:
[0064]第一步:“三维通孔结构”铝合金芯材的表面处理
[0065]首先，将铝合金芯材悬空在密闭反应釜中的硝酸溶液液面上，加热硝酸溶液进行对芯材的氧化反应，反应完成后，将芯材洗涤。所述的硝酸溶液的浓度为65-68%，其体积占密闭反应釜体积的30% ;所述的氧化反应是加热硝酸溶液到100°C，恒温氧化时间30min。
[0066]然后，将铝合金芯材置于含氢氧化钠60g/l的碱液中，在55°C温度下处理lOmin，由于Al2O3与Al都能与碱发生反应，这些反应一方面可以去除铝表面的氧化皮，另一方面还可以在铝表面形成微孔，然后用去离子水漂洗干净、烘干；
[0067]第二步:装模
[0068]按设计的复合铅阳极外形结构制备模具(200)，模具(200)上表面预留浸渗孔(201);首先，将5块铝合金芯材(101)的一端固定在模具(200)上表面，另一端延伸至模具型腔中，且延伸至模具型腔中的铝合金芯材(101)端部距模具(200)下表面的距离为铅合金面板(102)的厚度，相邻铝合金芯材(101)之间相互平行且间距为阳极设计厚度的1.05倍；将模具(200)整体安置在“真空压力浸渗”容器中，并将铅块(300)堆放在模具(200)上表面，然后，密封“真空压力浸渗”容器；在“真空压力浸渗”容器上设有连接真空系统的真空阀(313)、连接加压系统的惰性气体入口阀(323)以及卸压阀(333)；
[0069]第三步“真空压力浸渗”铸造
[0070]将“真空压力浸渗”容器整体置于加热炉中，关闭“真空压力浸渗”容器上的入口阀(323)和卸压阀(333)，启动真空系统，将“真空压力浸渗”容器内抽真空到1Pa后，启动加热炉，升温到500°C，保温45min后，使堆放在模具(200)上表面的铅块(300)熔化，铅熔体经模具上表面预留的浸渗孔(201)浸渗至模腔，包裹延伸至模具型腔中的铝合金芯材(101)，然后，打开入口阀(323)，通入惰性气体，至“真空压力浸渗”容器内的压力达到120Mpa，保压50min，进行浸渗后，压力作用下的铅熔体会完全填充铝合金芯材(101)基体中设置的横向和/或纵向通孔，并浸渗至铝合金芯材(101)外表面以及横向和/或纵向通孔内表面的微孔中，一方面，与铝合金芯材实现物理结合；另一方面，利用保温保压的条件，使铝合金芯材中的合金化元素镁与铅熔体之间形成Mg-Pb或Al-Mg-Pb合金，实现铝合金芯材基体/铅界面的“冶金结合”;保持压力在120Mpa，以1-5°C /min的降温速率随炉降温到150°C以下，先关闭入口阀，然后，打开卸压阀卸压，出炉空冷，沿相邻铝合金芯材(101)之间的中线切割后，得到5块铝基复合铅阳极。
[0071]本实施例所制备阳极的重量较传统平板Pb-Ca-Sn阳极降低20%以上，阳极寿命延长40% ;导电率较平板阳极提高了 100%，抗拉强度为平板阳极的5倍；采用新阳极的槽电压降低了 105mV。这些数据表明，本发明所研制阳极的性能较平板阳极有了大的提高。
【主权项】
1.一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极，其特征在于:所述铝基复合铅阳极具有夹心结构，其芯材为具有“三维通孔结构”的铝合金，在铝合金芯材的“三维通孔结构”中填充铅合金，在铝合金芯材的表面为铅合金面板层。
2.根据专利要求I所述一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极，其特征在于:铝合金芯材的孔隙率< 40%，铝合金芯材中各组分的质量百分含量为:0.5-1.5wt%Mg3-5wt%Si 0.5-1.5wt%Cu，余量为铝。
3.根据专利要求2所述一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极，其特征在于:铝合金芯材中的三维通孔结构是指在芯材基体中设有横向和/或纵向通孔。
4.根据专利要求I所述一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极，其特征在于三维通孔结构”中填充的铅合金以及铅合金面板的成分与湿法冶金电积工序用成熟铅阳极的相同。
5.根据专利要求I所述一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极，其特征在于??铅合金面板的厚度为2-3_，销合金芯材的厚度为4-6_。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极的方法，包括如下步骤: 第一步三维通孔结构”铝合金芯材的表面处理 首先，将铝合金芯材置于温度为60-100°C的硝酸蒸汽中氧化，表面产生微孔后，洗涤；然后，将氧化后的铝合金芯材置于氢氧化钠碱液中浸泡，使硝酸氧化形成的微孔扩大，最后，用去离子水漂洗干净、烘干； 第二步:装模 按设计的复合铅阳极外形结构制备模具，模具上表面预留浸渗孔；首先，将铝合金芯材一端固定在模具上表面，另一端延伸至模具型腔中，且延伸至模具型腔中的铝合金芯材端部距模具下表面的距离为铅合金面板的厚度；将模具整体安置在“真空压力浸渗”容器中，并将铅块堆放在模具上表面，然后，密封“真空压力浸渗”容器；在“真空压力浸渗”容器上设有连接真空系统的真空阀、连接加压系统的惰性气体入口阀以及卸压阀； 第三步“真空压力浸渗”铸造 将“真空压力浸渗”容器整体置于加热炉中，关闭“真空压力浸渗”容器上的入口阀和卸压阀，启动真空系统，将“真空压力浸渗”容器内抽真空后，启动加热炉，升温到350-520°C，保温至少10 min后，打开入口阀，通入惰性气体，至“真空压力浸渗”容器内的压力达到15-120Mpa，保压至少30 min，进行浸渗后，随炉降温到150°C以下，卸压，出炉空冷，即得到铝基复合铅阳极板。
7.根据权利要求6所述的一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极的方法，其特征在于:铝合金芯材在硝酸蒸汽中氧化，是将铝合金芯材悬空在密闭反应釜中的硝酸溶液液面上，加热硝酸溶液对芯材进行氧化；所述的硝酸溶液的质量百分浓度为65-68%，其体积占密闭反应釜体积的5-30%，氧化时间5-30min ； 氢氧化钠碱液中氢氧化钠含量为40-60g/l，氢氧化钠碱液的温度为40-55°C，浸泡时间 5_10mino
8.根据权利要求7所述的一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极的方法，其特征在于:“真空压力浸渗”容器内抽真空到0.0l-1OPao
9.根据权利要求8所述的一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极的方法，其特征在于:在 350-520°C，保温 10-30min。
10.根据权利要求9所述的一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极的方法，其特征在于:在15-120Mpa进行浸渗时，保压时间为30_60min。
11.根据权利要求10所述的一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极的方法，其特征在于:随炉降温时，保持压力在15-120Mpa，降温速率为1_5°C /min。
【专利摘要】一种湿法冶金电沉积工序用铝基复合铅阳极及其制备方法。所述铝基复合铅阳极具有夹心结构，其芯材为具有“三维通孔结构”、孔隙率低于40％的铝合金，面板为铅合金层。所述铝基复合铅阳极制备方法包括铝合金芯材的表面预处理与铅合金在铝合金芯材基体上的“真空压力浸渗”铸造等步骤。本发明铝基复合铅阳极具有基体铝与铅合金之间高强结合、导电性优于平板铅阳极、抗蠕变、密度低、铅合金用量少以及使用寿命长等优点，并且，所发明制备方法可针对不同有色金属电积来开发相应的阳极，可大规模实现工业化。
【IPC分类】B22D23-04, C22C21-02, C25C7-02
【公开号】CN104762638
【申请号】CN201510102437
【发明人】周向阳, 杨娟, 王辉, 刘宏专, 杨焘, 马驰原
【申请人】中南大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月9日