专利名称：X射线应力测量标定试样的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种标定试样的制备方法，具体地说，是一种X射线应力测量标定试样的制备方法。用于材料分析测试技术领域。
背景技术：
目前虽然有多种应力方法，但X射线应力测量方法最为典型。由于该方法理论基础比较严谨，实验技术日渐完善，测量结果十分可靠，并且是又一种无损测量方法，因而在国内外都得到普遍的应用。
在进行X射线应力测量之前，首先必须检测已知应力的标定试样，以校验仪器系统是否正常。因此，选择合适的标定试样对整个测量工作至关重要。现行的X射线应力测量标定试样的制备方法，是加工一种片状材料，通过弯曲或单向加载，来获得标定试样。这类标定试样的普遍缺点是，现场操作十分不便即需要一些辅助装置，测量结果重复性不好。
经对现有技术文献的检索发现，A.S.Munsi等人在《Strain，2003，Vol.39，No.1，p3-10》(应变，2003年，39卷，第1期，第3-10页)上发表“A method fordetermining X-ray elastic constants for the measurement of residual stress”(一种用于残余应力测量的X射线应力常数测量方法)的论文中，介绍了他们制备标定试样的方法，首先是加工一钢片，采用四点弯曲对钢片施加载荷，以此来标定仪器系统。该标定试样的缺点是，在加载的同时需要应变仪等辅助装置。
发明内容
本发明针对现有技术的不足和缺陷，提供一种X射线应力测量标定试样的制备方法，使其制备出的标定试样，便于现场操作，可以最大程度地确保X射线应力测量结果的可靠性。
本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤、工作过程和原理如下(1)材料调质，选择2Cr13铁素体不锈钢材料，锻造后经过调质处理，消除晶粒粗大及织构现象。
其工作原理是，由于2Cr13铁素体不锈钢中含有13％Cr元素，在大气环境下不生锈。消除了晶粒粗大，使各晶面族的德拜环连续，当探测器横扫过各个衍射环时，衍射峰强度波动不大，所测得应力比较准确。消除了材料中织构，使不同方位角的同族晶面具有相同的应力常数，从而确保测量结果的可靠性。
(2)喷丸预应力，加工出标定试样的毛坯，对其端面进行喷丸预应力处理。
其工作原理是，高速弹丸喷射到标定试样毛坯表面，导致其表层塑性应变，产生大量位错，并获得了残余应力。另一方面，经过喷丸预应力处理后，标定试样毛坯表层的晶粒更加细化，织构现象进一步被消除，再次改善了标定试样的材质。
(3)电化学腐蚀，利用电化学腐蚀的方法，对标定试样毛坯的应力梯度较大的表层进行逐层剥离。
其工作原理是，在标定试样毛坯的原始喷丸表层区域，应力分布十分不均匀，其中最表层部分由于应力梯度较大，不适合标定工作，需要借助电化学腐蚀将其剥离。电化学腐蚀的工作原理是，作为阳极的标定试样毛坯被逐层剥离。采用电化学腐蚀的主要优点，是不会引入其它应力。
(4)应力测量，在标定试样毛坯的不同腐蚀深度下，利用X射线应力仪进行测量。
X射线应力测量原理，是基于布拉格方程即X衍射方向理论，通过测量不同方位同族晶面衍射角的差异，来确定应力的大小及方向。在测量过程中，观察应力数据与层深之间关系曲线的变化趋势，当该曲线接近水平位置时即结束腐蚀和应力测量工作，这就是标定试样的工作表面。
由于消除了标定试样中晶粒粗大及织构，可以保证应力测量结果的真实性，不受各种测量条件的限制。由于标定试样采用铁素体不锈钢，这种材料具有体心立方晶体结构，而且不易生锈及表面美观。本标定试样尺寸较小即重量很轻，因此携带方便且易于现场操作。标样表层的残余压应力始终与内部拉应力保持平衡，故其表面应力长期保持稳定，有利于提高测量结果的可靠性。
本发明的有益效果是本发明所制备的X射线应力测量标定试样，用于标定X射线应力仪系统，确保仪器的良好工作状态。标定试样不存在晶粒粗大及织构，不易生锈，携带方便，表面美观，易于现场操作即省略了复杂的附属装置，表面应力长期保持稳定，提高了测量结果的可靠性。
应力长期保持稳定，提高了测量结果的可靠性。
图1是标定试样材料的X射线衍射谱线图2是标定试样的形状及尺寸图3是标定试样残余应力沿深度方向的分布图4是标定试样应力与室温放置时间的关系具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例(1)材料调质选择2Cr13铁素体不锈钢材料，锻造后经过调质处理，调质工艺为1000℃油淬火及660℃回火。如图1所示，衍射谱线表明，该材料去除了晶粒粗大及织构，由于材料中含有13％Cr元素，使该材料在大气环境下不生锈。
(2)喷丸预应力如图2所示，对标定试样毛坯的端面进行喷丸预应力处理。喷丸参数为钢球弹丸直径0.15～0.25mm，喷丸强度即弧高度0.2mm，喷丸时间10min。标定试样最外层获得了-218MPa的残余应力。
(3)电化学腐蚀对标定试样应力梯度较大的表层进行腐蚀剥层，每层厚度为0.01mm。电化学腐蚀参数为电压6V，电流1A，饱和NaCl电解液。在电化学腐蚀过程中，标定试样表面不引入其它应力。
(4)应力测量如图3所示，在不同腐蚀深度，利用X射线应力仪进行测量，得到应力与层深之间关系曲线。X射线应力仪参数为管电压25kV，管电流5mA，准直管直径2mm，Cr-Kα辐射，Fe(211)衍射晶面。图3表明，当腐蚀厚度为0.08mm时曲线接近水平，从而获得了标定试样的工作表面。
(5)稳定性评价将上述标定试样，在室温状态下放置1年时间，定期进行应力测量，结果如图4所示。图中数据的重复实验误差在±10MPa之内，说明标定试样的应力值可以长期保持稳定。
权利要求
1.一种X射线应力测量标定试样的制备方法，其特征在于，具体步骤如下(1)材料调质标定试样选择铁素体不锈钢，锻造后经过调质处理，消除材料中晶粒粗大及织构现象；(2)喷丸预应力加工出标定试样的毛坯，对其端面进行喷丸预应力处理；(3)电化学腐蚀利用电化学腐蚀方法，对标定试样应力梯度较大的表层部分进行逐层剥离；(4)应力测量在电化学腐蚀剥层过程中进行X射线应力测量，从应力与层深之间关系曲线上确定出标定试样的工作表面，当应力与层深关系曲线接近水平时，即获得标定试样的工作表面。
2.根据权利要求1所述的X射线应力测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的喷丸参数为钢球弹丸直径0.15～0.25mm，喷丸强度即弧高度0.2mm，喷丸时间15min。
3.根据权利要求1所述的X射线应力测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的电化学腐蚀的参数电压6V，电流1A，饱和NaCl电解液。
4.根据权利要求1或者3所述的X射线应力测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的电化学腐蚀的参数电化学腐蚀剥层的每层间隔为0.01mm厚度。
5.根据权利要求1所述的X射线应力测量标定试样的制备方法，其特征是，所述的X射线应力仪测量参数管电压25kV，管电流5mA，准直管直径2mm，Cr-Kα辐射，Fe(211)衍射晶面。
全文摘要
一种用于材料分析测试技术领域的X射线应力测量标定试样的制备方法，其步骤包括(1)材料调质锻造后经过调质处理，去除材料中晶粒粗大及晶面择优取向现象；(2)喷丸预应力加工出标定试样的毛坯，对其端面进行喷丸预应力处理；(3)电化学腐蚀利用电化学腐蚀方法，对标定试样应力梯度较大的表层部分进行逐层剥离；(4)应力测量在电化学腐蚀剥层过程中进行X射线应力测量，从应力与层深之间关系曲线上确定出标定试样的工作表面。本发明所制备的X射线应力测量标定试样，用于标定X射线应力仪系统，确保仪器的良好工作状态。标定试样表面美观，不易生锈，易于现场操作即省略了复杂的附属装置，表面应力长期保持稳定，可以提高测量结果的可靠性。
文档编号G01N23/207GK1645091SQ20051002329
公开日2005年7月27日 申请日期2005年1月13日 优先权日2005年1月13日
发明者姜传海, 洪波 申请人:上海交通大学