二氧化铅电极中层制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于二氧化铅电极制备技术领域，具体的说本发明涉及二氧化铅电极中层制备方法。
【背景技术】
[0002]在Sb掺杂SnO2涂层电极中掺杂一些特殊的金属或非金属元素，不仅可以改变涂层的电性能，而且也会影响涂层的电催化活性。稀土氧化物的添加，将在其内层半导体能带中引入深能级杂质能带，这种结构类似于在半导体材料中添加Si，P等杂质形成半导体能带，这些能带为电子的传输提供了一个能级较低的通道，有利于进一步改善电极材料的电性能。此外，稀土元素特殊的4f电子结构，使得稀土原子极易因极化发生形变，从而以填隙或置换的方式进入锡锑氧化物晶格内部，在半导体材料内形成缺陷，如空位、空穴等，这些缺陷对电极材料性质的影响很大，以PbO2为电极中间层具有很好的电学性能，节能环保效果好，提高电催化效率。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种节能环保，提高电催化效率的二氧化铅电极中层制备方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取100-500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入200-1000mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀。配置2-6mol吨-1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在80-90°C;使用氨水调节pH为1-4，将溶胶静置，陈化5-8h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持50-70°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至800-1200°C，退火处理3-6 h，以保证涂层彻底氧化。
[0005]本发明的有益效果:本发明合成方法简单，条件温和，生产成本低廉，生产效率高；生产处的氧化铅电极中层对电催化作用起到了很好的作用，提高了催化效率，达到节能环保的目的。
[0006]另外，本发明合成过程中，Pb不易泄漏到环境中，对环境影响小。
[0007]本发明的制备方法可以在实验室和工厂内进行；在实验室内进行，便于对产品的检验与测试。在工厂内进行，可大批量生产，提高生产效率，降低生产成本。
【具体实施方式】
[0008]本发明的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取100_500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入200-1000mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀。配置2-6mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在80-90°C ;使用氨水调节pH为1-4，将溶胶静置，陈化5-8h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持50-70°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至800-1200°C，退火处理 3-6 h。
[0009]实施例1:称取10g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入200mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀。配置2mol.L 的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在80°C;使用氨水调节pH为I，将溶胶静置，陈化5h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持50°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至800°C，退火处理3 h。
[0010]实施例2:称取500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入100mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀。配置6mol.L-1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在90°C ;使用氨水调节pH为4，将溶胶静置，陈化8h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持70°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至1200°C，退火处理6 h。
[0011]实施例3:称取250g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入750mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀。配置4mol.L 的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在85°C;使用氨水调节pH为2，将溶胶静置，陈化6h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持60°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至1000°C，退火处理4 h。
[0012]实施例4:称取400g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入SOOmL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀。配置5mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在88°C;使用氨水调节pH为3，将溶胶静置，陈化7h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持65°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至1100°C，退火处理5h。
【主权项】
1.二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取100-500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入200-1000mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀；配置2-6mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀；在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在80-90°C ;使用氨水调节PH为1-4，将溶胶静置，陈化5-8h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持50-70°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至800-1200°C，退火处理3-6 ho
2.根据权利要求1所述的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取10g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入200mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀；配置2mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀；在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在80°C;使用氨水调节pH为I，将溶胶静置，陈化5h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持50°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至800°C，退火处理3h0
3.根据权利要求1所述的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取500g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入100mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀；配置6mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀；在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在90°C;使用氨水调节pH为4，将溶胶静置，陈化8h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持70°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至1200°C，退火处理6h0
4.根据权利要求1所述的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取250g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入750mL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀；配置4mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀；在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在85°C;使用氨水调节pH为2，将溶胶静置，陈化6h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持60°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至1000°C，退火处理4h0
5.根据权利要求1所述的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于:称取400g的结晶四氯化锡、三氧化二锑、结晶硝酸镧，用浓HCl溶解，加入SOOmL无水乙醇，得到混合醇溶液后加入控制干燥的添加剂乙酰胺，搅拌均匀；配置5mol.L 1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀；在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在88°C;使用氨水调节pH为3，将溶胶静置，陈化7h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持65°C混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至1100°C，退火处理5h。
【专利摘要】二氧化铅电极中层制备方法属于二氧化铅电极制备技术领域，具体的说本发明涉及二氧化铅电极中层制备方法。本发明提供一种节能环保，提高电催化效率的二氧化铅电极中层制备方法。本发明的二氧化铅电极中层制备方法，其特征在于：配置2-6mol·L-1的柠檬酸溶液，两种溶液混合均匀。在充分搅拌的条件下向上述溶液中加入蒸馏水，搅拌过程中，控制温度在80-90℃；使用氨水调节pH为1-4，将溶胶静置，陈化5-8h后，加入抑制团聚的防护剂聚乙二醇，充分搅拌，维持50-70℃混合均匀后用于涂膜；进行热处理，升温至800-1200℃，退火处理3-6h，以保证涂层彻底氧化。
【IPC分类】C23C26-00, C25B11-06
【公开号】CN104651876
【申请号】CN201310578906
【发明人】李征
【申请人】李征
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日