专利名称：用于检测部件上的残留物的方法
用于检测部件上的残留物的方法
残留物的方法。
大多凄t部件在其生产以后仍然具有来自制造过程的残留物。这 些残留物可以是宏观的或可以包括表面的微观变化。特别是，表面 可以被化学污染。根据其计划的用途，部件必须没有污染并相应地 加以清洗。然而，为此目的，污染的类型必须事先知道。以下"i兌明 的方法用于现有^支术中，用于测试部件表面的纯度。
在用肉眼对部件进行外观检查(表观检查)时，检查在金属的、 光泽表面上不头见则性是否可以识别。才艮据清洗后部件的斑点
(spottiness),可以决定是否必须再次清;先。在空心体的内部，经 常不能对表面进4于外^U企查，以致外观^企查是不可能的。
当利用特殊介质(纸，滤纸)擦净表面(DIN 65078 )时，要 才企查颗粒是否仍然附着在纟察净介质上。然而，1"又当要一企验(测试) 的表面可接近时，擦净表面才是可能的。
在利用粘合带的快速试验方法("Tesa膜试一险")中，将透明的 粘合带粘附于部件上。当拉出(撕掉，pull off)粘合带时，位于表 面上的杂质(尤其是粉尘、金属粉末、磨料(abrasion )、碎屑)仍 然附着于粘合带。其后，将粘合带粘附到白色背景上，以致可以很 好地看到单个杂质颗粒，然后在显孩"竟下进4于计数(数目)或利用 光度计进行测量(灰度级)。在连同适宜的化学^^测方法的溶解方法中，化学溶解在表面上
的污染物。然后可以利用气一目色i普，例力口 (EN ISO 9377-2 )，才企查 ;容液。可4##^也，可以在例如^走4争蒸发器中蒸发;;容'液，并且随后用 下;摔方法(downstream method )才全查蒸发后的歹戋留4勿。
可以利用2-丙醇洗涤部件，并且随后计凄t颗粒。在这种情况下， 一个缺点在于，当润滑剂-容液(lubricant solution )作为实际〉容液进 入2-丙醇时，没有一全测该润滑剂溶液。利用该发明如进行颗粒计凄t, 不溶解的润滑剂会逃脱检测。
在借助于润湿性来4全测污染物中，可以利用与清洁或污染表面 的表面张力差异(DIN 65079 (12/87)、 DIN 53364 (06〃5)、 DIN EN 828 (01/98)、 QVA-Z10-57-00 (08/96))。具体i也i兌，为了在at匕基础上 检测污染物，可以进行Fettrot试验、利用试验油墨的测量、苯胺黑 试-睑、接触角测量等。
在直到目前为止提到的所有方法中，要求待检验(测试，test) 的表面是很好地可见的或可以获得表面样品。因此，在没有另外措 施的情况下，利用这些方法经常不能才企-睑在空心体内部表面的润滑 剂清洁度，因为它们不可4妻近。
通过确定清洗和未清洗部件之间的重量差异可以推断出污染 物的量("称量法")。然而，这种方法4又可用于小部件，因为4又在上 述情况下可以足够精确地进行称量。另外，称量的结果尤其受到部 件的环境湿度和干燥程度的影响。称量法有限地适合于或不适合于 湿部件。
许多矿物油产品包含在利用紫外光(紫外线)照射以后发荧光 或显示颜色的物质。如果存在怀疑在部件上的残留物包括这种类型 的物质，则这才羊的紫外线i式-睑可以用于一企测污染物。然而，润滑剂的^匕学组成限制了这种方法的适用性。还需要存在适宜的测量4义 哭如o洁净薄钢才反在酸性石克酸铜(CuS04) >容液(浓度为约25 g/1 ) 中形成粘附铜涂层，因为铜是更为惰性的(noble)金属。因此，在 硫酸铜试验中可以观察到脱色。要明确，在这种特殊情况下，是否 可以对相对惰性的钢应用该方法。由于铜离子的毒性和对在导电连 接于铜中所使用材料的腐蚀倾向的可能影响，硫酸铜被排除用于饮 用水系统中。在"柏林蓝试验"中，将要检查的部件放置在指示剂溶液(柏林 蓝)中或将一小滴这种指示剂溶液滴在部件上。如果表面染上蓝色， 则它不是惰性的(钝态的，passive )。"柏林蓝试验"是基于化合物的 形式(形成，formation),其中化合物是洁净钢表面与铁形成的。 发生了显色反应。然而，在空心部件的内表面上，可能更难或不可 能进行观察。然而，物质与铁(II)和铁(III)离子的反应的影响 可以限制柏林蓝试验的适用性。在电解液中，在存在电流或电压以后，可以提供表面状态信息 (活性的或惰性的)的电化学步骤发生在金属导电表面上。在阳极 极化测量中，将电解液滴施加在部件表面与反电极(对电极)之间， 并将电源连冲妻在部件与反电才及之间。记录所得到的电压和电流的时 间曲线并用作判断表面状态的基础。两种方法变量是有差别的两 种电极技术和三种电极技术。然而，为进行该测量所需要的设备费 用才目只t專交大。尤其是，利用辉光放电光谱术分析了亚硝酸盐层形式的残留 物。然而， <又在pm范围内的相对4交厚的层可以4企测。在nm范围 内的薄污染层1"又可以困难地检测。与利用X射线荧光分析(XFA)的其它技术相比，也可以V叉分 析在|am范围内的比较厚的层。利用该方法，尤其可以很好地检测 亚石肖S吏盐层。然而，利用该方法，4又可以分4斤光滑表面。该方法尤 其适合于在测量实-验室中的一企查，它不适合于在生产现场检验部件。利用电子能i普术可以测定在nm范围内的污染物。然而，它需 要反映在该方法的成本中的高i殳备费用。在生产中，由于高费用， 可以通常不采用(执行)这种类型的方法。对于电子显孩吏术和原子力显微术(电子力显孩l术)这也是正确 的，利用上述方法还可以一全测纳米范围的污染层。电子和原子力显 微术同样需要反映在该方法的成本中的高设备费用。在生产中，常 头见i也由于高费用，可以通常不釆用这种类型的方法。利用通过氧化的碳确定，可以定量地确定在部件表面上的烃 《连。在加热炉中将待测定的部件加热至20(TC至800。C的温度。需 要的温度是杂质组成的函数。有机污染物的烃链被分解和解吸，在 加热炉中石灰与含氧运车#气体(transport gas )结合，以形成CO/C02 混合物。其中气体与氬氧化钠(NaOH)混合的电导率测量池用于 测量运输气体的碳含量。由于所释放碳的差异，所以通过在不同温 度下的分解，可以在不同的烃链之间进行区分。本发明基于以下目的在没有设备费用增长的情况下，允许对 ，*以冲妻近的表面进4亍4全-验。通过才艮据4又利要求1所迷的清洗方法4艮据本发明可以达到上述 目的。本发明的优选的具体实施方式
是从属权利要求(subclaim) 的主题。本发明基于以下想法通过目视比较"杂质溶液"和参比溶液，快速和敏感地检测污染物。特别是观察试管中的窄区域(溶剂-水混 合区)，其中杂质颗粒的溶液尤其容易看见。步4聚由？K制备基石出〉容'液(底、液，base solution )禾口参比〉容液，通过 将新鲜溶剂加入到基础溶液中而制备洗涤溶液，用该洗涤溶液填充 待检验(测试)的部件，用洗涤溶液润湿部件的整个内表面，从部 件中排出洗涤溶液，通过将洗涤溶液加入到基础溶液中而制备试一险 〉容液(才全-验〉容、液，观'H式;容液，test solution),比專交i式马全;容、液与参比;;容 液，以及一企验在洗涤溶液与基础溶液之间的混合区中是否发生混 浊，作为在部件表面上的润滑剂的证据。才艮据本发明的方法优选具有一个或如果可能的话多个以下特点为了制备基础溶液和参比溶液，将9 ml水》文入试管中，其中水 是去离子水或蒸馏水；为了制备洗涤溶液，利用巴斯德移液管将1 ml新鲜溶剂加入到 基础溶液中，使得溶剂-水混合区出现(arise )在试管填充物的上部 区域；用洗涤;容-液i真充4寺才全马佥部件的空容积(empty volume)的约5 至10 %, ^旦不大于洗涤;:容:液的0.1 1;在经过预定的暴露时间以后，摇动和/或^走4争部件，以改善来自 表面的润滑剂的;容液；暴露时间为至少10分钟，并且进行摇动和旋转10至15次， 对于复杂表面暴露时间加倍；为了制备试验溶液，利用巴斯德移液管将1.0 ml使用的洗涤溶 液/人上方倾析(倒入，吸入，decant)到装有9.0 ml水的试管中，其中水是去离子水或蒸馏水，并且在倾析使用的洗涤溶液期间不移动试管；z使用2-丙醇、变性酒^青(工业酒一青，denatured ethanol )、或丙酮来制备洗涤溶液。本发明的 一个优点在于，本发明使得可以检验视觉上不可接近 的表面。在根据本发明的方法中，无需对提取物或蒸发的残留物进 行复杂的(气相色谱法)测定，简化了部件纯度的检测，还可以检 测化学地溶解在溶剂中的润滑剂或润滑剂成分，根据本发明的方法 可以独立于部件尺寸加以^吏用，它与环境湿度无关，不需要测量仪 器，它与润滑剂的化学组成无关，不〗吏用在空心部件中和在其它表 面上导致沉积物和/或腐蚀一亥心(corrosion nuclei)的物质，4艮才居本 发明的方法可以用于贵金属和贱金属以及用于玻璃、陶乾、以及许 多聚合物，避免了因为试验方法引起的化学反应，不需要测量仪器， 才艮据本发明的方法与污染物的层厚度无关，不需要分析装置，因此 该方法适用于现场4吏用。根据以下参照附图的优选的示例性具体实施方式
的描述，可以 获得本发明的另外的特征和优点。在才艮据本发明的方法中，其工序示于
图1中，在步骤1中，将 作为基础溶液的9 ml去离子或蒸馏水放置于试管中。在与其平行的 步骤2中，制备相同组成的参比样品(还称作盲值或空样品)，即， 作为在试管中的9ml去离子或蒸馏水。为了制备实际的洗涤溶液，在步骤3中，利用清洁的巴斯德移 液管并以以下的方式将新鲜溶剂加入其中，使得溶剂-水混合区出现 在试管填充物的上部区域。溶剂的量优选为lml。在混合期间，由于混合物的折射指数的变化，可以发生透明度的变化，然而其并不表示混浊，并在一分钟内消失。如果形成了持久混浊，则溶剂和/或水受到污染，并且不可以用于进行试-验。然后用新鲜的物质更换 水和溶剂。在步骤4,用洗涤溶液填充待检验的部件，其中使用适量的洗涤溶液。该洗涤溶液量是部件容积的函数。优选地，用溶剂填充部件的空容积的大约5至10%，然而，出于环境4呆护的原因，该量不 超过O.ll。在步备聚5，用适合的塞子封闭部件并以以下方式力走转和 转动使得用洗涤溶液润湿整个内表面。为了呈现其所期望的效应， 洗涤溶液必须作用至少10分钟。对于复杂的内表面，暴露时间加 倍，使得洗涤溶液润湿所有表面。为了确保整个表面的润湿，优选 摇动或旋转部件10至15次。因此，通过洗涤溶液沿着部件表面的 流动，改善了润滑剂溶液。在步骤6中，从部件中排出洗涤溶液。在步骤7，利用使用的 洗涤溶液和剩余的清洁的基础溶液制备试验溶液。为此目的，利用 巴斯德移液管除去l.Oml使用的洗涤溶液，然后从上方加入到试管 中，该试管装有9.0ml的基础溶液，即，去离子或蒸馏水。优选固 定试管，使得它不会移动并且洗涤溶液和基础溶液可以在试管的层 中一个位于另一个的上方。如果存在于部件上的润滑剂 一皮溶剂溶解，则或多或少明显的 ( 一定的，definite )混浊会出现在试-睑溶液中，其可以在洗涤溶液 与基础溶液之间的混合区中很好地观察到。在试验溶液中发生混浊 和/或4艮好i也可识别混浊以前，可能需要长达5分4f。混浊如〗可快速 地发生是润滑剂的类型和浓度的函数。对于某些有机硅(硅酮)润 滑剂以及对于基于多氟化烷烃或全氟聚醚的润滑剂，在某些情况 下，该方法必须一皮应用多次。在步骤8中，为了识别试验溶液中的混浊(浊度)，优选比较 试-睑溶液与(清澈的)参比溶液，尤其是在弱混浊的情况下。在步骤9中，在已确立是否存在混浊以后，提供证据或者在步骤10a 中，润滑剂存在于部件上，因为与参比相比，混浊是可识别的；或 者在步骤10b中，没有润滑剂存在于部件上，因为与参比相比，没 有混浊是可识別的。为了实施4艮据本发明的方法，仅需要2个试管、2个容积为1.0 ml的巴斯德移液管、容积为10.0 ml的量筒、烧杯、以及用于待测 定部件的各种各样的塞子。在根据本发明的方法中，重要的是，所有使用的装置是清洁的 且没有润滑剂。污染的装置导致假结果，因此不可以使用。此外， 仅考虑水溶性液体作为溶剂。如果使用的溶剂不良地溶于或不溶于 水中，则没有混合区或仅有非常有限的混合区出现。即使润滑剂被 溶解，也可能不会发生混浊，并且不正确地导致"部件清洁"的陈 述。具有不良或有限水:容性的;容剂可以引起与混合区中的水的混浊 并冒充(simulate)润滑剂含量。使用的溶剂必须具有纯度p. a.(分 析纯，分析用，pro analysi)的等级。纯度的等级由生产商规定在 化学瓶上。较低质量的溶剂的使用可以导致假试验结果并且是不容 许的。蒸馏或去离子水将^皮用于参比试-睑和用于施加于部件的溶剂 的测定。如果4吏用其它水质量，则可能在识别样品中和/或参比中的 混浊时会发生干护u。于是，样品和参比不再可以4皮此比较。本发明适用于可以容易地J又由 一人举起和转动的小部件。出于 工作和环境保护的原因， -使用的溶剂的量优选限于至多0.11。待清洗的部件表面的温度不可以超过所用溶剂的沸点，因为那 时它会立即蒸发。优选避免超过25。C的温度，因为那时许多溶剂显 著蒸发，并且润滑剂溶液会变得更差。还优选避免低于+0.1。C的温度，因为那时含水润滑剂系统可能部分或完全冻结，并且可以从被〉容剂;容解的状态完全或部分地退出(withdraw )。在实验系列中，观察到润滑剂仅部分地溶解在溶剂中。因此润 滑剂的溶液并不是完全的并且不会代替部件清洗。与2-丙醇和变性 酒精相比，在实验中丙酮已表明是最适宜的溶剂。通过在实验室丙 酮提取中所使用的润滑剂的IR光语记录，能够证实润滑剂至少部 分地被丙酮溶解并且在用水稀释丙酮提取物以后观察到的混浊起 因于溶解在丙酮中的润滑剂或润滑剂成分。本发明的优点尤其是，本发明在几分钟内提供了污染程度的测 定结果。此外，本发明可以应用于所有耐〉容剂表面，如J皮璃、钢、 陶瓷、以及许多聚合物材料。此外，可以在没有水或电源接头存在 的情况下，即，"在现场,，或在进行生产(running production)中应 用本发明。为了实施在本发明的范围内描述的润滑剂检测方法，不 需要专门训练的人员。同样不需要实验室仪器或试验装置。某些消 耗物质(耗材)如溶剂、去离子或蒸馏水、以及巴斯德移液管是必 要的。因此，本发明的应用并没有引起成本增加。此外，根据本发 明的方法显示出高效率，尤其是如果润滑剂完全或部分地溶解在洗 涤溶液中。因此，根据本发明的方法相当于基于溶解的其它检测方 法，并且没有进一步的实验室分析也行。根据本发明的方法还与润 滑剂层的厚度无关。参考标号1:由水制备基础溶液 2:由水制备参比;容液3:通过将溶剂力。入到基础溶液中而制备洗涤溶液4:用洗涤溶液填充部件5:用洗涤〉容液润湿部^牛的表面6: 乂人部件中排出洗涤溶液7:通过将洗涤溶液加入到基础溶液中而制备试-验溶液 8: 比專交i式-验;容'液与参比;容液9:问题在洗涤溶液与基础溶液之间的混合区中是否出现混 10:证据10a在部件上存在润滑剂，10b在部件上不存在润
权利要求
1.一种用于检测部件表面上的残留物的方法，所述方法包括以下步骤由水制备基础溶液(1)和由水制备参比溶液(2)，通过将新鲜溶剂加入到所述基础溶液中而制备洗涤溶液(3)，用所述洗涤溶液填充待检验的所述部件(4)，用所述洗涤溶液润湿所述部件的整个内表面(5)，从所述部件中排出所述洗涤溶液(6)，通过将所述洗涤溶液加入到所述基础溶液中而制备试验溶液(7)，比较所述试验溶液与所述参比溶液(8)，以及检验在所述洗涤溶液与所述基础溶液之间的混合区中是否发生混浊(9)，作为在所述部件的所述表面上的润滑剂的证据(10a，10b)。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，为了制备所述基础溶液(1 ) 和所述参比;)容液(2 ),将9 ml水力文入试管中，所述水是去离 子水或蒸馏水。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，为了制备所述洗涤溶 液(3)，利用巴斯德移液管将l ml新鲜溶剂加入到所述基础 溶液中，使得溶剂-水混合区出现在所述试管填充物的上部区域。
4. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，用所述洗涤溶液将所述待检验的部件填充至空容积的约5 %至10 %,但不 大于所述洗涤》容液的0.1 1(4)。
5. 根据前述—又利要求中任一项所述的方法，其中，在经过预定的 暴露时间以后，摇动和/或旋转所述部件，以改善来自所述表 面的所述润滑剂的溶液。
6. 根据权利要求5所述的方法，其中，所述暴露时间为至少10 分钟，并且进行所述摇动和旋转10至15次，对于复杂的表面 所述暴露时间加倍。
7. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，为了制备所述 试验溶液(7),利用巴斯德移液管将1.0 ml所使用的洗涤溶 液从上方倾析到装有9.0 ml水的试管中，所述水是去离子水 或蒸馏水，并且所述试管在倾析所使用的洗涤溶液期间不移动。
8. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，使用2-丙醇、 变性酒精、或丙酮作为用于制备所述洗涤溶液(3 )的所述溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种用于检测部件上并且特别是该部件表面上的残留物的方法。为了还允许试验难以接近的表面而无需增加设备费用，根据本发明的方法包括以下步骤由水制备基础溶液(1)和由水制备参比溶液(2)，通过将新鲜溶剂加入到基础溶液中而制备洗涤溶液(3)，用洗涤溶液填充待检验的部件(4)，用洗涤溶液润湿部件的整个内表面(5)，从部件中排出洗涤溶液(6)，通过将洗涤溶液加入到基础溶液中而制备试验溶液(7)，比较试验溶液与参比溶液(8)，以及检验在洗涤溶液与基础溶液之间的混合区中是否发生混浊(9)，作为在部件的表面上的润滑剂的证据(10a，10b)。
文档编号G01N21/94GK101283267SQ200680037031
公开日2008年10月8日 申请日期2006年10月6日 优先权日2005年10月6日
发明者克里斯蒂安·林道尔, 尤里·巴里洛, 约尔格·莫尔特拉恩 申请人:空中客车德国有限公司