用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液及制法的制作方法

文档序号:16746797发布日期:2019-01-28 13:43阅读:604来源:国知局

本发明的一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液及制法,属于镍钴合金电镀技术领域。



背景技术:

离子液体是目前有着优异物理性质的新溶剂体系,离子液体电沉积研究中,多用于水溶剂无法还原的单质金属,具有非挥发性、几乎没有蒸气压、液程宽、电化学窗口宽、对大多数无机有机材料有良好的溶解性、有较大的稳定温度范围、电导率高等优点,尤其在有机合成,无机多孔材料的制备以及电化学领域有着广泛的应用,有着代替水溶剂以及有机溶剂工业化的可能性。使用离子液体共熔融盐,使得绿色溶剂的发展变得可能,目前,功能化离子液体的发展越来愈多,传统工业从水溶剂到绿色溶剂的过度,需要这些新体系下的工艺以及机理研究。

ni-co合金的用途为储氢合金电极,合金镀层,磁性材料等。ni-co合金具有白色外观,硬度较高,有良好的耐磨性和化学稳定性。通常作为装饰性镀层,当镀层co含量(质量分数)超过30%时,便成为磁性镀层。特别是当co含量(质量分数)达到80%时,镀层具有良好的磁性能,这种具有高磁场强度的磁性镀层已广泛用于计算机的磁鼓、磁盘等记忆元件上。

目前围绕离子液体电沉积研究多为轻金属以及稀有金属合金,较少针对传统合金制备进行研究,传统镍钴镀液为硫酸盐,存在溶液不稳定以及污染等问题,还没有得到解决。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液及制法,该用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液是一种无排放无污染的环保型电解液,该制备方法的原料要求简单,过程可控,而且制备的氯化胆碱类离子液体型电解液环保可降解。

本发明采用的技术方案是:

本发明的一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、尿素、有机溶剂、氯化镍、氯化钴和表面活性剂添加剂;

所述的有机溶剂为有机醇或有机酸中的一种;

按摩尔比,氯化胆碱、尿素、有机溶剂=1:(0-2):(2-4);

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5-1mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,表面活性剂添加剂的质量浓度为0.01-0.1g/l。

作为优选,所述的有机醇为乙二醇、正丁醇、丙三醇中的一种。

作为优选,所述的有机酸为乳酸、乙酸中的一种。

作为优选,按摩尔比,氯化镍:氯化钴≥5:1,更优选为,按摩尔比,氯化镍:氯化钴=(5-10):1。

作为优选,所述的表面活性剂添加剂为邻苯甲酰磺酰亚胺钠、十二烷基磺酸钠、硫脲或香豆素中的一种或几种混合。

本发明的一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

按配比,将氯化胆碱、尿素、有机溶剂混合,在60-80℃下搅拌至溶液均匀,并呈现无色透明状,得到氯化胆碱类离子液体;其中,氯化胆碱:尿素:有机溶剂=1:(0-2):(2-4);

步骤2:

按配比,将真空干燥后的氯化镍、真空干燥后的氯化钴加入氯化胆碱类离子液体中,搅拌,待氯化镍和氯化钴完全溶解后,再加入表面活性剂添加剂,在60-80℃下恒温搅拌1-3h,得到用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液;

其中,

用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5-1mol/l;

用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l;

用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,表面活性剂添加剂的质量浓度为0.01-0.1g/l。

所述的步骤1中,所述的氯化胆碱加入前需进行真空干燥,得到真空干燥后的氯化胆碱。

所述的步骤1中,所述的有机溶剂为有机醇或有机酸中的一种。

所述的步骤1中,所述的有机醇为乙二醇、正丁醇、丙三醇中的一种;所述的有机酸为乳酸、乙酸中的一种;

所述的步骤1中,所述的搅拌,时间优选为1-3h。

所述的步骤1中,所述的搅拌,搅拌环境为氮气保护。

所述的步骤2中,按摩尔比,氯化镍:氯化钴≥5:1,更优选为,按摩尔比,氯化镍:氯化钴=(5-10):1。

所述的步骤2中,所述的表面活性剂添加剂为邻苯甲酰磺酰亚胺钠、十二烷基磺酸钠、硫脲或香豆素中的一种或几种混合。

所述的表面活性剂添加剂使得用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液具有整平、光亮、润湿的作用。

本发明的用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液及制法,其优点在于:

1、本发明所用制备镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,配制过程可控,操作工艺简单,是环保型工艺,配制的电解液可以循环利用,无挥发无析氢,经本电解液处理所得镍钴合金镀层均匀、平整、硬度强。

2、本发明以较简单得到的氯化镍、氯化钴盐加入氯化胆碱类离子液体中,形成新的电解液体系,通过电镀法制备镍钴合金,具有无污染无排放的特点,是环保型新工艺。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、乙二醇、氯化镍、氯化钴和十二烷基磺酸钠;

按摩尔比,氯化胆碱、乙二醇=1:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,十二烷基磺酸钠的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的0.5mol氯化胆碱以及1mol乙二醇置于250ml烧杯中,于60℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与乙二醇充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-乙二醇离子液体。

步骤2:

将1.77g氯化钴、17.7g氯化镍真空干燥后加入氯化胆碱-乙二醇离子液体中,搅拌至氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.015g十二烷基磺酸钠,在60℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,其中,制得的电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05mol/l,氯化镍的摩尔浓度为0.5mol/l。

实施例2

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、丙三醇、氯化镍、氯化钴和十二烷基磺酸钠;

按摩尔比,氯化胆碱、丙三醇=1:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为1mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.1mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,十二烷基磺酸钠的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的1mol氯化胆碱以及2mol丙三醇置于500ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与丙三醇充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-丙三醇离子液体。

步骤2:

将7.58g氯化钴、75.8g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-丙三醇离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.032g邻苯甲酰磺酰亚胺在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

实施例3

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、正丁醇、氯化镍、氯化钴和香豆素;

按摩尔比,氯化胆碱、正丁醇=1:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.6mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.06mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,香豆素的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的1mol氯化胆碱以及2mol正丁醇置于500ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与正丁醇充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-正丁醇离子液体。

步骤2:

将5.12g氯化钴、51.2g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-丙三醇离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.036g香豆素在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

实施例4

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、乳酸、氯化镍、氯化钴和十二烷基磺酸钠;

按摩尔比,氯化胆碱、乳酸=1:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,邻苯甲酰磺酰亚胺的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的0.5mol氯化胆碱以及1mol乳酸置于250ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与乳酸充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-乳酸离子液体。

步骤2:

将1.9g氯化钴、18.96g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-乳酸离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.016g邻苯甲酰磺酰亚胺在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

实施例5

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、乙酸、氯化镍、氯化钴和硫脲;

按摩尔比,氯化胆碱、乙酸=1:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.8mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.08mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,硫脲的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的1mol氯化胆碱以及2mol乙酸置于500ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与乙酸充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-乙酸离子液体。

步骤2:

将5.5g氯化钴、55g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-乙酸离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.029g硫脲在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

实施例6

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、尿素、乙二醇、氯化镍、氯化钴和邻苯甲酰磺酰亚胺;

按摩尔比,氯化胆碱、尿素、乙二醇=1:2:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,邻苯甲酰磺酰亚胺的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的1mol氯化胆碱、2mol尿素以及2mol乙二醇置于500ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与尿素、乙二醇充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-尿素-乙二醇离子液体。

步骤2:

将9.1g氯化钴、91.4g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-尿素-乙二醇离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.042g邻苯甲酰磺酰亚胺在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

实施例7

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、尿素、乳酸、氯化镍、氯化钴和十二烷基磺酸钠;

按摩尔比,氯化胆碱、尿素、乳酸=1:2:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.05mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,十二烷基磺酸钠的质量浓度为0.1g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的1mol氯化胆碱、2mol尿素以及2mol乳酸置于500ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与尿素、乳酸充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-尿素-乳酸离子液体。

步骤2:

将5.2g氯化钴、52.14g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-尿素-乳酸离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.044g十二烷基磺酸钠在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

实施例8

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液,包括氯化胆碱、尿素、乙酸、氯化镍、氯化钴和十二烷基磺酸钠;

按摩尔比,氯化胆碱、尿素、乙酸=1:1:2;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化镍的摩尔浓度为0.5mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,氯化钴的摩尔浓度为0.1mol/l;

在用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液中,十二烷基磺酸钠的质量浓度为0.01g/l。

一种用于镍钴合金镀层的氯化胆碱类离子液体型电解液的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:

将真空干燥后的1mol氯化胆碱、1mol尿素以及2mol乙酸置于500ml烧杯中,于70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,使氯化胆碱与尿素、乙酸充分混合均匀,形成无色离子液体,得到氯化胆碱-尿素-乙酸离子液体。

步骤2:

将10.4g氯化钴、52.14g氯化镍经真空干燥后加入氯化胆碱-尿素-乳酸离子液体中,待氯化镍与氯化钴完全溶解后,再加入0.0044g十二烷基磺酸钠在70℃恒温磁力搅拌器下搅拌2h,得到电解液。

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