专利名称：对多个试样进行化学反应的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种为化学活性、化学平衡和/或分子运动而筛选多个试样材料的装置。
背景技术：
为化学活度、分子运动或潜在的催化特性而筛选参选材料是一个耗时且需要使用大量人力的过程。在不同的组成和工艺条件下，如不同的温度和压力下，获得与反应速率有关的信息需要进行系统研究并进行许多试验。
这样一种装置被认为是有利的，其至少能部分地将同时进行多个反应和同时或顺序进行分光仪测量以获得关于反应和分子运动动态的信息的过程自动化。本发明即提供这样一种装置。
发明内容
本发明涉及一种对多个试样，如薄膜试样，同时进行化学反应和同时或顺序进行分光仪测量或其它测量的方法和装置。本发明的装置能够在外壳内试样保持器上的单个试样保持位置容纳多个试样，并且能使那些保持位置之间保持相互化学隔离。在计算机化控制器的控制下，该装置定位试样保持器，以便每一试样保持位置可以靠近与分配歧管相连的一个或多个端口定位。该装置将每一试样暴露于以液相和/或气相的一个或多个流体，从而在所控制的温度、组成和压力条件下进行化学反应。该试样保持位置可以定位于外壳内的测量站中，如光学测量站，以便对产生的化学状态定性。化学反应可以在测量站内进行，并且可以对化学反应和分子运动动态进行实时监测。本发明的另一实施例是一种测试多个试样的方法，其中，(a)同时将所有试样与一种流体进行反应，和(b)在试样与流体反应的过程中，依次对每个试样进行分析。
本发明的又一个实施例是一种测试多个试样的方法，其中，(a)同时将所有试样与一种流体在密封容器内进行反应，和(b)在试样与流体反应完成后，在该密封容器中依次对每个试样进行分析。
本发明的又一实施例是一种测试一组试样的方法，其中，(a)同时将所有试样与一种流体在密封容器内进行反应，(b)在步骤(a)之前或之后，同时将试样组的一个分组中的一个或多个成员与一种流体在密封容器内进行反应，和(c)对每个试样进行分析。
本发明的又一个实施例是一种测试多个试样的方法，其中，(a)将所有试样都置于容器第一室的预定温度下，(b)同时将每一试样在该容器与第一室隔离的第二室内暴露于一种反应流体，和(c)对每一试样进行分析。
本发明的又一个实施例是一种测试多个试样的方法，其中，(a)将所有试样同时都暴露于容器第一室中的一种非反应流体，(b)同时将与该容器第一室隔离的第二室中的所有试样都暴露于一种反应流体，和(c)对每一试样进行分析。
本发明的又一实施例是一种在密封容器内测试一组试样的方法，其中，(a)将该组试样的一个或多个成员放在容器中的一个位置上，以便各自单独暴露于一种反应流体，(b)同时将那些试样暴露于该流体，和(c)在该密封容器内对该试样组的每一成员进行分析。
本发明的又一实施例是一种测试一组试样的装置，其包括(a)用以同时将每一试样暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)可相对该流体分配系统滑动的试样组保持器，以及(c)分析仪。
本发明的又一实施例是一种测试一组试样的装置，其包括(a)用以同时将每一试样暴露于反应流体的流体分配系统，(b)分析仪，和(c)可相对该分析仪滑动的试样组保持器。
本发明的又一实施例是一种测试一组试样的装置，其包括(a)用以同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)可相对该流体分配系统滑动的试样组保持器，以及(c)分析仪。
本发明的又一实施例是一种测试一组试样的装置，其包括(a)用以同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统，(b)分析仪，和(c)可相对该分析仪滑动的试样组保持器。
本发明的又一实施例是一种用于测试多个试样的密封容器，其包括(a)用以同时将试样暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)该密封容器内与该流体分配系统隔离的分析仪。
本发明的又一实施例是一种用于测试多个试样的装置，其包括(a)第一室，该室内每个试样都同时暴露于一种非反应流体，(b)与第一室隔离的第二室，该室内每个试样都同时暴露于一种反应流体，和(c)分析仪。
本发明的又一实施例是一种用于测试多个试样的装置，其包括(a)第一室，该室内每一试样都被同时置于预定温度下，(b)与第一室隔离的第二室，该室内每个试样都同时暴露于一种反应流体，和(c)分析仪。
本发明的又一实施例是一种用于测试多个试样的装置，其包括(a)试样保持器，(b)保持器盖，和(c)分析仪，其中保持器盖可相对保持器滑动，并且该保持器可相对该分析仪滑动。
本发明的又一实施例是一种用于测试一组试样的装置，其包括(a)用以同时将每一试样暴露于反应流体的流体分配系统；(b)每一试样与该流体反应的反应室，每一试样的反应室是单独的且与其它试样的反应室相互隔离；和(c)分析仪。
图1是本发明装置构件的方框图；图2是本发明整个反应装置的透视图；图3是该装置的正视图；图4是沿图2的剖面线4-4截取的装置剖视图；图5是沿图3的剖面线C-C截取的截面图；图6是沿图3的剖面线C-C截取的局部截面图；图7是反应组件的第一透视图；图8是该反应组件的第二透视图，与图7视图相反；图9是该反应组件的第一截面图；图10是该反应组件的第二截面图；图11是沿图2的剖面线4-4截取的该装置的局部截面图，所示为处于装载/卸载位置的试样保持器；图12是该装置的截面放大图，其放大了图11的一部分；图13是沿图6的剖面线K-K截取的该装置的截面图；图14是一个部分为截面的视图，所示为处于光学测量位置的试样保持器；图15是该试样保持器第一实施例的放大图；图16A是具有试样压具的第二试样保持器的放大图，该压具处于放松位置；图16B所示为该试样压具转到保持位置时的第二试样保持器视图，压具处于上位；图16C所示为该试样压具转到保持位置时的第二试样保持器视图，压具处于下位；图17是沿图16C的剖面线17-17截取的截面图；图18是沿图16C的剖面线18-18截取的截面图，所示为衰减的全内反射(ATR)测量设备。
图18A是截面放大图，所示为光和试样在ATR测量设备中的相互作用；图19所示为控制计算机控制器的主要控制例程方框图；图20所示为控制光学测量系统分光仪的控制例程方框图；图21所示为记录参数和设置的例程方框图；图22所示为配置系统元素的例程方框图；图23所示为控制阀和显示设定点的例程方框图；图24所示为记录参数和实验数据的例程方框图；图25所示为显示光谱数据的例程方框图；图26所示为控制定位系统的例程方框图。
具体实施例方式
按照本发明，设置包括试样保持器的反应装置，以便将多个要进行反应的试样装到所述试样保持器中，其中每一试样分别被装在试样保持器各自的试样保持位置上。试样保持器可以从反应装置拆除，以便在受控环境下装入试样。试样装入之后，试样保持器可以在反应装置的内体处于装载位置时插入内体。机械制动组件将试样保持器保持在内体中的适当位置。
当试样保持器已支撑在内体中时，它可以通过反应装置的装载/卸载部分装入反应装置。装载/卸载部分可以用人工安装的盖密封。当装载/卸载部分被所述盖密封后，用气体控制系统净化装载/卸载部分，以清除反应器组件内任何不需要的气体。
而后，如由计算机控制的自动系统设置反应参数，以便开始反应。通过控制压力控制系统可以使反应器中的压力和气体浓度达到所需的水平。通过控制温度控制系统可以使试样保持器中的试样达到所需的温度，并且控制器可以控制流体控制系统以便注入反应流体，这种流体可以是一种或多种气体和/或液体。然后控制器控制驱动系统，以将内体和试样保持器拉进反应器壳，进入完全插入的反应位置，并控制定位系统，以将内体移进外壳反应部分内的选定位置。
可以采用多种试样保持器。当用光学方法分析试样时，一种类型的适当的试样保持器的实例可以容纳安装在吸光、透光或反光基质上的薄膜试样。所述基质可以是平面的，或可以包含能容纳试样的槽。第二种类型的光学试样保持器的实例可容纳安装在基质上的试样，其有与每个试样都接触的衰减内全反射(ATR)晶体，并有夹持组件，其将所述ATR晶体夹持到试样上，以保持光学接触。当进行其它种类的分析测量时，可以使用其它种类的试样保持器。
化学反应环境和测量所用的协议在控制计算机的控制之下进行。在反应开始之前，试样位置可以用一种非反应的惰性气体，如氮气，来冲洗。在反应阶段，定位系统将保持在内体中的试样保持器移动到反应位置。而后，定位系统将试样保持器移动到分析监测部分，并依次将每个试样定位在正确的位置上，以便在反应期间或反应完成之后进行分析测量。而后着手安排所需类型的分析(即必要设备、指令和激励源)，且对每一试样进行分析测量，以对起反应的试样定性。完成测量之后，试样保持器被再次送到装载/卸载部分，在那里，如果有必要的话，可以用惰性气体冲洗试样，可以升高或降低温度以结束反应，且压力恢复到环境压力，如大气压。
图1为显示本发明装置构件的方框图。系统10包含计算机控制器20，如戴尔计算机公司的Optiplex GX1；相关联的定位系统30；流体分配系统40；温度控制系统60；压力控制系统80；和反应装置100。所述流体分配系统40可以包含一个或多个能够控制如气体或流体的液体通过的电力激活阀，如Swagelok型SS-4BG-3C气体阀，以及相关联的管道。所述温度控制系统可以包含可购置的温度控制器，如康奈提格州斯特拉特福德的欧米加公司生产的CN3390型，如华特隆公司生产的A型加热带的加热带，以及相关联的RTD温度传感器，如DRW713237型，以及由技术工业产品公司购置的J型热电偶。所述压力控制系统80可以包含可购置的部件，如压缩气体供应装置，一个或多个电力控制压力调节器，和电力激活气体阀，如Swagelok型SS-4BG-3C气体阀。
图2是本反应装置100的透视图，示出大体圆柱形的外壳120，分析监测部分160，以及附加的驱动部分180。图3和4是反应装置100的侧正视图，示出圆柱形外壳120，其包含具有气锁132和盖134的装载/卸载部分130；反应部分140；分配歧管系统150；分析监测部分160；以及附加的驱动部分180。
如图7和8的透视图和图9和10的截面图所示，可见反应器组件300，其包含在外壳120之中，并可沿外壳120的轴线120A的方向移动。反应器组件包含圆柱形外体320，其具有有轴线330A和多个口340的大体呈圆柱形的孔330。如图3和4所示，所述装置还包含加热件380，其可以是夹在反应器外壳周围的一个或多个带式加热器；以及相关联的温度感测元件390。如图9和10所示，外体320包含流体分配歧管360。孔330容纳可滑动的圆柱形内体400。一对恒张力弹簧390和392将圆柱形外体320和圆柱形内体400向有螺纹的传动螺杆810偏压。在一个可选实施例中，不使用张力弹簧390和392，外体320、内体400和试样保持器500均可从反应器组件300的两端滑进滑出。
内体400具有大体呈圆柱形的第一孔430，其有与轴线330A重合的轴线430A，和多个口440(如图11和12所示)。第一孔430容纳可滑动的试样保持器500。内体400具有有螺纹的第二孔450，其与定位系统30的有螺纹的传动螺杆810啮合(如图1所示)。如图16A～16C所示，试样保持器500具有多个用于容纳将要进行反应的试样的反应试样保持位置504。
再参见图7和8，试样保持器500可沿轴线430A滑动到内体400中的完全插入位置。当试样保持器500处于内体400中的完全插入位置时，如图14的截面图所示，多个试样保持位置504中的每一个都与外体320的多个口340中的每一个对齐。
如图1所示，位置控制系统30包括螺杆810、驱动电动机820(如步进电动机)和相关联的减速齿轮830，传动螺杆位置编码器840和与系统控制器20接口的驱动控制器850。
当内体400的口440与外体320的口340对齐时，从输入分配歧管到每个试样保持位置504建立进气通道906；并从每个试样保持位置504到排出歧管362建立起出气通道908。这可以在截面图9和10中看到。
分析监测部分160的一种类型的实例是在图4、5和6中看到的光学监测部分。其包括基本组件600，至少一个分析口(如光学口)610，和至少一个光学设备640(即必要的装备、指令和用于特殊类型光学分析的激励源)，如成对的光源650和检测器660以及相关联的分光仪700或710。在光学分析中，光可以通过反光镜662的反射由光源650传递到光学检测器660。
例如，光学设备640可以通过使用分光仪700(如图3所示)来实现，该分光仪700可在试样保持位置504的试样保持器中容纳的试样的紫外或可见波长进行测量，从而对所述试样定性。可选的是，可以用能够在红外波长进行测量的分光仪710(也如图3所示)来对试样定性。所使用的具体的光学设备可以根据试样的特性进行选择。对于至少部分透明的试样可以采用如图10所示的光透射测量法642。对于不透明的试样可以采用如图6所示的光学反射设备644。
在一个实施例中，可以采用如图18A所示的衰减全内反射(ATR)设备646对试样S进行表面测量。试样S由如晶体一样的刚性光导衰减全反射(ATR)透明光学盖530固定在顶部或底部。这一组件可以用刚性支架506、508固定在所述ATR晶体的顶部和底部。所述ATR晶体的截面最好是梯形。光L垂直于端面中的一个进入ATR晶体，与面F1、F2形成反射角，结果形成全内反射条件。每一反射都会发出消散驻波，其按指数规律随着从晶体界面进入任何与ATR晶体表面接触的材料的距离而衰减。在图18A中，在射入试样S的每一反射处，在消散波中监测试样S的顶部。由于试样吸收了消散波中的大量光，可以用光检测器从离开ATR晶体的光中检测到该吸收。
其它可以代替或者除光学分析之外的分析类型包括从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选定的分析。
在操作中，系统10能够进行多个化学反应。首先，试样保持器500装入要进行反应的试样。当进行光学分析，如ATR测量时，如图16A所示，压具520被定位在放松位置，以便使试样和支架508插入试样保持位置504。安装在支架508上的试样S插入试样保持位置504，透明的光学盖530置于支架508之上，且顶部支架506置于盖530之上。如图16B所示，将压具520转动到保持位置，且使其处于上位。而后，如图16C和18A所示，压具520移动到下位将盖530紧紧地固定在顶部支架506上，并将试样S密封在试样保持位置504。当反应器组件和内体均位于脱离位置时，试样保持器500插入反应器组件300的圆柱形内体400的孔430内。
然后，反应器组件300的圆柱形内体400被定位控制单元30移动到外体320中的停放位置。如有必要，此时控制器20可以命令温度控制系统60将外体320的内部调节到预定温度。在这种情况下，温度控制系统60激励加热件380，并且温度感测元件390向温度控制系统60提供反馈信号。如果所用压力与环境压力不同，控制计算机20会命令压力控制系统80将装置内的压力升高或降低到所需压力。普通的压力传感器(未示出)会为压力控制系统80提供压力反馈信号。
接下来，控制器20使流体分配系统40向试样保持位置504内的试样引入一种或多种反应物流体，如气体和/或液体，反应物流体与试样发生反应。当反应完成后，定位控制单元30依次将反应器组件300定位和再定位，以便每个试样保持位置504都单独地与分析监测部分160对齐。试样保持位置可以按任何顺序并不只一次地单独与分析监测部分160对齐。
由于每个试样保持位置504都可滑动地与分析口610单独对齐，所以该试样至少会做一次分析测量。一完成分析测量，反应器组件300即返回其靠近装载/卸载部分130的初始位置。如需要，此时装置内的温度和压力可以恢复到环境水平。这可以通过使用如处于环境温度和压力的惰性气体冲洗反应组件来抑制反应而促进。当达到所需的条件时，反应器组件300的内体400移动到脱离位置，盖134移开，试样保持器500从反应器组件300移开。
在各种可选的实施例中，本发明提供一种用以测试多个试样的方法，其中，(a)同时将所有试样与一种流体进行反应，和(b)在试样与流体反应的过程中或反应后，依次对每个试样进行分析。一旦气锁132关闭，试样与流体的反应和分析就在密封的容器内进行。当试样处于密封容器中时，如果需要，可以使其中的一个或多个与流体进行第二次同时反应，并进行第二次分析，并且这些步骤的顺序可以按所需的次数重复。
试样保持器500的每一试样保持位置504提供室，其中的温度或压力在处于那一位置的试样反应时可以控制。每个这样的反应室都与由另一试样保持位置提供的反应室相隔。之所以可以相互隔开，是因为试样保持器500在内体400中可滑动，且内体400在外体320内可滑动。在任何试样保持位置，在内体上都有一个对应的口，当内体移动以便内体上的所述口与外体的口对齐时，试样就暴露于外体歧管中的流体。当外体和内体上的口都与一个试样保持位置对齐时，存在一个反应室，且所述口与流体分配歧管相通。然而，那一试样保持位置通过外体的环面和内体的环面与所有其它试样保持位置以及分析口隔开。这样，本发明提供一种方法，其中试样暴露于流体或与流体进行反应的室与试样进行分析的室被隔开。
分析可在试样与流体反应期间或反应完成之后进行。
在一段反应装置中，当内体的口与外体的口对齐时，所有试样保持位置都暴露于歧管中的流体，该流体可以是反应的也可以是非反应的。因而在这一段反应装置中，可以同时将所有试样都暴露于流体或将所有试样与流体进行反应。然而，在所述装置的另一任选段中，内体的口并不能用于与外体的每一口都对齐。因而，在这一段中可以同时将试样分组中的一种或多种成员暴露于流体或将分组的一种或多种成员与流体进行反应。试样保持器中试样组的分组有多个试样，其数量少于整个组的数量。分组中的数量可以是一个或少于整个组数量的任何数量。将分组暴露或进行反应的步骤可以在整个组暴露或反应步骤之前或之后进行。
可以在试样保持器的试样保持位置对齐外体中的口之前在一段反应容器或反应容器的室中将试样设定在预定温度。这样，试样的暴露和反应可以在所述装置的室中进行，通过滑动试样保持器使其与外体中的口对齐，所述室与温度调节室隔开。当试样保持器如此对齐定位后，移动内体以便使它的口也同样对齐，将试样暴露于歧管中的流体。
完成反应和分析后，试样保持器返回前一位置，此时可以进一步调节所有试样的温度，使其高于或低于预定温度。按类似的方法，试样可以暴露于所述装置中与其暴露于反应流体的段不同的段中的非反应流体。
如上所述，当试样保持位置对齐外体的口时，试样被放置在适当位置以暴露于一种流体。然后，通过相对外体部件滑动所述装置的内体部件，产生输入通道，以使流体从歧管流入试样保持位置的区域。从这个意义上讲，内体形成了试样保持器的盖，其结果当内体的口与外体的口对齐时该盖可以打开，且当所述口没有对齐时可以关闭。当试样保持器后来移动到与分析口对齐时，试样保持位置通过内体的环面依旧与此前当内体和外体对应的口在试样保持位置上直接对齐时形成的反应室隔开。
将试样保持器500从反应容器上移开之后，如果使用了，试样压具520从下保持位置释放到上位(图16C)，然后所述压具可以旋转到试样释放位置(图16B)，且处于上位(图16A)。
图19到26以方框图形式描述了控制系统10的软件。图19是一个方框图，示出控制计算机控制器的一个主要控制例程。图20是一个方框图，示出在光学测量系统中使用分析方法时控制分光仪的例程。图21示出记录参数和设置的例程。图22示出设置系统构件的一个程序。图23描述了控制阀和显示设定点的例程。图24示出记录参数和实验数据的例程。图25描述了在光学测量系统中使用分析方法时显示光谱数据的例程。图26示出控制定位系统的例程。
在操作中，可以通过软件控制系统10，其使用图形用户界面以使用户能够以自动方式操作反应装置100。用户能够在试验开始之前对所有过程、测量和分析参数进行编程。这一编程分为三个主要阶段设置、试验和分析。
在设置阶段，用户选择所有过程和测量参数。过程参数包括温度控制系统60对装载、反应器和卸载部分的所有温度设定点；压力控制系统80的真空或压力级；电动机驱动控制器参数，如运动速度；装载、预热和卸载急冷气流的占用时间；以及对于处理装载预热流体和卸载急冷流体的螺线管激励的阀对流体分配系统40的激活调度。当所采用的分析方法为光学测量系统时，测量参数可以包括，例如，紫外/可见光分光仪700和FTIR710的光谱规格；对所要测量的试样位置504的识别；采样周期之间的任何需要的延迟时间；采样周期的总数；以及数据存储路径。所有这些参数完整地定义了试验，并记录在单独的方法文件中。所述方法文件允许用户以实验室记录记录实验，并且可以用来作为今后实验的模板。
用户点击“设置”控制按钮可以选择设置阶段参数。这一动作又可激活几个可存取不同类型实验参数的附加控制按钮。比如，“设定点”控制按钮显示用户可输入所有温度设定点的窗口。“数据通路”控制按钮所显示的窗口允许用户定义或指定现有的文件系统目录或创建一个新的文件系统目录，在其中可以存储实验数据文件。“电动机采样”按钮显示的窗口允许用户校准电动机820、指定实验期间的主动采样位置，并报告由驱动控制器850送出的动作数据。当所使用的分析方法是光学测量系统时，一个按钮，如“Ocean Optics”按钮显示的窗口允许用户为如Ocean Optics分光仪700的分光仪指定紫外/可见光谱参数。一个如“Nicolet”按钮的按钮显示的窗口允许用户为如Nicolet分光仪710的分光仪指定FTIR光谱参数。
“参数”按钮显示允许用户对实验方法和顺序进行编程的窗口。实验方法包括命名为“开始”、“采样”和“结束”的部分。这些部分的每部分可选择，并可在实验期间被选为运行或忽略。如果用户激活“开始”部分，则用户可以指定装载区温度、装载流体处理流和曝光时间。如果用户激活“采样”部分，则用户可以指定采样周期数、采样动力学以及采样周期之间的任意延迟时间。而且用户可以在“结束”部分之前指定卸载温度，以便在实验期间通过温度控制器调节温度。
有两种类型的采样动力学。在线性采样动力学中，用户指定采样周期间的常量延迟时间，其可在所有采样周期中得以保持。在对数采样动力学中，用户指定采样周期之间的初始延迟时间。这里，延迟时间可以在10个采样周期内保持常量，之后在下一10个采样周期加倍。这一过程一直重复到所有指定的采样周期均已完成。对数动力学的特性对于这种反应来说很理想，它在开始的时候反应很快，渐次变慢，但最终要持续很长一段时间。这样就可收集最佳数量的数据并可存储起来以供用户分析。如果用户激活“结束”部分，用户可以指定卸载区温度、卸载急冷气处理流和曝光时间。
在实验阶段，用户启动“设置”阶段设置的编程指令集。这时，计算机自主操作反应器，并且无需用户的进一步存在即可控制过程环境和数据收集。当需要采取某种动作时，该软件还为用户提供了诸如暂停和重新启动以及中止实验的能力。用户在软件中可通过敲击图形用户界面的“实验”控制按钮访问实验阶段。
在分析阶段，当采用的分析方法为光学测量系统时，用户可以利用用于分析在实验期间收集的光谱系列的实用子程序。红外、紫外/可见光或其它光谱单独都可独立访问和分析。可选的是，用户可以选择整个系列或一个系列的子集来按同一方式分析。这种分析通常包括选择波长范围上的基线，然后将该区域集成在另一波长范围内的光谱吸光度内。该光谱吸光度归一化，且被记录为文本数据简略文件中的实验时间的函数。该文本数据文件可以导入合适的动力学分析软件，以便从测量数据导出比率表达式。用户在软件中可以通过敲击“数据分析”控制按钮访问分析阶段实用子程序。
本发明的其他各种实施例的例子如下所述。本发明的一个实施例是测试多个试样的方法，其中(a)同时使所有试样与流体反应，和(b)在所有试样同时反应期间对每种试样依次进行分析。本发明的另一个实施例是测试多个试样的方法，其中(a)同时使所有试样与流体反应，和(b)用两种或更多的光学方法光学分析每种试样，每种方法所利用的光的波长不同，其范围在约190纳米到约900纳米之间或在约2500纳米到约25000纳米之间。
本发明的另一个实施例是用于测试多个试样的方法，其中(a)在第一室改变所有试样的温度，(b)在与第一室隔离的第二室同时将所有试样暴露于反应流体，(c)分析每一试样，和(d)在分析完成后，改变第一室内所有试样的温度。试样的温度可以通过同时将试样暴露在非反应流体的方法改变，并且试样的温度可以在任何步骤增加或降低，如至少增加或降低约100℃。可做示范的非反应流体是氮。
本发明的另一个实施例是用于测试多个试样的装置，其包括(a)反应室，所有试样在该室与流体反应，和(b)可实现两种或更多光学方法的分析仪，每种方法所使用的光的波长不同，其范围在约190纳米到约900纳米之间或约2500纳米到约25000纳米之间。
在上述实施例中，在测试程序期间，试样可以和温度或压力可控的室内的流体反应。该流体可以是一种或多种气体和/或一种或多种液体。在试样与第二室的流体反应之前，所有试样的温度可以在第一室改变，第一室与第二室隔离。第一室内所有试样的温度也可以在试样与流体反应之后改变。例如，试样的温度可以在反应之前增加，和在反应之后降低，或者反过来。第一室可以与第二室通过滑动试样载体隔开。
本发明的另一个实施例是用于测试多个试样的装置，其包括(a)用于同时将每种试样暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)用于一种或多种试样的透明保持器，和(c)光学分析仪。本发明的另一实施例是用于测试多个试样的装置，其包括(a)用于同时将每种试样暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)用于一种或多种试样的保持器，其有衰减全反射晶体，和(c)分析仪。
本发明的另一个实施例是用于测试多个试样的装置，其包括(a)所有试样在其中同时暴露于非反应流体的第一室，(b)与第一室隔离的第二室，所有试样在该室同时暴露于反应流体，和(c)分析仪。非反应流体或反应流体可以是一种气体，非反应流体可以是氮。本发明的另一实施例是用于测试多个试样的装置，其包括(a)所有试样的温度可以在其中通过同时暴露于流体的方法加以改变的第一室，(b)与第一室隔离的第二室，所有试样在该室通过同时暴露于流体进行反应，和(c)分析仪。
本发明的另一实施例是用于测试多个试样的装置，其包括(a)同时将所有试样暴露于反应室的反应流体的第一流体分配系统，(b)单独将每种试样依次暴露于反应室内反应流体的第二流体分配系统，和(c)分析仪。反应流体可以是气体，并且反应流体可以不同。不同的流体分配系统可以通过将试样保持位置放置在外体不同口下的方法加以访问，其靠不同的流体分配歧管支持。
在上述所有实施例中，分析可以是光学分析，如使光波穿过试样，或从试样表面反射光波。如果需要的话，可以采用两种或更多的光学方法，每种方法所用的光的波长不同，其范围例如在约190纳米到约900纳米之间或约2500纳米到约25000纳米之间。所有的光学方法可以同时实现，分析可以在所有试样同时反应时操作。其他有用的分析方法包括声波分析、超声波分析、静电分析、磁分析、无线电频率分析或X光分析。
从这里所述的本发明教示受益的本领域的技术人员，可以实现由本发明引申出的众多改进。
权利要求
1.一种通过将试样保持相互化学隔离并使试样的每个接触大致相同的条件来同时对多个试样进行化学反应的计算机控制的反应装置，该其包括(a)通常为圆柱形的、有孔和中心轴线的反应器外壳，该外壳包括i)有气锁的装载/卸载部分；ii)反应部分；iii)分析监测系统；iv)驱动部分；v)分配歧管系统；(b)与反应器外壳相通的气体分配和压力控制系统；(c)与驱动部分相连的定位系统；(d)用于控制反应器外壳温度的温度控制系统；(e)位于反应器外壳内部的反应组件，其沿外壳轴线方向在外壳孔内可以移动，所述反应组件包括i)有孔、多个口和流体分配歧管的圆柱形外体；ii)位于外体孔内的圆柱形内体，其有A)孔和多个口，和B)有多个用于盛放要反应的试样的试样保持位置的试样保持器，试样保持器可以容纳在内体的孔内，并可沿轴线移动到完全插入位置，其中，当试样保持器位于内体内的完全插入位置时，多个反应槽中的每一个均与内体多个口中的每个口对齐；(f)分析监测系统，其包括至少一个光学口和至少一个光学设备，其包括成对的源和检测器，至少一个光学设备可以在一个或多个紫外线、可见光或红外波长对盛放在试样保持位置的试样进行测量，以便对试样定性；(g)与气体分配和压力控制系统、定位系统、温度控制系统和分析监测系统相连的计算机控制器；其中，反应组件可以在装载/卸载部分、反应部分和分析监测系统之间移动；和其中，驱动部分可机械地链接反应组件和定位系统，以便使反应器组件被定位在多个预定监测位置中的每一个位置上，以便使反应槽的至少一个与至少一个分析口在多个监测位置中的每一个位置对齐。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于计算机控制器包括由数据总线连接到随机存储器(RAM)、数据存储器件、接口子系统和显示器件的中央处理器，该中央处理器由存储在数据存储器件中的操作系统和应用软件控制，该中央处理器控制接口子系统，该接口子系统连接到并控制气体分配和压力控制系统、定位系统、温度控制系统和光学监测系统。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于气体分配和压力控制系统包括一种或多种气体的供给源、一个或多个阀和相关联的流体测量器件以及用于控制气体流到反应组件的压力调节器。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于温度控制系统包括一个或多个加热件、一个或多个温度传感器和控制单元，该控制单元与计算机控制器的接口子系统电连接，以接收温度控制信号，并连接至多个传感器中的一个，以便接收温度信号，并连接至多个加热件中的一个，以便控制通向所述加热件的电流。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于光学监测系统的光学口定位在共面设备中，以便能够从多个光学设备中选择包括一个或多个口、光源和光检测器的光学设备，用于对每一试样定性。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于光学监测系统包括分光光度计。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于光学设备包括透射设备，其中，光透过薄膜试样传播。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于光学设备包括反射设备，其中，光可以从至少一个薄膜试样表面反射。
9.如权利要求1所述的装置，其特征在于光学设备包括衰减全反射设备，其中，光反复从薄膜试样表面反射。
10.一种用如权利要求1所述的装置进行多个化学反应的方法，其包括如下步骤(a)在装载/卸载部分的初始脱离位置定位反应器组件，将要反应的试样装入试样保持器，并将试样保持器插入反应器组件的内体，关闭气锁，(b)将反应器组件的内体移到外体内的停放位置，(c)利用温度控制系统使反应器组件到预定温度，(d)利用流体分配和压力控制系统将一个或多个反应物流体以预定流速和压力导到试样保持位置内的试样，(e)将流体流和压力保持预定的时间，以便使反应流体和试样之间出现反应离子，(f)将反应器组件依次定位，以使试样位置的每一个与多个监测位置中的每一个对齐，(g)至少进行一次光学测量，以便对每一试样定性，(h)将反应器组件返回装载/卸载部分的初始位置，(i)通过停止反应物流体流并开始急冷气体流以使反应组件的温度和压力恢复环境条件，结束反应，(j)将反应器组件的内体移到脱离位置，和(k)打开气锁，将试样保持器从反应器组件移开。
11.一种用于测试多个试样的方法，其包括(a)同时将所有试样与流体反应，和(b)在试样与流体反应期间，对每一试样依次进行分析。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于试样与流体的反应和分析在密封容器内完成，而且该方法还包括，当试样保留在密封容器内时，使试样中的一个或多个与流体进行第二次同时反应和第二次分析。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于分析是光学分析。
14.如权利要求11所述的方法，其特征在于分析从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择。
15.如权利要求11所述的方法，其特征在于每一个试样与流体在其中温度和压力可控的室内反应。
16.如权利要求11所述的方法，其特征在于每个试样与流体在第一室内反应，并且每个试样在第二室内分析，并且第一室与第二室相隔离。
17.一种用于测试多个试样的方法，其包括(a)同时使所有试样与流体在密封容器中反应，和(b)在试样和流体反应完成后，在密封容器内对每个试样依次进行分析。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于分析是光学分析。
19.如权利要求17所述的方法，其特征在于分析从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择。
20.如权利要求17所述的方法，其特征在于每个试样与流体在其中温度或压力可控的室内反应。
21.如权利要求17所述的方法，其特征在于每个试样与流体在第一室内反应，并且每个试样在第二室内分析，并且第一室与第二室相隔离。
22.一种用于测试一组试样的方法，其包括(a)同时使所有试样与流体在密封容器内反应，(b)在步骤(a)之前或之后将该试样组的分组中的一个或多个成员同时与流体在密封容器内反应，和(c)对每一试样进行分析。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于分析是光学分析。
24.如权利要求22所述的方法，其特征在于分析从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择。
25.如权利要求22所述的方法，其特征在于试样的每一个或试样分组中的成员的每一个与流体在其中温度或压力可控的室内反应。
26.如权利要求22所述的方法，其特征在于每个试样与流体在第一室反应，并且每个试样在第二室内分析，并且第一室与第二室相隔离。
27.一种用于测试多个试样的方法，其包括(a)将所有试样在容器的第一室内设置在预定温度，(b)在与第一室隔离的容器第二室内将每一试样同时暴露于反应流体，和(c)对每一试样进行分析。
28.如权利要求27所述的方法，其还包括在完成分析后在第一室内将所有试样的温度变化至预定温度以上或以下的步骤。
29.如权利要求27所述的方法，其特征在于分析是光学分析。
30.如权利要求27所述的方法，其特征在于分析从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择。
31.如权利要求27所述的方法，其特征在于每个试样在第三室内分析，并且该第三室与第一室和第二室相隔离。
32.一种用于测试多个试样的方法，其包括(a)将所有试样同时在容器第一室内暴露于非反应流体，(b)在与第一室隔离的容器第二室内将所有试样同时暴露于反应流体，和(c)对每一试样进行分析。
33.如权利要求32所述的方法，其特征在于分析是光学分析。
34.如权利要求32所述的方法，其特征在于分析从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择。
35.如权利要求32所述的方法，其特征在于每一试样在其中温度和压力可控的室内暴露于反应流体。
36.如权利要求32所述的方法，其特征在于每一试样在第三室内分析，并且该第三室与第一室和第二室相隔离。
37.一种用于在密封容器内测试一组试样的方法，其包括(a)将试样组中的一个或多个成员放在容器内的位置上，以单独暴露于反应流体，(b)同时将那些试样暴露于流体，和(c)在密封容器内对试样组的每一成员进行分析。
38.如权利要求37所述的方法，其特征在于将试样暴露于流体的步骤包括使密封容器的一个部件相对密封容器的另一部件滑动的步骤。
39.如权利要求37所述的方法，其特征在于分析是光学分析。
40.如权利要求37所述的方法，其特征在于分析从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择。
41.如权利要求37所述的方法，其特征在于每个试样在其中温度或压力可控的室内暴露于反应流体。
43.如权利要求37所述的方法，其特征在于每一试样在第一室内暴露于反应流体，和每一试样在第二室内分析，和第一室与第二室相隔离。
44.用于测试一组试样的装置，其包括(a)用于将每个试样同时暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)可相对流体分配系统滑动的试样组保持器，和(c)分析仪。
45.如权利要求44所述的装置，其还包括用于同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统。
46.如权利要求44所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
47.如权利要求44所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
48.如权利要求44所述的装置，其特征在于在每个试样与流体反应的反应室中可以控制温度或压力。
49.如权利要求44所述的装置，其特征在于流体分配系统与分析仪相隔开。
50.用于测试一组试样的装置，其包括(a)用于将每个试样同时暴露于反应流体的流体分配系统，(b)分析仪，和(c)可相对分析仪滑动的试样组保持器。
51.如权利要求50所述的装置，其还包括用于同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统。
52.如权利要求50所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
53.如权利要求50所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
54.如权利要求50所述的装置，其还包括可以控制每个试样的温度或压力的室。
55.如权利要求50所述的装置，其特征在于流体分配系统与分析仪相隔离。
56.用于测试一组试样的装置，其包括(a)用于同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)可相对流体分配系统滑动的试样组保持器，和(c)分析仪。
57.如权利要求56所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
58.如权利要求56所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
59.如权利要求56所述的装置，其特征在于试样的分组的成员暴露于流体的室内的温度或压力可控。
60.如权利要求56所述的装置，其特征在于流体分配系统与分析仪相隔离。
61.用于测试一组试样的装置，其包括(a)用于同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统，(b)分析仪，和(c)可相对分析仪滑动的试样组保持器。
62.如权利要求61所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
63.如权利要求61所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
64.如权利要求61所述的装置，其还包括试样的分组的每一成员的温度或压力可以控制的室。
65.如权利要求61所述的装置，其特征在于流体分配系统与分析仪相隔离。
66.用于测试多个试样的密封容器，其包括(a)用于同时将试样暴露于反应流体的流体分配系统，和(b)与流体分配系统相隔离的密封容器中的分析仪。
67.如权利要求66所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
68.如权利要求66所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
69.如权利要求66所述的装置，其特征在于每一试样暴露于流体的室内的温度或压力可控。
70.用于测试多个试样的装置，其包括(a)用于将每一试样同时暴露于非反应流体的第一室，(b)与第一室隔离的、将每一试样同时暴露于反应流体的第二室，和(c)分析仪。
71.如权利要求70所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
72.如权利要求70所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
73.如权利要求70所述的装置，其特征在于流体分配系统与分析仪相隔离。
74.用于测试多个试样的装置，其包括(a)可以在其中将每一试样同时设置在预定温度的第一室，(b)与第一室隔离的、将每一试样同时暴露于反应流体的第二室，和(c)分析仪。
75.如权利要求74所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
76.如权利要求74所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
77.如权利要求74所述的装置，其还包括与分析仪隔离的流体分配系统。
78.用于测试多个试样的装置，其包括(a)试样保持器，(b)试样保持器的盖，和(c)分析仪，其中，盖可相对保持器滑动，保持器可相对分析仪滑动。
79.如权利要求78所述的装置，其还包括可同时将试样暴露于反应流体的流体分配系统。
80.如权利要求78所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
81.如权利要求78所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
82.如权利要求78所述的装置，其还包括温度或压力可以控制的、用于每一试样与流体反应的室。
83.如权利要求79所述的装置，其还包括与分析仪隔离的流体分析系统。
84.用于测试一组试样的装置，其包括(a)用于同时将每个试样暴露于反应流体的流体分配系统；(b)其中每个试样与流体反应的反应室，每一试样的反应室是独立的且与其它每个试样的反应室相互隔开；和(c)分析仪。
85.如权利要求84所述的装置，其还包括用于同时仅将试样组的分组的成员暴露于反应流体的流体分配系统。
86.如权利要求84所述的装置，其特征在于分析仪实现光学分析。
87.如权利要求84所述的装置，其特征在于分析仪实现的分析方法是从包括超声波、静电、磁、无线电频率或X光分析的组中选择的。
88.如权利要求84所述的装置，其特征在于每个试样同流体进行反应的反应室内的温度或压力可控。
89.如权利要求84所述的装置，其特征在于流体分配系统与分析仪相隔离。
全文摘要
用于同时对多个诸如薄膜试样的试样进行化学反应并确定分子运动动态的方法和装置。本发明的装置可以在外壳内的试样保持器的单个试样保持位置容纳多个试样，并使这些保持位置之间保持相互化学隔离。在计算机控制器的控制下，装置对试样保持器定位，以使每一试样保持位置被定位在与分配歧管连接的一个或多个口相邻的位置上。该装置可使每一试样暴露于一种或多种呈液相或气相的流体，并因而在温度和压力条件受控的情况下发生化学反应和/或确定分子运动动态。试样保持位置可以被定位在外壳内的分析测量台上，以便对生成的化合物或混合物定性。
文档编号G01N35/00GK1695061SQ03824872
公开日2005年11月9日 申请日期2003年9月3日 优先权日2002年10月29日
发明者S·R·卢斯蒂格, G·W·福金, R·阿格林 申请人:纳幕尔杜邦公司