一种高品质铝锭的生产工艺的制作方法

文档序号:17638658发布日期:2019-05-11 00:31阅读:749来源:国知局

本发明属于铝电解生产工艺技术领域,具体涉及一种高品质铝锭的生产工艺。



背景技术:

高纯铝由于具有的很多独特性能,已经在一些高新行业发挥着越来越重要的作用,利用其抗酸腐蚀性能制作的容器常用于盛放一些强腐蚀性酸,利用延展性和导电性好的特性,高纯铝可拉拔成直径为15μm的细丝,在集成电路中作为配线得到了广泛的应用,同时,高纯铝具有较好的低温导电性能,用于收集太空中的磁波束等高能离子能量作为推动航天器运动的“太阳帆”另外,高纯铝在溅射靶材市场、电子行业中也得到了广泛的应用。铝提纯工业始源于1901年美国人发明的三层液电解法。上世纪70年代,随着技术的发展和人们对环境要求的提高,日本、法国等发达国家开发出了较为先进环保的偏析法,偏析法根据金属凝固过程中的偏析现象,利用物理方法实现提纯的目的,能耗远低于三层液法。我国的纯铝工业始于1958年国家首个铝厂抚顺铝厂,建成第一条三层液电解法生产线。相对于发达国家我国的纯铝工业起步晚、发展比较滞后,三层液电解法依然是纯铝的主要制造方法。我国当前有一些厂家用偏析法生产纯铝,但是由于国外技术的封锁等原因,产品纯度没有达到令人满意的结果。我国的高纯铝产量与国内需求量差别较大,与我国十几年来铝产量处于遥遥领先地位不相称,由于投入研发较少,所得的理论成果也极为有限,限制了高质量、高纯度、高效益的产品投入市场。然而,为了能够进一步的提高铝提纯的纯度和效率,国内不少单位近些年来也做了大量的研究工作,在传统的三层液法、偏析法的基础上,研制出了采用冰晶石-氧化铝熔盐电解法来生产高纯铝的生产工艺,该工艺在理论上虽然可以实现高纯铝的生产,但是在实际的生产过程中,电解原料的选择、电解槽的材料选择、阳极阴极材质的选择等都会影响电解铝液的品质,而且随着电解时间的延长,电解需要消耗大量的阳极,阳极本体的杂质含量会随着电解消耗进入电解槽,污染铝液,就需要频繁更换阳极,严重的影响生产效率。因此,研制开发一种工艺简单、生产成本低、生产效率高、提纯效果显著的高品质铝锭的生产工艺是客观需要的。



技术实现要素:

为了解决背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产成本低、生产效率高、提纯效果显著的高品质铝锭的生产工艺。

本发明所述高品质铝锭的生产工艺,包括以下步骤:

①原料选择:选择氧化铝粉作为原料,所述氧化铝粉的颗粒直径小于100um,氧化铝粉中sio2、fe2o3、ga2o3、zno、tio2杂质含量分别控制在80ppm、80ppm、50ppm、5ppm和40ppm以下;

②制备电解质:向冰晶石中加入氟化铝,使冰晶石混合料中的氟化钠和氟化铝的摩尔比为(2~3):1,然后再向冰晶石混合料中加入混合料质量2~15%的氟化钙和2~10%的氟化锂配制成电解质;

③电解:先将步骤②制得的电解质置入电解槽中,电解槽的材质为高纯石墨,将电解槽加热至940~960℃,再向电解槽中加入电解质质量5~10%的氧化铝粉,获得熔融状态的混合电解质,之后向电解槽中插入碳阳极,并用保温覆盖料对电解槽表面及碳阳极表面进行覆盖,然后向电解槽内通入直流电,在电解电压为3.8~4.2v、电解电流为18~22a、电流密度为0.5~1a/cm3的条件下电解1~2h,之后每隔10~15min向电解槽中加入电解质质量5~10%的氧化铝粉进行电解,电解生产高温电解铝液;

④精炼:随着电解的不断进行,经步骤③电解产生的高温电解铝液利用出铝抬包不断吸出后运输至高温熔炼炉中,然后向高温熔炼炉中加入降温剂,使高温电解铝液的温度降至750~780℃,所述降温剂为纯铝粉,之后再向高温熔炼炉中通入氮气和精炼剂,保持750~780℃的温度对高温电解铝液进行高温熔炼,熔炼15~20min后对高温电解铝液进行取样分析,对取样分析不合格的高温电解铝液的各成分进行调整,使各成分达到预设的含量;

⑤后处理:先将经步骤④取样分析合格后的高温电解铝液从高温熔炼炉转入到溜槽内,然后在溜槽内利用al-ti-b合金丝对高温电解铝液进行晶粒细化处理,al-ti-b合金丝的用量为2~3kg/t.al,之后再对高温电解铝液进行在线除气处理和在线过滤,得到满足浇铸的铝液熔体;

⑥浇铸:将经步骤⑤处理得到的铝液熔体采用浇铸机进行在线浇铸,浇铸形成铝铸锭,在线浇铸的温度为710~720℃,浇铸的速度为35~45m/min;

⑦打包:将步骤⑥得到铝铸锭经过在线冷却后,进行锯切、打捆、包装后即可得到高品质铝锭。

进一步的,在步骤③中,所述碳阳极中的si、fe、ni、ga、v、ti、zn杂质的含量分别在200ppm、200ppm、100ppm、80ppm、50ppm、10ppm和8ppm以下。

进一步的,在步骤③中,电解生产高温电解铝液时,电解质水平控制在16~19cm,铝水平控制在28~32cm。

进一步的,在步骤④中,在对高温电解铝液进行成分检测时,要求高温电解铝液的各成分范围(wt.%)为al:99.50~99.99、si≤0.10、fe≤0.10、杂质总和≤0.30。

进一步的,在步骤④中,通入氮气和精炼剂精炼是在高温熔炼炉底部吹入0.3~0.5mpa纯度为99.9%的氮气和氯化钠,氯化钠用量为1~3kg/t.al,除去熔体中的夹渣和气体。

进一步的,在步骤⑤中,在线除气处理的气体种类为n2-cl2混合气体,且n2-cl2混合气体的气压为0.3~0.5mpa,在线除气处理的设备为旋转除气装置,旋转除气装置的转子转速为300~500rpm。

进一步的,在步骤⑤中,在线过滤采用陶瓷过滤网,陶瓷过滤网的网孔直径为0.2~0.8mm。

进一步的,在步骤⑦中,在线冷却采用冷却水喷淋冷却的方式,冷却水的流量为100~150m3/min。

本发明产生的有益效果是:一是本发明从源头上对氧化铝的成分含量进行了严格的控制,为提高电解铝液的品质提高了良好的原料保证;二是优化了电解质的原料配方,为铝电解提供了良好的技术条件,能够保证较好的铝电解水平;三是严格的控制了氧化铝电解过程中工艺条件,不仅能够大幅的提高电解铝液的品质,而且能够降低阳极炭块的消耗;四是通过对精炼后的电解铝液进行晶粒细化处理,能够解决电解铝液中氧化杂质多、氢含量高的问题,通过在线除气处理和在线过滤处理后们能够更进一步的提高电解铝液的品质,进而提高浇铸后铝锭的纯度和品质。本发明具有工艺控制简单、生产成本低、生产效率高、污染小的优点,采用本发明制得的铝锭质量稳定、纯度高,其纯度可达到99.8%以上,更加符合当今社会的发展和企业的发展。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。

实施例1

①原料选择:选择氧化铝粉作为原料,所述氧化铝粉的颗粒直径为99um,氧化铝粉中sio2、fe2o3、ga2o3、zno、tio2杂质含量分别控制在78ppm、78ppm、40ppm、4ppm和38ppm;

②制备电解质:向冰晶石中加入氟化铝,使冰晶石混合料中的氟化钠和氟化铝的摩尔比为2~3:1,然后再向冰晶石混合料中加入混合料质量2%的氟化钙和10%的氟化锂配制成电解质;

③电解:先将步骤②制得的电解质置入电解槽中,电解槽的材质为高纯石墨,将电解槽加热至940℃,再向电解槽中加入电解质质量5%的氧化铝粉,获得熔融状态的混合电解质,之后向电解槽中插入碳阳极,并用保温覆盖料对电解槽表面及碳阳极表面进行覆盖,所述碳阳极中的si、fe、ni、ga、v、ti、zn杂质的含量分别在180ppm、180ppm、80ppm、79ppm、40ppm、9ppm、7ppm,控制碳阳极的成分含量,对控制电解铝液中的成分含量也有一定的作用,然后向电解槽内通入直流电,在电解电压为3.8v、电解电流为18a、电流密度为0.5a/cm3的条件下电解1h,之后每隔10min向电解槽中加入电解质质量5%的氧化铝粉进行电解,电解生产高温电解铝液,电解生产高温电解铝液时,电解质水平控制在16cm,铝水平控制在28cm;

④精炼:随着电解的不断进行,经步骤③电解产生的高温电解铝液利用出铝抬包不断吸出后运输至高温熔炼炉中,然后向高温熔炼炉中加入降温剂,使高温电解铝液的温度降至750℃,所述降温剂为纯铝粉,之后再向高温熔炼炉中通入氮气和精炼剂,通入氮气和精炼剂精炼是在高温熔炼炉底部吹入0.3mpa纯度为99.9%的氮气和氯化钠,氯化钠用量为1kg/t.al,除去熔体中的夹渣和气体,保持750℃的温度对高温电解铝液进行高温熔炼,熔炼15min后对高温电解铝液进行取样分析,在对高温电解铝液进行成分检测时,要求高温电解铝液的各成分范围(wt.%)为al:99.50~99.99、si≤0.10、fe≤0.10、杂质总和≤0.30,对取样分析不合格的高温电解铝液的各成分进行调整,使各成分达到预设的含量;

⑤后处理:先将经步骤④取样分析合格后的高温电解铝液从高温熔炼炉转入到溜槽内,然后在溜槽内利用al-ti-b合金丝对高温电解铝液进行晶粒细化处理,al-ti-b合金丝的用量为2kg/t.al,之后再对高温电解铝液进行在线除气处理和在线过滤,得到满足浇铸的铝液熔体,在线除气处理的气体种类为n2-cl2混合气体,且n2-cl2混合气体的气压为0.3mpa,在线除气处理的设备为旋转除气装置,旋转除气装置的转子转速为300rpm,;

⑥浇铸:将经步骤⑤处理得到的铝液熔体采用浇铸机进行在线浇铸,浇铸形成铝铸锭,在线浇铸的温度为710℃,浇铸的速度为35m/min,在线过滤采用陶瓷过滤网,陶瓷过滤网的网孔直径为0.2mm;

⑦打包:将步骤⑥得到铝铸锭经过在线冷却后,进行锯切、打捆、包装后即可得到高品质铝锭,在线冷却采用冷却水喷淋冷却的方式,冷却水的流量为100m3/min。

本实施例1对电解原料中影响铝液质量的杂质元素做一定的控制要求,即控制氧化铝原料、电解质成分以及碳阳极的成分,并与合理的电解工艺和精炼工艺配合后,可以产出纯度在99.89%以上的高温电解铝液,高温电解铝液经过后处理后,能够彻底的消除高温电解铝液中的夹杂的氧化物和氢元素等,在经过专用浇铸机浇铸后,能够生产出高品质的铝锭,采用实施例1制得的铝锭质量稳定、纯度高,其纯度可达到99.91%。

实施例2

①原料选择:选择氧化铝粉作为原料,所述氧化铝粉的颗粒直径为50um,氧化铝粉中sio2、fe2o3、ga2o3、zno、tio2杂质含量分别控制在50ppm、50ppm、25ppm、3ppm和30ppm;

②制备电解质:向冰晶石中加入氟化铝,使冰晶石混合料中的氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.5:1,然后再向冰晶石混合料中加入混合料质量10%的氟化钙和6%的氟化锂配制成电解质;

③电解:先将步骤②制得的电解质置入电解槽中,电解槽的材质为高纯石墨,将电解槽加热至950℃,再向电解槽中加入电解质质量6%的氧化铝粉,获得熔融状态的混合电解质,之后向电解槽中插入碳阳极,所述碳阳极中的si、fe、ni、ga、v、ti、zn杂质的含量分别在,100ppm、100ppm、50ppm、40ppm、30ppm、2ppm和5ppm,并用保温覆盖料对电解槽表面及碳阳极表面进行覆盖,然后向电解槽内通入直流电,在电解电压为4v、电解电流为20a、电流密度为0.8a/cm3的条件下电解1.5h,之后每隔13min向电解槽中加入电解质质量6%的氧化铝粉进行电解,电解生产高温电解铝液,电解生产高温电解铝液时,电解质水平控制在17.5cm,铝水平控制在30cm;

④精炼:随着电解的不断进行,经步骤③电解产生的高温电解铝液利用出铝抬包不断吸出后运输至高温熔炼炉中,然后向高温熔炼炉中加入降温剂,使高温电解铝液的温度降至765℃,所述降温剂为纯铝粉,之后再向高温熔炼炉中通入氮气和精炼剂,通入氮气和精炼剂精炼是在高温熔炼炉底部吹入0.3mpa纯度为99.9%的氮气和氯化钠,氯化钠用量为1kg/t.al,除去熔体中的夹渣和气体,保持765℃的温度对高温电解铝液进行高温熔炼,熔炼18min后对高温电解铝液进行取样分析,在对高温电解铝液进行成分检测时,要求高温电解铝液的各成分范围(wt.%)为al:99.50~99.99、si≤0.10、fe≤0.10、杂质总和≤0.30,对取样分析不合格的高温电解铝液的各成分进行调整,使各成分达到预设的含量;

⑤后处理:先将经步骤④取样分析合格后的高温电解铝液从高温熔炼炉转入到溜槽内,然后在溜槽内利用al-ti-b合金丝对高温电解铝液进行晶粒细化处理,al-ti-b合金丝的用量为2.5kg/t.al,之后再对高温电解铝液进行在线除气处理和在线过滤,得到满足浇铸的铝液熔体,在线除气处理的气体种类为n2-cl2混合气体,且n2-cl2混合气体的气压为0.4mpa,在线除气处理的设备为旋转除气装置,旋转除气装置的转子转速为400rpm,在线过滤采用陶瓷过滤网,陶瓷过滤网的网孔直径为0.5mm;

⑥浇铸:将经步骤⑤处理得到的铝液熔体采用浇铸机进行在线浇铸,浇铸形成铝铸锭,在线浇铸的温度为715℃,浇铸的速度为40m/min;

⑦打包:将步骤⑥得到铝铸锭经过在线冷却后,进行锯切、打捆、包装后即可得到高品质铝锭,在线冷却采用冷却水喷淋冷却的方式,冷却水的流量为,120m3/min。

本实施例2对电解原料中影响铝液质量的杂质元素做一定的控制要求,即控制氧化铝原料、电解质成分以及碳阳极的成分,并与合理的电解工艺和精炼工艺配合后,可以产出纯度在99.95%以上的高温电解铝液,高温电解铝液经过后处理后,能够彻底的消除高温电解铝液中的夹杂的氧化物和氢元素等,在经过专用浇铸机浇铸后,能够生产出高品质的铝锭,采用实施例2制得的铝锭质量稳定、纯度高,其纯度可达到99.99%。

实施例3

①原料选择:选择氧化铝粉作为原料,所述氧化铝粉的颗粒直径为20um,氧化铝粉中sio2、fe2o3、ga2o3、zno、tio2杂质含量分别控制在50ppm、30ppm、30ppm、1ppm和30ppm;

②制备电解质:向冰晶石中加入氟化铝,使冰晶石混合料中的氟化钠和氟化铝的摩尔比为3:1,然后再向冰晶石混合料中加入混合料质量15%的氟化钙和2%的氟化锂配制成电解质;

③电解:先将步骤②制得的电解质置入电解槽中,电解槽的材质为高纯石墨,将电解槽加热至960℃,再向电解槽中加入电解质质量10%的氧化铝粉,获得熔融状态的混合电解质,之后向电解槽中插入碳阳极,所述碳阳极中的si、fe、ni、ga、v、ti、zn杂质的含量分别在50ppm、50ppm、20ppm、60ppm、35ppm、1ppm和2ppm,并用保温覆盖料对电解槽表面及碳阳极表面进行覆盖,然后向电解槽内通入直流电,在电解电压为4.2v、电解电流为22a、电流密度为1a/cm3的条件下电解2h,之后每隔15min向电解槽中加入电解质质量10%的氧化铝粉进行电解,电解生产高温电解铝液,电解生产高温电解铝液时,电解质水平控制在19cm,铝水平控制在32cm;

④精炼:随着电解的不断进行,经步骤③电解产生的高温电解铝液利用出铝抬包不断吸出后运输至高温熔炼炉中,然后向高温熔炼炉中加入降温剂,使高温电解铝液的温度降至780℃,所述降温剂为纯铝粉,之后再向高温熔炼炉中通入氮气和精炼剂,通入氮气和精炼剂精炼是在高温熔炼炉底部吹入0.5mpa纯度为99.9%的氮气和氯化钠,氯化钠用量为3kg/t.al,除去熔体中的夹渣和气体,保持780℃的温度对高温电解铝液进行高温熔炼,熔炼20min后对高温电解铝液进行取样分析,在对高温电解铝液进行成分检测时,要求高温电解铝液的各成分范围(wt.%)为al:99.50~99.99、si≤0.10、fe≤0.10、杂质总和≤0.30,对取样分析不合格的高温电解铝液的各成分进行调整,使各成分达到预设的含量;

⑤后处理:先将经步骤④取样分析合格后的高温电解铝液从高温熔炼炉转入到溜槽内,然后在溜槽内利用al-ti-b合金丝对高温电解铝液进行晶粒细化处理,al-ti-b合金丝的用量为3kg/t.al,之后再对高温电解铝液进行在线除气处理和在线过滤,得到满足浇铸的铝液熔体,在线除气处理的气体种类为n2-cl2混合气体,且n2-cl2混合气体的气压为0.5mpa,在线除气处理的设备为旋转除气装置,旋转除气装置的转子转速为500rpm,在线过滤采用陶瓷过滤网,陶瓷过滤网的网孔直径为0.8mm;

⑥浇铸:将经步骤⑤处理得到的铝液熔体采用浇铸机进行在线浇铸,浇铸形成铝铸锭,在线浇铸的温度为720℃,浇铸的速度为45m/min;

⑦打包:将步骤⑥得到铝铸锭经过在线冷却后,进行锯切、打捆、包装后即可得到高品质铝锭,在线冷却采用冷却水喷淋冷却的方式,冷却水的流量为150m3/min。

本实施例3对电解原料中影响铝液质量的杂质元素做一定的控制要求,即控制氧化铝原料、电解质成分以及碳阳极的成分,并与合理的电解工艺和精炼工艺配合后,可以产出纯度在99.9%以上的高温电解铝液,高温电解铝液经过后处理后,能够彻底的消除高温电解铝液中的夹杂的氧化物和氢元素等,在经过专用浇铸机浇铸后,能够生产出高品质的铝锭,采用实施例3制得的铝锭质量稳定、纯度高,其纯度可达到99.93%。

综上,本发明具有工艺控制简单、生产成本低、生产效率高、污染小的优点,相比传统的提纯工艺,其提纯效率和提纯效果都得到了大幅的提高,能产生较好的经济效益和社会效益,易于推广使用。

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