一种在镁及其合金上镀铌的方法与流程

1.本发明涉及镁及其镁合金电镀技术领域，特别是涉及一种在镁及其合金上镀铌的方法。


背景技术：

2.镁(mg)，是一种轻质的银白色金属，是飞机、汽车等工业提高燃料效率的潜在材料。然而，镁及其合金的主要局限性是其高腐蚀速率，在湿盐环境中的耐蚀性非常差。此外，当与另一种金属耦合时，它非常容易受到电偶腐蚀。因此需要沉积一层薄的不同的金属，以提高所需镁的性能。这些方法包括用于保护镁免受腐蚀的涂层方法，如电化学电镀、转换涂层、阳极氧化、气相沉积、有机涂层和氢化物涂层。
3.电沉积是在基片上涂覆金属的一种工艺，溶液中的熔体盐在基体表面被还原成金属形式，这种金属具有特定应用所需的所需性能。此工艺的主要优点之一是投资成本低。而镁与大多数酸反应强烈，溶于酸性介质，电解接触其他金属会在表面形成局部腐蚀单元，导致点蚀，并且镁上的金属镀层必须是无孔的，否则腐蚀速率会增加。
4.铌是一种柔软的稀有过渡金属，一般用于生产高档钢，它具有耐腐蚀和超导性能，在汽车领域有多种应用，并且铌可以承受核工业和航空航天工业的极端条件，然而，成功的电沉积铌仍然是一个谜。目前在其他元素上电沉积铌的方法包括高温熔盐，在氟熔体中，低碳钢上能够观察到紧密附着的铌矿床产生。然而，高温熔盐的不足之处是其环境和电镀浴的都是具有毒性和腐蚀性的，对环境及其不友好。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种在镁及其合金上镀铌的方法，采用电沉积法在镁合金表面形成nb涂层，提高镁及镁合金的性能，增强其实用性，并且电积过程使用的离子液体绿色无腐蚀性，对环境友好无污染。
6.为实现上述目的，本发明提供了一种在镁及其合金上镀铌的方法，包括以下步骤：
7.a)、制备电镀液
8.将离子液体与溶剂混合，往混合液中加入一定量铌盐，搅拌混合后作为电镀液，调节电镀液的ph值；离子液体为1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸；
9.b)、组装电镀装置
10.以铌电积为阳极，处理后的镁及其合金作为阴极，放入电镀槽；
11.c)、电镀
12.电镀一段时间后，取出阴极得到镀铌的材料。
13.优选的，步骤a)中，所述溶剂为水、丙酮、二甲基亚砜中的一种或多种混合物。
14.优选的，步骤a)中，所述离子液体浓度为0.1～1m。
15.优选的，步骤a)中，所述铌盐为溴化铌、氯化铌铌盐中的一种或多种混合物。
16.优选的，步骤a)中，ph调节过程，使用氯化胆碱调节ph值，控制ph为2～4。
17.优选的，步骤b)中，所述阴极处理过程为除去阴极表面的氧化层。
18.优选的，步骤c)中，所述电镀过程中槽电压为0.7～3v，电镀时间为0.3～2h。
19.本发明的有益效果：
20.1使用该方法得到的镀铌镁材质地紧密，附着性好；
21.2、该方法具有良好的经济性，该过程使用无腐蚀性离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐浴，实现清洁生产；
22.3、该方法实现优良的镁及其合金的改善，大大提高镁及其合金的耐腐蚀性，为镁及其合金的工业化应用提供良好的前景。
23.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
24.图1为5％盐浓度盐物实验96h后基体表面显微图，a)未镀铌的镁合金b)镀铌层的镁合金。
具体实施方式
25.下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
26.实施例1
27.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与丙酮混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至4；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5h后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1。
28.实施例2
29.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与丙酮混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至2.5；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5h后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1
30.实施例3
31.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与二甲基亚砜混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至4；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5h后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1。
32.实施例4
33.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与二甲基亚砜混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至2.5；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5h后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1
34.实施例5
35.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与水混合，配置离子液体浓度为
0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至4；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5h后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1
36.实施例6
37.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与水混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至3；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1
38.实施例7
39.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与水混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至2.5；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1。
40.实施例8
41.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与水混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至2.5；以铌电积为阳极，处理后的镁作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1。
42.实施例9
43.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与水混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至1.5；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀0.5后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1
44.实施例10
45.将离子液体1-丁基-2，3-二甲基咪唑四氟硼酸与水混合，配置离子液体浓度为0.2m的混合液，往混合液中加入一定量溴化铌，控制铌浓度为0.01m，搅拌混合后作为电镀液，加入氯化胆碱调节电镀液的ph至2.5；以铌电积为阳极，处理后的镁合金az31作为阴极，放入电镀槽；电镀2h后，取出阴极得到镀铌的材料。其铌含量见表1。
46.表1实施例1-10镀铌材料铌含量的数据
[0047][0048]
由实施例1-10可以看出，本发明所采用的一种在镁及其镁合金上镀铌的方法，最佳的溶剂是水，ph值控制在2.5，电镀时间0.5小时，可得到最佳的铌镀层镁合金，其铌含量为34％。
[0049]
性能测试：
[0050]
1、采用电位器动态电化学测试方法分别对实施例7制得的铌镁合金和镁合金az31进行耐蚀性测试。测试结果见表2。
[0051]
表2耐蚀性测试结果数据
[0052][0053]
从表2中可以看出，nb包覆镁合金的腐蚀速率为0.00111mm/年，而mg az31试样的腐蚀速率为0.1458mm/年，这说明未包覆的镁合金试样比包覆铌的镁试样腐蚀更快，从而涂层基体保护了试样免于腐蚀。
[0054]
2、通过盐雾试验对实施例8制得的铌镁合金和镁合金az31进行耐腐蚀性测试，具体的是使用5％浓度盐雾，将铌镁合金和镁合金az31在盐环境下放置96小时，试验结果为未涂覆的镁合金表面已发生了明显的腐蚀，并且变得非常粗糙和破碎，而涂覆了铌的试样则没有被腐蚀。
[0055]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依
然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。