专利名称：化学发光法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用化学发光法氮氧化物分析仪在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)的方法，特别是实现在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)的管路连接方法、控制过程及数据采集方式。
背景技术：
卷烟烟气中含有微量氮氧化物(NOX)，其中，NO除本身是自由基外，还可与卷烟烟气中的烃或二烯类等有机分子反应产生过氧化或烷自由基的连锁反应，加剧人体内的氧化和过氧化损伤程度，对机体各器官组织的危害性较大。近年来，随着人们对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中NOX含量的高低也为人们所关注。因此，快速、准确地测定卷烟烟气中的NOX，对于探索降低卷烟烟气中的NOX，提高抽吸卷烟的安全性十分必要。
目前，国外报道的卷烟烟气中NOX的分析方法主要有比色法、UV分光光度法、滴定法、电极法、GC法、IR法、IC法和化学发光法。其中，化学发光法具有灵敏、稳定性好和选择性高等优点，其测定原理是NO与臭氧(O3)的化学发光反应()产生激发态的NO2分子，当激发态的NO2分子返回基态时发出一定能量的光，该光的强度与NO的浓度呈线性正相关关系。化学发光NOX分析仪就是通过测其光强对NO进行检测的。在用NOX分析仪检测NO2时，一般先用钼转换炉将NO2转化成NO，然后再通过化学发光反应进行检测。国内在这方面研究甚少，因此，我们选择化学发光法测定卷烟主流烟气中的NOX，并实现了与吸烟机的在线联机，在线快速、准确测定卷烟主流烟气中的NO、NOX(或NO+NO2)。
发明内容
本发明的目的是采用科学管路连接方法、控制过程及数据采集方式来实现在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)。
本发明采取的技术方案为1.将卷烟样品放置于温度(22±1)℃和相对湿度(60±2)％的环境中调节48h，挑选40支平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa的烟支为测试样品。
2.在温度为(22±2)℃和相对湿度(60±5)％的环境中及标准抽吸条件下用吸烟机抽吸测试样品卷烟。每种卷烟样品各抽吸5组，1支/组。每组样烟抽吸完后，按相同的时间间隔空抽2口。
3.用NO/NOX分析仪在线测定卷烟主流烟气中的NO、NOX(或NO+NO2)的测量系统装置(详见说明书附图
)混合室(1000mL平底烧瓶)插有4根管子一根与电磁三通阀2相连，然后连接到一个不限流量的真空泵上，作为混合室的排气口，通过电磁三通阀2旋转，使真空泵从混合室或大气中抽气；一根与电磁三通阀1相连，然后连接到NO/NOX分析仪入口处，每抽吸一口样气阀1以精确的时间间隔旋转，使NO/NOX分析仪从混合室或大气中抽气，此管路的流量为NO/NOx分析仪的进气流量；一根直接与RM20/CS吸烟机排气口相连，作为混合室样气的进气口；一根与大气相通，为压力平衡口。混合室中装有磁力搅拌子，在磁力搅拌器的作用下，磁力搅拌子不停地旋转，达到均匀混合样气的目的。
4.NO/NOX分析仪的信号通过绘图仪、积分仪、色谱工作站等数据采集系统来记录和处理。
5.测定NO，选择NO测量模式；测定NOX，选择NOX模式。
6.具体控制过程吸烟机开始抽吸卷烟时，系统进入测量状态，此刻为“0”时刻，这时电磁三通阀1和阀2都与大气相通，吸烟机把样气排放到混合室中，搅拌混合3s，在第5s时阀1转动到与混合室相连，开始测量样气，测量持续10s，到第15s时，阀1和阀2同时转动，这时阀1与大气相通，阀2与混合室相通，开始对混合室进行清洗，直到第60s吸烟机抽吸下一口时，又开始下一个如前所述的过程。如此循环，就实现了主流烟气中NOX的逐口测定。
具体应用例1用Teflon集气袋小心移取NO标准气体，然后连接至吸烟机的抽吸单元，按上述在线测定方法分别测定各浓度标准气体的NO和NOX。每次测定抽吸10口。用积分仪记录的信号峰面积之和(10个色谱峰)对10口NO标气量之和(单位为μmol)作图，得到NO和NOX工作曲线及其校正方程(表1)。由表1可见，方程的相关性良好。
表1.NO和NOX工作曲线绘制结果
注E-07表示10-7，E-04表示10-4。
具体应用例2用动态气体校正仪在线配制浓度为90.50μmol/mol(含氧量约19％)、流量为1.2L/min的NO标准样气，用NO/NOX分析仪分别对NO和NOX进行3次平行测定，并根据测定值和标准值计算其相应化合物的回收率，结果见表2。由此可见，方法的准确性较高。
表2.NO、NOX回收率测定结果
具体应用例3按上述在线测定方法分别对3个牌号的卷烟烟气中的NO和NOX进行5次平行测定，结果(表3)显示，其RSD均小于5％，说明方法的重复性较好。
表3 NO、NOX重复性测定结果
注①牌号1、2和3分别为国产烤烟型、进口烤烟型和美式混合型卷烟。
权利要求
1.本发明涉及一种用化学发光法在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)的方法。
2.根据权力1所述的方法，其特征在于实现在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)的管路连接方法。
3.根据权力1所述的方法，其特征在于实现在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)的控制过程的参数。
4.根据权力1所述的方法，其特征在于实现在线测定卷烟主流烟气中NO、NOX(或NO+NO2)的数据采集方式。
全文摘要
本发明涉及一种用化学发光法氮氧化物分析仪在线测定卷烟主流烟气中NO、NO
文档编号G01N21/76GK1888871SQ20061008235
公开日2007年1月3日 申请日期2006年5月26日 优先权日2006年5月26日
发明者朱立军, 戴亚, 钟维勇, 谭兰兰, 邓发达, 彭忠, 吕杰超 申请人:重庆烟草工业有限责任公司