专利名称：一种热膨胀微流高压梯度泵的制作方法
技术领域：
本实用新型属仪器仪表技术领域，具体涉及一种用于微柱或毛细管高效液相色谱的热膨胀微流高压梯度泵。
本实用新型设计的热膨胀微流梯度泵系统主要由耐压加热腔体、加热炉、温度控制装置、贮液毛细管和贮液瓶(以上均为两套以上)；切换六通阀、微量混合器、进样装置、控制电脑及一些耐高压连接头、管路和阀件构成，结构如
图1所示。其中，加热腔体1和2采用不锈钢管，其一端由耐高温高压的螺帽密封，另一端焊接一高压连接头，用于与贮液管连接，两个加热腔体1和2分别设置于加热装置3和4内，两个加热装置3和4分别与两个温控仪5和6连接，并由一台电脑7控制；两路贮液毛细管8和9分别将两个加热腔体1和2与六通切换阀的接口25和22连接；贮液瓶10和11分别与六通阀的接口26和21连接，六通阀的接口23和24分别连接到四通阀14的两个接口上，四通阀14的另外两个接口分别连接压力计13和微量混合器15；进样装置由两通切换阀16、进样器17和注射进样针18组成；切换阀16的另一个接口依次与毛细管液相色谱柱19、检测器20连接。
本实用新型中，采用液体、气体、或直接加热方式，两路加热炉通过两个温控仪用一台电脑控制。通过控制升温速率来控制流量。根据需要用足够长的毛细管连接加热腔体和六通切换阀，用于贮存一定量的冲洗溶液。六通阀为液相色谱专用的阀件，具有死体积小，耐高压的特点。六通阀在本实用新型里起到简化连接管路和精简切换操作的作用。两路通过六通阀切换后，再连接到四通阀的两个接口上；四通阀的另外两个接口分别连接压力计和微量混合器。两元冲洗液在四通阀处混合后再经过微量混合器进一步混合均匀，然后通过进样装置进入毛细管液相色谱柱进行梯度冲洗。以上连接各种阀件之间的管线均需采用耐高压(至少350kg/cm2)，较小死体积(内径至少低于100μm)的不锈钢管或PEEK管。其中进样装置、毛细管液相色谱柱和检测器均为色谱常规部件。
本实用新型中，耐压加热腔体内装的液体可以是水、汞、硅油、煤油之一种，利用热膨胀原理产生微流。
本实用新型中，采用六通阀的切换，可以实现二元梯度混合冲洗。也可以实现三元、四元甚至更多梯度混合冲洗，以及冷却回吸之间的切换，只要采用相应的切换阀。例如，三元梯度混合冲洗，可采用八通切换阀。四元梯度混合冲洗，可采用二个六通切换阀。
本实用新型中，作为耐压加热腔体的不锈钢管内径一般为0.75～5mm，内径过小导致所需长度过长，内径过大影响传热。根据不锈钢管的内径以及所需的设定流量设计耐压加热腔体的体积，不锈钢管的长度一般为5～500cm不等，以上范围仍可根据需要进一步扩展。
本发明中，加热装置采用空气浴，水浴，油浴、柱上直接加热或者其它加热方式；控制升温速率范围为0.1～10℃/min，0.1℃/min为普通温度控制仪所能达到的温控精度下限，升温速率高于10℃/min时，将导致传热不够及时，产生明显的时间滞后效应。两套加热装置甚至十套以上加热装置可以经由一台电脑同时控制。
本实用新型中，经过计算，在上述升温方式下，利用热膨胀的原理获得nL/min级至100μL/min(即10-4～10-9L/min)级别的微流，包括恒流线性梯度流及其它各种流型的液流，其输出压力可达到10-35Mpa。
耐压加热腔体的一端需密封，可采用先焊接一段小内径不锈钢管，再以耐压螺帽及耐压不锈钢垫片密封；在加热泵工作较长时间后，可将螺帽拧开方便冲洗泵体。耐压加热腔体的另一端也需先焊接一段小内径不锈钢管，再通过液相色谱用耐压接头连接毛细管。连接加热腔体和六通阀之间的空心毛细管为预贮存冲洗溶液用，内径为50～250μm，长度为0.50～5m，可根据不同要求设定，也可采用其它贮液方法。贮液瓶与六通阀之间的连接亦采用小内径毛细管，不锈钢管或PEEK管，但内径应比其他处连接管稍大，以利于顺利回抽冲洗液至贮液毛细管中。六通阀与四通阀之间的连接最好用小内径17μm的PEEK管，以利于尽量减少死体积。四通与压力计的连接采用17～50μm的不锈钢管，连接色谱柱方向出口亦采用与上述相同内径范围的PEEK管。以上采用小内径连接管线的目的均是为了减少泵系统内的死体积，以利于灵敏的流量和压力传递，缩短时间滞后。
微量混合器、进样装置、色谱柱、色谱柱恒温装置以及检测器均为普通产品，可根据不同需求选用不同种类和规格，在此不予详述。
本实用新型的热膨胀微流梯度泵，其构造和材料设计均不同于传统液相色谱高压输液泵。它采用与传统的液相色谱输液泵完全不同的工作原理，利用液体的热膨胀作为驱动力，一方面进一步完善了理论基础，使得通过控制温度来控制流量在技术上成为现实；另一方面在设计上有以下几个独创之处1.两路加热腔体通过电脑统一控制，两路各自产生独立的流速曲线，再经由混合器成为两元等度或者梯度混合。
2.解决了理论上和技术上的一些问题，可以在一套系统里进一步增加泵数量，用于多元梯度冲洗以及高通量阵列分析。
3.采用细口径熔硅毛细管、不锈钢管、PEEK管作为连接管线，减少了泵系统的死体积，有利于尽量缩短滞后时间。
4.采用六通阀作为两元冲洗液的切换阀，一方面液相色谱专用六通阀具有耐高压，死体积小的优点，另一方面使得操作简化很多，只通过一次切换就可由冷却回抽冲洗液状态进入两元梯度冲洗状态。
综上所述，本实用新型获得了以下优良效果1.密闭体系内液体热膨胀作为压力驱动，避免了由于机械部件之间相互移动引起的泄漏，使得准确输送低流量(0.001～100μL/min)成为可能。
2.由于在所设计的加热腔体体积下产生的流量已经达到微流甚至更低流量的级别，避免采用常规液相色谱微量泵的分流技术，从而大大节省了冲洗液的使用量。
3.主要采用水作为被加热液体，一方面其密度、热膨胀系数、压缩系数、不同压力下沸点、粘度均有详实可靠的数据，使得理论设计建立在可靠的数据基础上；另一方面水安全可靠，无污染，可长期加热使用。也可根据需要换用其它加热液体。
4.冲洗溶液只是在贮液管内，整个及热和冷却过程中都未进入泵体内部，避免了酸、碱、有机溶剂和其它缓冲溶液对泵体的污染和腐蚀，减少泵体内部的定期清洗工作。
5.操作方便，一次切换即可完成全部阀路转换进入冲洗阶段。
6.在同一套泵系统内可进行两元等度或者线性梯度冲洗，以及其它各种不同流速曲线形状的梯度冲洗。
图1中，泵1通过毛细管8与25连接，其中的冲洗液通过25、24到达四通阀14，泵2通过毛细管9与22连接，其中的冲洗液通过22、23到达四通阀14并与另一路冲洗液混合。
图2中，25与26连通，在泵1冷却时产生的负压下，贮液瓶10的冲洗液通过26、25灌注到毛细管8；21与22连通，在泵2冷却时产生的负压下，贮液瓶11中的冲洗液通过21，22灌注到毛细管9。
2.采用250μm内径熔硅毛细管作为贮液毛细管，设计长度为1.5m，则贮液体积为73.6μL，在流量为1μL情况下可工作73.6min不需换液。
3.贮液瓶通过头上带有过滤器的50μm内径的PEEK管与六通阀连接，以防止灰尘进入泵系统。六通阀与四通以及四通与压力计均采用50μm内径不锈钢管连接，长度以能够连接最短为好。
4.计算机、微量混合器、进样装置、色谱柱、检测器等采用通常的产品，按照图1所示进行连接，经调试即可得所需热膨胀梯度泵。把另一路泵用阀关闭，仅使一路泵处于工作状态，采用图5所示之升温方式，即可得到恒定流速为1μL/min的液流。当两路泵分别采用图6的两种升温方式时，我们就分别得到正梯度和负梯度两种线性梯度流量。再通过混合器混合，就可实现梯度冲洗。设定流速曲线如图7所示。
权利要求1.一种热膨胀微流高压梯度泵，其特征在于由两套耐压加热腔体(1)和(2)、加热装置(3)和(4)、温度控制装置(5)和(6)、贮液管(8)和(9)、贮液瓶(10)和(11)以及切换六通阀(12)、微量混合器(15)、进样装置、控制电脑(7)和一些耐高压连接头及管线构成；其中，加热腔体(1)和(2)采用不锈钢管，其一端由耐高温高压的螺帽密封，另一端焊接一高压连接头，用于与贮液管连接，两个加热腔体(1)和(2)分别设置于加热装置(3)和(4)内，两个加热装置(3)和(4)分别与两个温控仪(5)和(6)连接，并由一台电脑(7)控制；两路贮液毛细管(8)和(9)分别将两个加热腔体(1)和(2)与六通切换阀的接口(25)和(22)连接；贮液瓶(10)和(11)分别与六通阀的接口(26)和(21)连接，六通阀的接口(23)和(24)分别连接到四通阀(14)的两个接口上，四通阀(14)的另外两个接口分别连接压力计(13)和微量混合器(15)；进样装置由两通切换阀(16)、进样器(17)和注射进样针(18)组成；切换阀(16)的另一个接口依次与毛细管液相色谱柱(19)、检测器(20)连接。
2.根据权利要求1所述的热膨胀微流高压梯度泵，其特征在于耐压加热腔体内装有水、汞、硅油、煤油等液体，利用液体热膨胀的原理产生微流。
3.根据权利要求1所述的热膨胀微流高压梯度泵，其特征在于所述的六通阀(12)可以改为八通阀或两个六通阀，以实现三元或四元梯度混合冲洗。
4.根据权利要求1所述的热膨胀微流高压梯度泵，其特征在于耐压加热腔体内径为0.75-5mm，长度为5-500cm。
5.根据权利要求1所述的热膨胀微流高压梯度泵，其特征在于耐压加热腔体与六通切换阀之间的毛细管内径为50-500μm，长度为0.5-5m。
专利摘要本实用新型是用于高效液相色谱仪的热膨胀微流高压梯度泵。由耐压加热腔体、加热炉、温度控制装置、贮液毛细管、贮液瓶、切换阀、微量混合器等连接构成。本实用新型利用液体热膨胀的原理，对于一定体积的受热液体，通过预先计算，可以控制一定的升温方式来获得10
文档编号G01N30/00GK2541844SQ0221787
公开日2003年3月26日 申请日期2002年6月3日 优先权日2002年6月3日
发明者张祥民, 吴谦 申请人:复旦大学