专利名称：傅立叶红外光谱测试用高速升温样品池成套件的制作方法
技术领域：
本发明涉及测量测试领域，特别是一种傅立叶红外光谱测试用高速升温样品池成套件。
背景技术：
傅立叶红外光谱(以下简称FT-IR)已经取得了广泛的应用，现在有许多专门为制造光谱仪的公司配套生产附件，如An OMEGA Technologies Company所供应的CN3251 Temperature/Process Controller(OMEGA Operator’s Manual，0037-75267，April 1996)，最高升温速度为100℃/min。再如Specac Co.，(www.specac.com)生产许多红外光谱仪附件，但找不到与本发明类似的产品。又如CIC Photonics，Inc.(www.cicp.com)的The Hot-One，它虽然能在700℃范围内较精确地控制温度，但是，不能做到高速升温。Instec Co.的HCS402-STC200，它的最快升温速度也只能达到100℃/min。它的HCS410-STC200 Microscope Hot and Cold Stage Systems从室温升到250℃要5分钟(www.instec.com)。这些供应商提供的样品池体积都太大，要达到某一恒定温度要花费较长时间。由于样品池体积大，在有些条件下，各点温度测定偏差有时会达到40-50℃，这种样品池适用于特定恒定温度下的静态测试，不能用于取得高速升温条件下的实时动态数据。
发明内容
本发明的目的是提供一种高速升温样品池成套件，以满足用于测定和取得样品在高速升温条件下的时间-温度-实时傅立叶红外光谱。
本发明通过如下技术方案完成上述目的1、在样品池中配置导热块、定位装置和样品保持器，样品池具有入射和出射红外光的红外光路。其中所说的导热块是形状与加热器内腔紧密贴合并保持优良传热的导热块；所说的定位装置是传热良好并保证样品保持器能迅速到位进入光路的定位装置；所说的样品保持器是导热良好并用以夹持涂有待测样品的盐片的样品保持器。
2、配置加热样品池的主加热器和辅助加热器，配合市售主加热器设置增加功率，提高升温速度，便于控制和恒定样品池温度的辅助加热器。
3、配置测量和控制样品池温度实时动态数据的测量仪表及显示和控制装置。
本发明的有益效果在于本发明的高速升温样品池成套件，配合光源和光谱检测器，能测定升温速度为20-300℃/min的宽广范围内的时间-温度-实时傅立叶红外光谱，从而可以很直观地“观察到”物质分子或反应物中的基团或官能团在高速升温下的变化。
图1为本发明样品池成套件与涉及的组合仪器在运行中的原理框图。
图2为使用普通样品池得到的实时FT-IR图谱。
图3为使用本发明样品池成套件得到的实时FT-IR图谱。
图4为与图3中对应的时间-温度曲线。
图5为使用本发明样品池成套件得到的高速升温实时FT-IR图谱。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明实施方式作进一步说明。
参阅图1，样品池中配置导热块、定位装置和样品保持器，并具有红外光入射和出射光路。样品池实时温度送至测温仪表，显示和控制仪表进行测量和显示。并通过控制仪表对主加热器和辅助加热器进行调节而再由主加热器及辅助加热器对样品池温度进行调节。涉及的成套件仪器详细说明如下1、导热块本发明所涉及的导热块材质在下列各种热良导体中选择，如铁系、铜系、铝系等各种金属及其合金。它的形状以与加热器内腔紧密贴合保证优良的传热为准。
2、定位装置本发明所涉及的定位装置可以以任何耐热的金属或非金属制成，它的作用在于保证样品保持器可以迅速地到位进入光路。它可以是手持的，也可以是机械定位装置。
3、样品保持器本发明所涉及的样品保持器用于夹持涂有待测样品的盐片，材质可以是各种热的良导体，如铁系、铜系、铝系等各种金属及其合金制成。
4、主加热器本发明所使用的主加热器可以从国内外供应红外光谱仪附件的各公司购入。
5、辅助加热器本发明所涉及的辅助加热器可以是市售的定型产品，也可以是自行设计的非定型产品，从国内外供应红外光谱仪附件的各公司购入的加热器往往不能达到高速升温之目的，制作外形适合的辅助加热器可以增加加热器功率，提高升温速度，便于控制和恒定温度。
6、测温仪表本发明所涉及的测温仪表可以是市售各种材质和分度号的热电阻，或各种材质和分度号的热电偶。
7、显示和控制仪表本发明所涉及的显示和控制仪表可以是市售的各种产品，要求能对时间和温度高速记录、及时发出控制信号，最好能配有专用电脑软件，以便操作。温度控制的方法可以是手动、二点或多点位置调节或PID(比例-积分-微分)调节。
8、本发明中所使用的FT-IR仪器可从各专门生产公司购入，如美国ThermoNicolet公司的产品。
本发明所涉及的FT-IR检测器可以有很多种类，如下表所示
9、本发明适用的样品可以是不含有颜料、填料，并能透过红外光的任何无机或有机物、聚合物等。样品或样品溶液被涂在切开的小盐片上，盐片的尺寸应尽量小，以能与样品保持器适应为准。
按本发明制造并组合以上各部件能确保足够快地传热，到达样品，得到在高速升温条件下的时间-温度-实时傅立叶红外光谱，从而可以很直观地“观察到”物质分子或反应物中的基团或官能团在高速升温下的变化。测试比较例样品上海涂料有限公司振华造漆厂提供的CH300卷材清漆样品制备将该清漆涂于切好的KBr盐片上，置于45℃的烘箱内30分钟，以驱除溶剂，样品取出后，放入OMEGA Technologies公司生产的样品池，可以得到的FT-IR图谱，升温速度很难超过100℃/分，样品的温度也不能准确读出，误差大约在30～50℃。测试结果请参见图2。
测试实例1试验用与比较例相同的样品和样品制备方法进行。不仅温度读数准确，而且升温速度达150℃/分。所得的实时FT-IR图谱如图3所示，实时直观地记录了样品的分子基团在10分钟内的变化，可以清楚地看到该基团(3557cm-1)的透过率在123秒内的骤增，也就是说，该基团在这个反应中很快地消失了，它的时间、温度、光谱数据都被所配的电脑记录存储。与图3对应的时间-温度曲线参见图4。
测试实例2试验用与比较例相同的样品和样品制备方法进行。从室温至166℃的升温速度达254℃/min，总体升温速度平均达198℃/min，几乎模拟了实际涂装过程。所得的实时FT-IR图谱如图5所示，实时直观地记录了样品的分子基团在10分钟内的变化，可以清楚地看到该基团(3557cm-1)的透过率在30秒内的骤增，也就是说，该基团在这个反应中非常快地消失了，它的时间、温度、光谱数据都被所配的电脑记录存储。
权利要求
1.一种傅立叶红外光谱测试用高速升温样品池成套件，包括加热器、测温仪表、显示和控制仪表，其特征在于a、在样品池中配置导热块、定位装置和样品保持器，样品池具有入射和出射的红外光路；所说的导热块是形状与加热器内腔紧密贴合并保持良好传热的导热块；所说的定位装置是传热良好并使样品保持器能迅速到位进入光路的定位装置；所说的样品保持器是导热良好用以夹持涂有待测样品的盐片的样品保持器；b、配置加热样品池的主加热器和辅助加热器，配合市售主加热器设置增加功率、提高升温速度、便于控制和恒定温度的辅助加热器；c、配置有测量和控制样品池温度实时动态数据的测温仪表及显示和控制仪表。
全文摘要
一种傅立叶红外光谱测试用高速升温样品池成套件。样品池配置导热块、定位装置和样品保持器，并具有入射和出射红外光的光路。样品池的实时温度由测温仪表、显示和控制表进行测量和显示。并通过控制仪表对导热块、样品保持器、主加热器和辅助加热器进行调控，继而对样品温度进行调节。本成套件用于测定和取得样品在高速升温条件下的时间－温度－实时傅立叶红外光谱，从而可以很直观地“观察到”物质分子或反应物中的基团或官能团在高速升温下的变化。
文档编号G01N21/35GK1587997SQ20041005342
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月4日 优先权日2004年8月4日
发明者汪道彰, 裴蓓 申请人:上海涂料有限公司