一种适用于手套箱内的电沉积装置及方法与流程

本发明属于核设施退役治理及三废治理领域，具体涉及一种适用于手套箱内的电沉积装置及方法。

背景技术：

在核设施运行和退役过程中会产生大量的放射性废物，需要对其进行源项调查分析，其中总α及²⁴¹am、pu是重要的分析项目。α能谱法是测定上述分析项目的一种有效方法，高分辨率的α谱仪要求高质量的样品源，以电沉积装置为依托的电沉积制源方法能满足这一要求。

由于样品具有放射性，采用电沉积方法制备测量源时需在手套箱内进行操作，购置的电沉积装置(型号为edp7000)尺寸较大，无法在手套箱中使用，另外，购置的电沉积装置冷却方式为风冷，不能充分降低不锈钢小盘温度，影响电沉积率，为此设计一种适用于环境条件、操作空间均受限的手套箱内使用的电沉积装置，实现手套箱内电沉积制备测量源。

技术实现要素：

本发明的目的在于：设计一种适用于手套箱内使用的电沉积装置。

本发明的技术方案如下：一种适用于手套箱内的电沉积装置，包括池体，池体底部为阴极，池体通过阴极安装在池座，池座上具有冷却水进水口与冷却水出水口，冷却水通过冷却水进水口进入池座，从冷却水出水口排出，从而进行冷却；

池体顶部为池盖，在池盖上开有加液孔，搅拌器深入到池体4内部的电解液之中，池体内部装有电解液，且阳极深入到池体的电解液之中。

所述电解液为硫酸铵溶液。

所述电解液为草酸铵溶液。

所述阴极为不锈钢材质。

池座为金属材质。

阳极的材质为铂丝。

一种适用于手套箱内的电沉积的方法：其特征在于：包括以下步骤：

s1：将外部电源的正极连接阳极，外部电源的负极连接阴极；

s2：将25ml电解液转入连接好的池体中，并向池体中加入0.10ml钚标准溶液；

s3：将池盖安装到池体上，使搅拌器深入到的电解液之中，并使阳极深入到电解液之中；

s4：向冷却水进水口中通入冷却水；

s5：顺序开启打开搅拌器、外部电源，并进行电解；

s6：电解后从加液孔加入1.0ml氨水，继续电解5min后，顺序停止搅拌器、断开外部电源，关闭冷却水；

s7：打开池盖，取出阴极。

所述s5中，调节搅拌器电流为0.3a，电解电流0.6a

所述s6中，电解60min后从加液孔10加入1.0ml氨水。

所述s7中，用二次水淋洗阴极表面，于电炉上高温灼烧1min后，冷却至室温，作为钚测量源盘。

本发明的显著效果在于：

(1)该电沉积装置体积小巧，操作简便，可在操作空间有限的手套箱内使用；

(2)电解池池体与池盖、池座及电极可拆卸，方便更换、清洗。

(3)添加冷却水系统，保证电解过程温度恒定，增加电沉积制源效率的稳定性。

附图说明

图1为本发明所述的电沉积装置示意图；

图中：1——阳极，铂丝；2——搅拌器；3——池盖；4——池体；5——电解液；6——池座；7——阴极，测量源；8——冷却水进水口；9——冷却水进水口；10——加液孔

具体实施方式

一种适用于手套箱内的电沉积装置，包括池体4，池体4底部为阴极7，阴极7为不锈钢材质，池体4通过阴极7安装在池座6，池座6为金属材质，池座6上具有冷却水进水口8与冷却水出水口9，冷却水通过冷却水进水口8进入池座6，从冷却水出水口9排出，从而进行冷却。

池体4顶部为池盖3，在池盖3上开有加液孔10，搅拌器2深入到池体4内部的电解液5之中，池体4内部装有电解液5(硫酸铵溶液或草酸铵溶液)，且阳极1深入到池体4的电解液5之中，阳极1的材质为铂丝

一种适用于手套箱内的电沉积方法，包括以下步骤：

s1：将外部电源的正极连接阳极1，外部电源的负极连接阴极7

s2：将25ml电解液转入连接好的池体4中，并向池体4中加入0.10ml钚标准溶液；

s3：将池盖3安装到池体4上，使搅拌器2深入到的电解液5之中，并使阳极1深入到电解液5之中；

s4：向冷却水进水口8中通入冷却水；

s5：顺序开启打开搅拌器2、外部电源，并调节搅拌器2电流为0.3a，电解电流0.6a进行电解；

s6：电解60min后从加液孔10加入1.0ml氨水，继续电解5min后，顺序停止搅拌器2、断开外部电源，关闭冷却水；

s7：打开池盖3，取出阴极7，用二次水淋洗阴极7表面，于电炉上高温灼烧1min后，冷却至室温，作为钚测量源盘。

技术特征：

技术总结
一种适用于手套箱内的电沉积装置，包括池体，池体底部为阴极，池体通过阴极安装在池座，池座上具有冷却水进水口与冷却水出水口，冷却水通过冷却水进水口进入池座，从冷却水出水口排出，从而进行冷却；池体顶部为池盖，在池盖上开有加液孔，搅拌器深入到池体4内部的电解液之中，池体内部装有电解液，且阳极深入到池体的电解液之中。

技术研发人员：陈静;贾瑞和;丁戈龙;郭建锋;孔雪艳;韩雪梅;冯军耀;吴春丽;周蕾;陈文若;夏峰林;靳小军;沈庆尧;柴世全;李树国
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：2018.12.27
技术公布日：2019.03.15