专利名称：融化－再凝结冰芯包裹气体提取装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及冰芯样品包裹气体提取一种装置。
背景技术：
冰芯气泡中包裹空气的提取分析是研究过去大气成分演化最直接的方法，同时也是唯一的方法，但是，对冰芯气泡包裹气体的提取需要复杂的技术，而且，针对不同的分析项目需要有不同的方法及其提取装置。目前除专门的实验室自行设计以外，尚无现成的专利技术。从科技文献检索到国外相关实验室的提取技术概括起来可以分为两类即湿提取法和干抽提法。
湿提取方法有两种。一种是将冰芯样品在真空低温(-10℃)条件下缓慢升华，并在与之连接的管道中用干燥剂或低温冷阱将水蒸汽捕获，最后用超低温冷阱(-260℃)将释放的气体冷凝收集，从而得到冰芯气泡中包裹的气体。另一种湿提取方法是在密封的真空容器中将冰芯样品直接融化，并收集释放出来的气体。实验表明，升华冰的方法由于经过干燥剂或冷阱的水蒸汽量过多，引起很大的系统误差(参阅Raynaud D and Lebel B.1979.Total gascontent and surface elevation of polar ice sheets.Nature，281289～291)。1997年经A.T.Wilson等人的改进(参阅Wilson A T and Austin Long.1997.Newapproaches to CO2analysis in polar ice cores.J.Geophy.Res.，102(C12)26，601～26，606)，通过控制水蒸汽压，使升华冰的方法不仅能适应高精度的分析，而且对所有的气体成分及气体同位素分析都具有适用性，但其致命的缺点是处理一个1000克左右的样品所需时间竟长达15小时以上。直接融化冰芯样品的方法也有重大的缺陷，那就是气泡中释放出来的气体会溶解于水，由于空气中各组分在水中的溶解度有很大的差异，从而造成各成分的相对百分比发生变化，不适合于对气体成分进行定量分析。另外，还有两个原因导致融化冰芯的方法提取的气体样品不适合于对二氧化碳进行分析。其原因是二氧化碳属可溶性气体，冰芯融化会使气泡中释放的空气中二氧化碳溶解于水；此外，冰芯中或多或少都含有碳酸盐粉尘，在冰芯融化时碳酸盐会释放出二氧化碳。这说明，融化冰芯的方法获得的空气样品中二氧化碳的含量并不能代表冰芯气泡中包裹空气的二氧化碳含量(参阅Raynaud D and Lebel B.1979.Total gas content and surface elevation of polar ice sheets.Nature，281289～291)。
干抽提方法也有两种，分别为针阵式真空冰样粉碎器和转轴式真空切磨粉碎器。由于在真空条件下，金属活动部件的摩察可以产生甲烷，因此，这两种方法均不适合对冰芯气泡中甲烷进行提取分析，而仅能对二氧化碳及其同位素进行分析(参阅Zumbrunn R，Neftel A and Oeschger H.1982.CO2measurements on 1-cm3ice samples with an IR laser spectrometer combined witha new dry extraction device.Earth planet.Sci.Lett.，60318～324；Moor E andStauffer B.1984.A new dry extraction system for gases in ice.J.Glacio.，30358～361；Fuchs A，Schwander J and Stauffer B.1993.A new ice mill allowprecise concentration determination of methane and most probably also other tracegases in the bubble air of very small ice samples.J.Glaci.，39199～203)。
发明目的寒冷的高山极高海拔地区以及极地冰盖的降雪通过干烧结压实作用成冰，雪粒之间的空隙在压实过程中逐渐封闭，其中包裹了大量的空气。通过对冰川及冰盖实施冰芯钻取，为我们恢复不同时间尺度及不同分辨率的大气中各种气体成分及同位素组成研究提供了理想的介质。但是，要实现这一目标，首先需要有相应的装置提取冰芯气泡中包裹的空气样品，并对其进行分析。本实用新型就是针对这一目标，设计了一套适合于冰芯包裹气体中甲烷(CH4)、氧化亚氮(N2O)及氮(δ15N)和氧同位素(δ18O)分析的冰芯包裹气体提取的融化-再凝结装置。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现一种融化-再凝结冰芯包裹气体提取装置，是由不锈钢瓶体、顶盖、密封件、螺栓、不锈钢管、真空阀门、VCO接头、导热连接件组成。瓶体为锥形，上大下小，顶盖为中心穿孔的阶梯圆柱体，小圆柱体位于下方，其外径与瓶口相同，瓶体与顶盖间有密封件，密封件是φ为1mm-2mm铟丝。瓶体与顶盖用螺栓拧紧；不锈钢管垂直于顶盖表面，并焊接在顶盖中心孔内，中心孔径φ＝1/4″，其上端接有真空阀门，阀门出口处顶端焊接VCO接头；不锈钢瓶体底端有外径相仿的导热连接件(8)，导热连接件(8)为紫铜圆板，圆板下端面焊接紫铜管。
本实用新型的科学意义和具有的优点是1、科学家们认识到工业革命以来人类活动温室气体的大量排放引起的温室效应是导致全球持续升温的主要原因。人类对大气温室气体含量的直接观测仅有40余年的历史。本实用新型提供冰芯包裹气体融化-再凝结提取的装置，能够再现冰芯包裹气体，并进行分析，其对于研究古大气中温室气体的含量对近代温室气体与气候变化的关系具有深远的意义；2、瓶体设计内径为上大下小是为了防止融水再凝结过程中不会自下而上层状凝结时因体积膨胀而使冰出现裂纹，使释放出来的气体再被包裹到冰中，确保融水自下而上呈层状结晶，逐步将溶解在水中的气体向上“赶”出；3、壁薄是为了减缓瓶体的导热性能，防止外界温度对容器的传导，确保精度的提高。
图1融化-再凝结冰芯包裹气体提取装置示意图图2为不锈钢瓶体正剖面图图3为不锈钢瓶体俯视图图4为不锈钢盖正剖面图图5为不锈钢瓶盖俯视图具体实施方式
下面，结合附图，对本实用新型作进一步的说明容器由顶盖2和瓶体1组成，均采用316不锈钢。顶盖2为中心穿孔(φ1/4″)的阶梯圆柱体(参见图4、图5)，外径为1/4″的不锈钢管5垂直于顶盖表面焊接在中心孔内，不锈钢管5上接有真空阀门6，出口处顶端焊接VCO接头7，以备与真空系统及气体收集系统相连接。瓶体和顶盖的组合如图1示，为了保证低温下的密封效果，采用铟丝(φ1mm)作为密封件3。
导热连接件8是选用紫铜作为导热连接件的材料。首先准备一块厚约2mm，直径与不锈钢容器底端外径相仿的紫铜圆板一块，及外径为6mm、长约100mm的紫铜管四根。然后将四根紫铜管垂直于紫铜板面均匀分布并焊接在紫铜板上，这样，导热连接件8制作完毕。
在-20℃的低温室中，将冰芯自塑料包装袋中取出，将柱状冰芯沿纵向切成四份，选取其中一份切成50mm长，作为样品。将样品的外围约5mm厚用洁净的手术刀削去，以确保任何的表面污染物被清除。将切削好冰芯样品精确衡重(约50g)，并置于不锈钢瓶体1内。用粗细为1mm的铟丝作为密封件3，合上容器顶盖2，并均匀上紧螺栓4，关闭容器上端的真空阀门6。样品准备完毕。
准备好低温冷阱及恒温热水浴，并将温度分别调制-60℃和60℃。
将该装有冰芯样品的密封容器放入-60℃冷阱中，并通过VCO接头与真空系统相连。打开容器上端的真空阀门6，对容器抽真空至10-3mbar，随后关闭容器上端的真空阀门6。抽真空完毕。
移去冷阱，将60℃的恒温热水浴移至容器的下方，通过升降台使容器浸泡在热水中，冰芯样品开始融化。通过反复实验，50g的冰样完全融化大约需要5分钟。
待冰芯完全融化后，移去热水浴。冰芯融化过程中会使一部分从气泡中释放出来的气体溶于融水中，需要使用再凝结技术使这一部分气体排除出来。
首先，使用导热性能良好的硅胶将导热连接件的紫铜面粘牢在容器的底部。将-60℃的冷阱移至容器的下方，通过升降台使紫铜管浸泡在冷液中，而容器暴露在常温下。由于紫铜的良好导热性融水开始凝结。
由于容器瓶体的设计采用薄壁，导热性能差，而紫铜的导热性能非常好，这样冷源会不断的自容器底部传导给融水，就会出现自下而上的层状凝结。凝结过成中溶解于水的空气会不断的向上排除，当融水完全凝结时，将几乎排除所有溶解的空气。
由于容器瓶体的内径设计是上大下小，向上层状凝结时，冰不会因为体积的膨胀而出现裂纹，因此也不会形成裂纹气泡。
50g的融水完全凝结约需40分钟。
完成上述四个步骤后，整个融化-再凝结实验过程结束。最后将得到不含气体的冰和冰上部空间中从气泡中释放出来的气体，通过收集该气体即可完成后续相关的分析实验。
权利要求1.一种融化-再凝结冰芯包裹气体提取装置，是由不锈钢瓶体(1)、顶盖(2)、密封件(3)、螺栓(4)不锈钢管(5)、真空阀门(6)、VCO接头(7)、导热连接件(8)组成，其特征是瓶体(1)为锥形，上大下小，顶盖(2)为中心穿孔的阶梯圆柱体，小圆柱体位于下方，其外径与瓶口相同，瓶体(1)与顶盖间有密封件(3)，并用螺栓(4)拧紧；不锈钢管(5)垂直于顶盖表面，并焊接在顶盖(2)中心孔内，其上端连有真空阀门(6)，阀门(6)出口处顶端焊接VCO接头(7)；不锈钢瓶体(1)底端有外径相仿的导热连接件(8)。
2.根据权利要求1所述的一种融化-再凝结冰芯包裹气体提取装置，其特征是上述的密封件(3)是φ为1mm-2mm的铟丝。
3.根据权利要求1所述的一种融化-再凝结冰芯包裹气体提取装置，其特征是顶盖(2)中心孔径φ为1/4″。
4.根据权利要求1所述的一种融化-再凝结冰芯包裹气体提取装置，其特征是瓶体(1)底端的导热连接件(8)为紫铜圆板，圆板下端面焊接紫铜管。
专利摘要本实用新型涉及一种冰芯包裹气体的融化－再凝结提取装置。它是由不锈钢瓶体、顶盖、密封件、螺栓、不锈钢管、真空阀门、VCO接头、导热连接件组成，瓶体为锥形，上大下小，顶盖为中心穿孔的阶梯圆柱体，下方小圆柱体径与瓶口相同，瓶体与顶盖间有密封件，并用螺栓拧紧；不锈钢管垂直于顶盖表面，并焊接在顶盖中心孔内，其上端接有真空阀门，阀门出口处顶端焊接VCO接头；不锈钢瓶体底端有导热连接件(8)。利用本实用新型能够再现冰芯包裹气体，并进行分析，其对于研究古大气中温室气体的含量对近代温室气体与气候变化的关系具有深远的意义和实用价值。
文档编号G01N1/02GK2715136SQ200420042219
公开日2005年8月3日 申请日期2004年7月16日 优先权日2004年7月16日
发明者徐柏青, 姚檀栋, 王宁练, 刘先勤 申请人:中国科学院青藏高原研究所, 中国科学院寒区旱区与环境工程研究所