一种用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法

本发明涉及材料、能源，具体涉及一种用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法。

背景技术：

1、开发清洁能源替代传统能源已经成为全球能源发展的趋势。氢能因其无碳排放、高能量密度和可再生性而被视为新能源的理想候选者，被誉为“二十一世纪的终极能源”。在各种制氢方法中，电解水是获得清洁、高能量密度氢能的有效解决方。电解水反应可以利用间歇性太阳能和风能作为反应启动的能量，获得高纯度的氢气用于燃料电池等工业领域。然而，电解水的半反应之析氢反应(her)的电化学动力缓慢，从而导致电解水在实际工作时的能高。因此，为了降低催化反应能垒并提高反应速率，需要探索一种高效的电解水催化剂。

2、迄今为止，贵金属材料，主要以铂族金属为代表，由于其高本征催化活性，被认为是her的最先进的电催化剂，但由于其高价格、稀缺性和耐用性差，其大规模工业化使用受到严重阻碍。因此，迫切需要开发低成本、高稳定性和高催化活性的电解水催化剂。目前来看，对催化剂材料的挑选和设计是电催化领域面临的难点问题，合理设计并制备出低成本、高效率的电解水的催化剂材料是充满挑战的。

3、因此，设计并制备一种具有高活性、高稳定性、耐腐蚀性、廉价易得的电催化剂材料成为了应对工业电解水的有效方法。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

2、本发明提供一种用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，所述制备方法包括：

3、基于固相法，利用碳酸钡药品和三氧化钨药品制备钨酸钡纯相；

4、对所述钨酸钡纯相依次进行造粒、压片处理，得到钨酸钡样品片；

5、在不同温度下对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极。

6、在本发明的一个实施例中，基于固相法，利用碳酸钡药品和三氧化钨药品制备钨酸钡纯相，包括：

7、将所述碳酸钡药品与所述三氧化钨药品按照预设摩尔比进行混合，得到第一混合后的药品；

8、按照预设比例向所述混合后的药品加入去离子水和锆球，得到第二混合后的药品；

9、对所述第二混合后的药品进行球磨处理，得到混合溶液；

10、对所述混合溶液进行烘干处理，得到烘干后的样品；

11、对所述烘干后的样品进行过筛处理，以除去样品中的锆球，得到样品粉末；

12、对所述样品粉末进行煅烧处理，得到所述钨酸钡纯相。

13、在本发明的一个实施例中，所述预设摩尔比为碳酸钡药品与三氧化钨药品的摩尔比为1：0.8～1.2。

14、在本发明的一个实施例中，所述预设比例为去离子水、第一混合后的药品与锆球的质量比为4：1：1。

15、在本发明的一个实施例中，对所述样品粉末进行煅烧处理，得到所述钨酸钡纯相，包括：

16、将所述样品粉末放入坩埚，并在马弗炉内以2～5℃/min的速率升温至850～900℃，在850～900℃对所述样品粉末保温6～10h，得到所述钨酸钡纯相。

17、在本发明的一个实施例中，对所述钨酸钡纯相依次进行造粒、压片处理，得到钨酸钡样品片，包括：

18、对所述钨酸钡纯相进行研磨处理，得到第一颗粒；

19、在研磨过程中，多次对所述第一颗粒滴加pva粘结剂，得到第二颗粒；

20、对所述第二颗粒进行过筛处理，得到80～120目的第三颗粒；

21、称取0.6～0.8g的所述第三颗粒；

22、在6～15mpa的压力条件下，对所称取的所述第三颗粒压制1～3min，得到所述钨酸钡样品片。

23、在本发明的一个实施例中，在研磨过程中，多次对所述第一颗粒滴加pva粘结剂，得到第二颗粒，包括：

24、在研磨过程中，每隔2～5min对所述第一颗粒滴加一滴所述pva粘结剂，得到所述第二颗粒，其中，所述pva粘结剂的总滴加量为3～8ml，总滴加时间为1～2h。

25、在本发明的一个实施例中，在不同温度下对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极，包括：

26、在第一温度下，对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到煅烧后的钨酸钡样品片；

27、在第二温度下，对所述煅烧后的钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到所述钨酸钡陶瓷自催化电极，其中，所述第二温度大于所述第一温度。

28、在本发明的一个实施例中，在第一温度下，对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到煅烧后的钨酸钡样品片，包括：

29、将所述钨酸钡样品片放入坩埚，并在马弗炉内以2～5℃/min的速率升温至600～800℃，在600～800℃对所述钨酸钡样品片保温2～5h，得到所述煅烧后的钨酸钡样品片。

30、在本发明的一个实施例中，在第二温度下，对所述煅烧后的钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到所述钨酸钡陶瓷自催化电极，包括：

31、将所述煅烧后的钨酸钡样品片放入坩埚，并在马弗炉内以2～5℃/min的速率升温至1075℃，在1075℃对所述煅烧后的钨酸钡样品片保温2～5h，得到所述钨酸钡陶瓷自催化电极。

32、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

33、本发明首先基于固相法，利用碳酸钡药品和三氧化钨药品制备钨酸钡纯相，然后对钨酸钡纯相依次进行造粒、压片处理，得到钨酸钡样品片，最后在不同温度下对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极。利用这种制备方法得到的钨酸钡陶瓷自催化电极不紧成本低廉、制备方便，而且所形成的晶粒之间有很大的孔隙，暴露了更多的活性位点，有利于离子的传输；并且陶瓷本身具有很强的稳定性，耐腐蚀性、克服了传统电极稳定性差的问题，提高了长循环稳定性。

34、以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。

技术特征：

1.一种用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，基于固相法，利用碳酸钡药品和三氧化钨药品制备钨酸钡纯相，包括：

3.根据权利要求2所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，所述预设摩尔比为碳酸钡药品与三氧化钨药品的摩尔比为1：0.8～1.2。

4.根据权利要求2所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，所述预设比例为去离子水、第一混合后的药品与锆球的质量比为4：1：1。

5.根据权利要求2所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，对所述样品粉末进行煅烧处理，得到所述钨酸钡纯相，包括：

6.根据权利要求1所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，对所述钨酸钡纯相依次进行造粒、压片处理，得到钨酸钡样品片，包括：

7.根据权利要求6所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，在研磨过程中，多次对所述第一颗粒滴加pva粘结剂，得到第二颗粒，包括：

8.根据权利要求1所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，在不同温度下对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极，包括：

9.根据权利要求8所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，在第一温度下，对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到煅烧后的钨酸钡样品片，包括：

10.根据权利要求8所述的用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，其特征在于，在第二温度下，对所述煅烧后的钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到所述钨酸钡陶瓷自催化电极，包括：

技术总结
本发明涉及一种用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极的制备方法，包括：基于固相法，利用碳酸钡药品和三氧化钨药品制备钨酸钡纯相；对所述钨酸钡纯相依次进行造粒、压片处理，得到钨酸钡样品片；在不同温度下对所述钨酸钡样品片进行煅烧处理，得到用于高效析氢反应的钨酸钡陶瓷自催化电极。利用这种制备方法得到的钨酸钡陶瓷自催化电极不紧成本低廉、制备方便，而且所形成的晶粒之间有很大的孔隙，暴露了更多的活性位点，有利于离子的传输；并且陶瓷本身具有很强的稳定性，耐腐蚀性、克服了传统电极稳定性差的问题，提高了长循环稳定性。

技术研发人员：哈媛,李振殿,马颖妍,李智敏,邢林庄
受保护的技术使用者：西安电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/19