一种Ir单原子修饰的NiFeLDH纳米片析氧催化剂的制备方法

本发明属于电催化、能源领域，具体涉及一种ir单原子修饰的nife ldh纳米片析氧催化剂的制备方法。

背景技术：

1、电解水制氢是一种重要的可再生能源储存技术。目前，电解水的研究主要集中在含有酸碱电解质的高纯淡水中，然而以高纯淡水电解为基础的大规模制氢需要消耗大量的淡水资源，这将给水资源带来沉重压力。海水资源在地球储量丰富，且含有丰富的nacl导电率较大，因此电解海水在可持续制氢技术中具有较大的发展潜力。

2、但海水中氯离子参与的析氯和次氯酸盐反应是析氧反应（oer）的主要竞争反应，也是海水电解面临的重大挑战。在酸性环境中，尽管oer 平衡电势相对于普通氢电极比氯析出低 130 mv，但oer的四电子氧化过程与氯析出反应的双电子氧化相比动力学缓慢。因此在酸性条件下，实现高活性的oer而不产生氯气，相对困难。考虑到氯析出的平衡电位与oer 不同，其不依赖于 ph。因此在碱性电解质中可实现选择性oer而不生成氯气。碱性条件次氯酸盐的形成仍然可以与 oer 产生竞争，但其起始电位比 oer 高 490 mv，二者过电位都依赖于 ph 值，因此开发低过电位高析氧活性的碱性水分解催化剂是实现海水电解的关键。

3、ldh材料被认为碱性条件下，析氧活性最佳的催化剂之一，strasser等人首次发现在模拟海水电解质中（ph值为13），nife ldh的oer法拉第效率接近100%，证明了nife ldh用于选择性海水电解的可行性。但nife ldh析氧活性位点多位于二维结构边缘处，基面活性相对惰性，限制了水氧化性能，进而严重影响了海水分解效率。

技术实现思路

1、本发明克服现有技术的不足，提供一种ir单原子修饰的nife ldh纳米片析氧催化剂的制备方法。本发明方法通过一步电化学还原法将ir单原子修饰到nife ldh基面，以激活nife lhd基面本征活性，提高海水分解效率。该方法操作简单，易于复制，制备效率高，适于规模化生产。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种ir单原子修饰的nifeldh纳米片析氧催化剂的制备方法，利用静电锚定策略，通过一步电化学还原法制备，包括以下步骤：

3、（1）取硝酸镍、硫酸亚铁和氯铱酸溶于超纯水中，搅拌至溶解，得到均一混合溶液，备用；

4、（2）将步骤（1）中得到的混合溶液转移到三电极电解池中，室温下进行电化学还原反应，反应完毕后，在工作电极上得到ir单原子修饰的nife ldh纳米片催化剂，其中，所用工作电极为泡沫镍nf，辅助电极为铂网电极，参比电极为甘汞电极；

5、（3）将步骤（2）中得到的工作电极用超纯水洗涤，室温下干燥，最终得到ir/nifeldh纳米片析氧催化剂。

6、进一步的，步骤（1）中混合溶液中硝酸镍的浓度为0.075 m，硫酸亚铁的浓度为0.075 m，氯铱酸的浓度为0.1 ~0.4 mm。

7、进一步的，步骤（2）中铂网电极的尺寸为1×1 cm。

8、进一步的，步骤（2）中，反应温度为室温，电化学还原电压为-1.0 v，反应时间为600 ~900 s。

9、本发明制备方法得到的析氧催化剂呈纳米片状，ir原子均匀的锚定在nife ldh纳米片上。

10、与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

11、1．本发明通过将ir单原子修饰到nife ldh基面，激活nife ldh基面活性，提高了nife ldh的析氧活性，所制备的ir/nife ldh表现出优异的海水分解活性。

12、2．本发明所公开的ir/nife ldh析氧催化剂呈纳米片状结构，ir单原子分布均匀。

13、3．本发明采用一步电化学还原法制备，操作简单、易于复制、制备效率高、反应条件温和，适用于工业化生产。

技术特征：

1.一种ir单原子修饰的nife ldh纳米片析氧催化剂的制备方法，其特征在于，利用静电锚定策略，通过一步电化学还原法制备，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种ir单原子修饰的nife ldh纳米片析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中混合溶液中硝酸镍的浓度为0.075 m，硫酸亚铁的浓度为0.075m，氯铱酸的浓度为0.1 ~0.4 mm。

3.根据权利要求1所述的一种ir单原子修饰的nife ldh纳米片析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中铂网电极的尺寸为1×1 cm。

4. 根据权利要求1所述的一种ir单原子修饰的nife ldh纳米片析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为室温，电化学还原电压为-1.0 v，反应时间为600 ~900 s。

技术总结
本发明属于电催化、能源领域，具体涉及一种Ir单原子修饰的NiFe LDH纳米片析氧催化剂的制备方法；具体步骤为：1）配制电解质溶液：配制硝酸镍、硫酸亚铁和氯铱酸的混合溶液；2）电化学反应：三电极体系中，室温条件下，一定电压反应一段时间；3）清洗干燥：超纯水洗涤，室温干燥，最终得到Ir/NiFe LDH纳米片析氧催化剂。本发明所制备的Ir/NiFe LDH纳米片析氧催化剂呈纳米片状结构，Ir单原子分布均匀表现出优异的析氧性能，是一种优异的电解海水催化材料。

技术研发人员：李丹丹,丁磊,张鹏方,窦建民
受保护的技术使用者：聊城大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1