作：取800ml去离子水加热80～90℃，称量需要的无水亚硫酸钠倒入加热水中不停搅拌至清泽透明，得亚硫酸钠溶液；将三氯化金8g倒入亚硫酸钠溶液中，不断搅拌直至清泽透明后，加入一水柠檬酸钾和氯化钾、edta，在60～70℃下充分搅拌至完全溶解，得已络合的镀金金液；然后用25～30％的氢氧化钾溶液调整ph值至10-11，充分搅拌1～2h后补充去离子水至一升，即得；

⑧将步骤⑦处理后的电器元件上带出的镀金液回收，去离子水清洗，卸夹，无水乙醇脱水，在100～110℃下干燥30min；

⑨将步骤⑧处理后的电器元件200±5℃、2h热处理，然后用15～20％分析纯盐酸浸泡、去离子水清洗、无水乙醇脱水、100～110℃下干燥30min的后处理，即可。

实施例2.

一种电子元器件镀镍打底后无氰镀金的工艺，包括以下步骤：

①取电子元器件，用30％浓度的盐酸浸泡后，自来水冲洗60s，清洗，常温下化学抛光3min，化学抛光液为磷酸：双氧水的体积比＝2:1的混合液，自来水清洗90s；用15％碳酸氢钠溶液浸泡20s中和，随及用自来水清洗60s后抖去多余水分，用蒸馏酒精浸泡15s后，100～110℃下干燥35min；

②将步骤①处理后的电器元器件装夹于导电夹具，自来水清洗60s，电解除油，所述电解除油是；在电流密度5a/dm²,温度60-80℃，正向时间2min、反向时间1min，随及80-90℃热水清洗60s,自来水清洗5次；

③将步骤②处理后的电器元器件用20％的分析纯盐酸浸泡15s,浸泡时左右上下移动，然后去离子水清洗30s；

④将步骤③处理后的电器元器件冲击镀镍，冲击镀镍温度为10～30℃，电流密度为8a/dm²；镀层厚度0.5～1.5μm；所用的镀镍液为：每升镀镍液含氯化镍300g和盐酸80ml/l；所述镀镍液这样制作：将氯化镍加入盐酸水溶液中，充分搅拌后，加入活性炭，吹气下放置12h，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；

⑤将步骤④处理后的电器元器件进行电镀镍，电镀镍温度为40～55℃，电流密度为1a/dm²；镀层厚度1.5～3μm；所用的电镀液为：每升电镀液含氨基磺酸镍350g、氯化镍35g和硼酸45g；所述电镀液的制作方法为：取氨基磺酸镍、氯化镍，用600ml去离子水将其溶解，混匀，取硼酸加入250ml55～65℃的热水中，搅拌溶解后，倒入前面的混合液中，搅拌混匀后，加活性炭，在吹气下放置24h，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；

⑥将步骤⑤处理后的电器元件上带出的镀镍液回收，去离子水清洗后，用20％的分析纯盐酸浸泡15s,浸泡时左右上下移动，去离子水清洗4次；

⑦将步骤⑥处理后的电器元件镀金，镀金温度为38～45℃，电流密度为0.3a/dm²；带电下槽、镀层厚度1.5～3.5μm；所用的镀金电镀液为：每升镀金电镀液含三氯化金12g、无水亚硫酸钠180g、一水柠檬酸钾100g、氯化钾100g和edta15g；所述镀金电镀液这样制作：取800ml去离子水加热80～90℃，称量需要的无水亚硫酸钠倒入加热水中不停搅拌至清泽透明，得亚硫酸钠溶液；将三氯化金12g倒入亚硫酸钠溶液溶液中，不断搅拌直至清泽透明后，加入一水柠檬酸钾和氯化钾、edta，在60～70℃下充分搅拌至完全溶解，得已络合的镀金金液；然后用30％的氢氧化钾溶液调整ph值至10-11，充分搅拌2h后补充去离子水至一升，即得；

⑧将步骤⑦处理后的电器元件上带出的镀金液回收，去离子水清洗，卸夹，无水乙醇脱水，在100～110℃下干燥30min；

⑨将步骤⑧处理后的电器元件200±5℃、2h热处理，然后用20％分析纯盐酸浸泡、去离子水清洗、无水乙醇脱水、100～110℃下干燥30min的后处理，即可。

实施例3.

一种电子元器件镀镍打底后无氰镀金的工艺，包括以下步骤：

①取电子元器件，用30％浓度的盐酸浸泡后，自来水冲洗30s，清洗，常温下化学抛光2min，化学抛光液为磷酸：双氧水的体积比＝2:1的混合液，自来水清洗60s；用10％％碳酸氢钠溶液浸泡10s中和，随及用自来水清洗30s后抖去多余水分，用蒸馏酒精浸泡10s后，100～110℃下干燥25min；

②将步骤①处理后的电器元器件装夹于导电夹具，自来水清洗30s，电解除油，所述电解除油是；在电流密度3a/dm²,温度60-80℃，正向时间2min、反向时间1min，随及80-90℃热水清洗30s,自来水清洗2次；

③将步骤②处理后的电器元器件用15％的分析纯盐酸浸泡10s,浸泡时左右上下移动，然后去离子水清洗15s；

④将步骤③处理后的电器元器件冲击镀镍，冲击镀镍温度为10～30℃，电流密度为1a/dm²；镀层厚度0.5～1.5μm；所用的镀镍液为：每升镀镍液含氯化镍30g和盐酸40ml/l；所述镀镍液这样制作：将氯化镍加入盐酸水溶液中，充分搅拌后，加入活性炭，吹气下放置12h，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；

⑤将步骤④处理后的电器元器件进行电镀镍，电镀镍温度为40～55℃，电流密度为0.1a/dm²；镀层厚度1.5～3μm；所用的电镀液为：每升电镀液含氨基磺酸镍220g、氯化镍15g和硼酸35g；所述电镀液的制作方法为：取氨基磺酸镍、氯化镍，用600ml去离子水将其溶解，混匀，取硼酸加入250ml55～65℃的热水中，搅拌溶解后，倒入前面的混合液中，搅拌混匀后，加活性炭，在吹气下放置24h以上，过滤，取滤液，补充去离子水至一升，即得；

⑥将步骤⑤处理后的电器元件上带出的镀镍液回收，去离子水清洗后，用15％的分析纯盐酸浸泡10ss,浸泡时左右上下移动，去离子水清洗2次；

⑦将步骤⑥处理后的电器元件镀金，镀金温度为38～45℃，电流密度为0.1a/dm²；带电下槽、镀层厚度1.5～3.5μm；所用的镀金电镀液为：每升镀金电镀液含三氯化金5g、无水亚硫酸钠120g、一水柠檬酸钾50g、氯化钾40g和edta2g；所述镀金电镀液这样制作：取800ml去离子水加热80～90℃，称量需要的无水亚硫酸钠倒入加热水中不停搅拌至清泽透明，得亚硫酸钠溶液；将三氯化金5g倒入亚硫酸钠溶液中，不断搅拌直至清泽透明后，加入一水柠檬酸钾和氯化钾、edta，在60～70℃下充分搅拌至完全溶解，得已络合的镀金金液；然后用25～30％的氢氧化钾溶液调整ph值至10-11，充分搅拌1～2h后补充去离子水至一升，即得；

⑧将步骤⑦处理后的电器元件上带出的镀金液回收，去离子水清洗，卸夹，无水乙醇脱水，在100～110℃下干燥30min；

⑨将步骤⑧处理后的电器元件200±5℃、2h热处理，然后用15～20％分析纯盐酸浸泡、去离子水清洗、无水乙醇脱水、100～110℃下干燥30min的后处理，即可。