一种氢氧化铜的制备方法及提纯工艺与流程

1.本发明涉及氢氧化铜生产工序，具体涉及一种氢氧化铜制备及提纯工艺。


背景技术：

2.近些年来，高能量密度和功率密度的锂离子电池广泛应用于便携式电子产品，如笔记本电脑和移动电话，然而在需要更高能量密度的应用场景，如新能源汽车等，锂离子电池在成本，性能和容量等方面依然面临着较大挑战，其中锂电池负极集流体为铜箔，锂电铜箔制备过程中使用高纯硫酸铜溶液电镀制备，然而制备后的废液中铜离子消耗较多，同时有大量硫酸生成，造成浪费，所以需要加入高纯氢氧化铜补充消耗的铜离子与中和多余的硫酸，所以，如何制备高纯氢氧化铜是目前铜箔产业面临的一大挑战。
3.以不同的铜盐，例如：碱式硫酸铜(cu2(oh)2so4)、碱式氯化铜(cu2(oh)2cl2)、碱式硝酸铜(cu2(oh)2(no3)2)和碱式碳酸铜(cu2(oh)2co3)作为前驱体合成氢氧化铜的方法是一个研究热点，然而，这些方法通常生产的氢氧化铜总是含有部分杂质，产物不够纯净，并且需要较长时间的反应才能制备获得氢氧化铜，效率需要得到提升。
4.因此，目前迫切需要开发出一种氢氧化铜的制备及提纯方法，其可以快速制备氢氧化铜，且制备成本低，纯度高，对环境友好。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明解决了目前市面生产的氢氧化铜纯度不足的问题，提供了一种氢氧化铜的制备方法及提纯工艺。
6.本方法采用电解的方法，在电解液中将高纯铜转化为氢氧化铜与铜的化合物，再转化为四氨合铜离子，最终生成纯净的氢氧化铜。首先，将硫酸钠与氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌至至完全溶解得到电解液；铜作为阳极电解得到氢氧化铜及铜的化合物，过滤并收集；将滤渣加入到浓氨水中，搅拌直至大部分物质溶解，过滤得到铜氨溶液，加入氢氧化钠调整溶液ph；然后通入氮气脱除溶液中的氨气，使四氨合铜离子转化为氢氧化铜，过滤清洗即可得到高纯氢氧化铜。
7.本发明氢氧化铜的制备方法及提纯工艺方法如下：(1)将na2so4加入到去离子水溶液中，搅拌至完全溶解na2so4溶液；将naoh溶液加入去离子水溶液中，搅拌至完全溶解得到的无色透明naoh水溶液；将上述两种溶液混合，得到电解液。将高纯铜放入电解液中电解，在常温下反应1-2h；待反应完成后，将电解液过滤处理，得到cu(oh)2及铜的化合物的混合物，过滤后的滤液可用于下一轮电解；(2)将滤渣加入到浓氨水溶液中，搅拌直至大部分物质溶解，过滤去除不溶性杂质，得到铜氨溶液，加入naoh调整溶液ph ；(3)向铜氨溶液中鼓入大量氮气反应，去除溶液中氨气，并将气体导入至盐酸溶液中收集以制备氮肥；(4)将溶液过滤，将产物使用去离子水与无水乙醇洗涤，去除水溶性杂质，然后置
于真空干燥箱中，25
°
c~40
°
c干燥，得到高纯cu(oh)2。
8.所述步骤(1)中硫酸钠溶液浓度为1mol/l，氢氧化钠溶液ph为9-12。
9.所述步骤(2)中调整溶液ph至13。
10.所述步骤(3)中反应时间为2h。
11.所述步骤(4)真空干燥箱温度为25
°
c-40
°
c。
12.本发明的有益效果：（1）该工艺生产出的氢氧化铜纯度较高。
13.（2）产生的额颗粒较大，过滤速度快。
14.（3）生产成本低，工艺简单，生产过程中产物可以重复利用回收，对环境污染小。
附图说明
15.图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
16.下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细说明，但本方法保护范围不局限于所述内容。
17.实施例1：氢氧化铜的制备方法及提纯工艺如下：1、 将na2so4加入到去离子水溶液中，搅拌至完全溶解得到na2so4溶液；将naoh溶液加入去离子水溶液中，搅拌至完全溶解得到无色透明naoh水溶液；将上述两种溶液混合，得到电解液。将高纯铜放入电解液中电解，在常温下反应1-2h；待反应完成后，将电解液过滤处理，得到cu(oh)2及铜的化合物的混合物；2、将过滤后的滤液用于下一轮电解；3、将滤渣加入到浓氨水溶液中，搅拌直至大部分物质溶解，过滤去除不溶性杂质，得到铜氨溶液，加入naoh调整溶液ph，发生的反应主要为：cu2(oh)2co
3 + 8nh3·
h2o=2[cu(nh3)4]
2+ + co
32
‑ +2oh
‑ + 8h2ocu2(oh)2so
4 + 8nh3·
h2o =2[cu(nh3)4]
2+ + so
42
‑ +2oh
‑ + 8h2ocuo + 4nh3·
h2o = 2[cu(nh3)4]
2+ + 2oh
‑ꢀ
+ 3h2o2cu2o + 16nh3·
h2o + o
2 = 4[cu(nh3)4]
2+ + 8oh
‑ + 12h2ocu(oh)2+4nh3·
h2o =[cu(nh3)4]
2+ + 2oh
‑ꢀ
+ 4 h2o4、向铜氨溶液中鼓入大量氮气，去除溶液中氮气,，并将气体导入至盐酸溶液中收集反应以制备氮肥,发生的主要反应为：[cu(nh3)4]
2+ + 2oh
‑ = cu(oh)
2 + 4nh35、将溶液过滤，将产物使用去离子水与无水乙醇洗涤，去除水溶性杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得到高纯cu(oh)2。
[0018]
以此方法制得的氢氧化铜纯度高，颗粒较大，过滤清洗速度快。
[0019]
以上所示仅是本发明的优选实施方法，应当指出的，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种氢氧化铜的制备方法及提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤（1）将na2so4加入到去离子水溶液中，搅拌至完全溶解得到na2so4溶液；将naoh溶液加入去离子水溶液中，搅拌至完全溶解得到无色透明naoh水溶液；将上述两种溶液混合，得到电解液；将高纯铜放入电解液中电解，在常温下反应；待反应完成后，将电解液过滤处理，得到cu(oh)2及铜的化合物的混合物，过滤后的滤液可用于下一轮电解；（2）将滤渣加入到浓氨水溶液中，搅拌直至大部分物质溶解，过滤去除不溶性杂质，得到铜氨溶液，加入naoh调整溶液ph；（3）向铜氨溶液中鼓入大量氮气反应，去除溶液中氨气，并将气体导入至盐酸溶液中收集以制备氮肥；（4）将溶液过滤，将产物使用去离子水与无水乙醇洗涤，去除水溶性杂质，然后置于真空干燥箱中干燥，得到高纯cu(oh)2。2.根据权利要求1所述的氢氧化铜的制备方法及提纯工艺，其特征在于：使用na2so4与naoh混合溶液作为电解质。3.根据权利要求1所述的氢氧化铜的制备方法及提纯工艺，其特征在于：电解液ph调整至9-12。4.根据权利要求1所述的氢氧化铜的制备方法及提纯工艺，其特征在于：提纯工艺中使用25%浓氨水处理电解产物 。5.根据权利要求1所述的氢氧化铜的制备方法及提纯工艺，其特征在于：真空干燥箱干燥温度为25
°
c-40
°
c。6.根据权利要求1-5任一项所述的的氢氧化铜的制备方法及提纯工艺制备的高纯氢氧化铜。

技术总结
本发明公开了一种氢氧化铜的制备方法及提纯工艺，其在Na2SO4与NaOH混合溶液中电解高纯铜，过滤获得沉淀，在沉淀中加入过量浓度为25%的氨水，使Cu(OH)2及其铜的化合物完全转化为[Cu(NH3)4]


技术研发人员：姚耀春 陈轩立 杨斌 张能涛 李均平 马文会 徐宝强 蒋文龙
受保护的技术使用者：云南梓靖新材料有限公司
技术研发日：2022.06.15
技术公布日：2022/8/30