专利名称：金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法
技术领域：
本发明属物理量测试技术领域，特别涉及金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法。
背景技术：
金刚石对顶砧(DAC)的应用是高压试验领域中的一个重大突破，也是目前高压研究人员所使用的最普遍的高压产生装置。它产生超高压条件的能力为人们提供了更深层次认识物质高压性质的可能。随着各种高能探测设备的出现，借助DAC技术人们已经实现了多种物理研究，如物质结构研究、喇曼光谱研究、荧光光谱研究、磁变换研究、电学性质研究等。在金刚石对顶砧上进行物质电学性质的研究中，要精确的得到电导率的值，样品的厚度是一个不可缺少的参数。但是，金刚石和垫片的形变导致对厚度的测量非常困难。
目前为止，测量大都采用卸压后直接对样品测量的方法，因此，只能获得压强最大时的样品厚度，其他压强下的样品厚度无法获得。
发明内容
本发明要解决的技术问题是设计一种新的测量金刚石对顶砧上样品厚度的方法，以克服背景技术无法获得任意压强下样品厚度的弊端，最大限度的排除了金刚石的形变对于样品厚度的影响，较准确地获得各个压强下的金刚石对顶砧上的样品厚度的数值。
为实现本发明的目的，采用如下的测量步骤第一步、测量常压下金刚石对顶砧的两颗金刚石的高度记为H0；将样品装于组装好的金刚石对顶砧内，将带有两根硬质合金探针的千分尺直接接触金刚石对顶砧的上、下底面；第二步、在加压过程中，达到需要测量样品厚度的压强P时，记下千分尺的读数记为TL(P)；继续加压后开始卸压；第三步、在卸压过程中，达到需要测量样品厚度的压强P时，记下千分尺的读数记为TD(P)；继续卸压使压强到常压时，记下千分尺的读数记为TD(0)；第四步、利用公式计算在压强P时，样品的厚度t(P)
t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)。
使用上述过程测量样品厚度时，加压和卸压过程中的数值TL(P)和TD(P)必须是在同一个压强值P的条件下得到的。测量时机的把握是否准确，会影响到样品厚度测量结果的准确性。
为了能在一个过程中测量任意压强下的样品厚度的数值，可以按下述的测试步骤进行第一步、测量常压下金刚石对顶砧的两颗金刚石的高度记为H0；将样品装于组装好的金刚石对顶砧内，将带有两根硬质合金探针的千分尺直接接触金刚石对顶砧的上、下底面；第二步、在加压过程中测量一组任意压强P与千分尺的读数TL(P)一一对应的数据；当压强达到最大值时，记下此时的千分尺的读数记为TL(max)；第三步、当压强达到最大值时开始卸压，在卸压过程中测量一组任意压强P与千分尺的读数TD(P)一一对应的数据；测得压强降到常压时千分尺的读数为TD(0)；第四步、利用加压过程和卸压过程中所测得两组数据，在同一坐标系中拟合TL(P)～P和TD(P)～P曲线；第五步、在坐标系中选取任意压强P，找到对应的TL(P)和TD(P)的值，利用公式t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)得到任意压强P下的样品厚度t(P)。
利用拟合TL(P)～P和TD(P)～P曲线的方法，不仅能够在同一个过程中测量出任意压强下的样品厚度，还可以不考虑加压和卸压时压强必须是同一压强值的条件，因此可以减小测量结果的误差。
金刚石在高压下发生形变已经得到实验的可靠证实，这也是金刚石对顶砧上样品厚度测量的最主要的影响因素。金刚石的形变主要是在轴向压力下其整体高度的变化。如果金刚石形变不被除去，测量样品的厚度会有很大的误差。本发明的金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法是基于下述事实为基础的金刚石的形变是完全弹性的，在加压和卸压过程中在相同的压力下金刚石的形变程度是一样的。封压垫片的形变是完全塑性的，卸压过程中其厚度不变。
在DAC装置中用的最多的是T-301不锈钢垫片，经过测试发现在105GPa以内，其形变主要是塑性形变，其弹性恢复不到7％。所以我们在厚度测量过程中完全可以忽略其弹性形变，把其形变看作完全塑性的，卸压过程中其厚度不变。
关于最大压强的确定对于带有导角的金刚石对顶砧而言，在压强达到一定值时，导角会有变平的趋势，在卸压过程中，只有金刚石可以恢复原状，而金属垫片是塑性不变的，所以卸压过程中压力会完全集中于对顶砧平面上，金刚石侧面几乎不受力，这便导致了金刚石形变的不同。而且其差值随着压强的增大而增大，因此，基于此方法进行厚度测量的实验会有最大压强的限制。实验测定，在41GPa以下，由此带来的误差最大仅仅是6.25％，这在实验处理中是完全可以接受的。而对于没有导角的对顶砧而言，受此原因的影响会相对较小，其所适用的压强范围也会较大，对于砧面为300微米的对顶砧，最大压强可以达到49GPa。
本发明的设计思想是现在最常用的是Mao-Bell型金刚石对顶砧，其装置如图1所示。使用带有两根硬质合金探针的千分尺直接接触金刚石的两个底面进行测量。分别在加压和卸压的过程中，对样品和金刚石对顶砧总厚度进行测量(由千分尺测得总厚度)，利用两者之间的差别对样品的厚度进行修正。
常压下，设定DAC中一对金刚石的总高度为H0，样品的初始厚度为L0，这样在加压之前测量的常压状态的厚度，即初始厚度为T＝H0+L0。在加压和卸压过程中测得的任一压力下的厚度值分别记作TL(P)和TD(P)。因为压力恢复后金刚石的形变也迅速恢复，所以在加压和卸压过程中在相同的压力下金刚石的形变程度是一样的。所以二者之间的差值即为在同一压强下加压过程和卸压过程的样品厚度的差值δ(P)＝TL(P)-TD(P) (1)在压强加到最大值时样品的厚度记作tmax。在卸压过程中，当压强降到常压时的测量厚度TD(0)减去金刚石的高度H0即为tmax。因为我们可以把垫片的形变看作塑性的，所以在卸压过程中样品的，也就是垫片的厚度是不变的，始终是tmax。因此，我们可以得到加压过程中样品的厚度为t(P)＝tmax+δ(P) (2)还可以从金刚石形变的角度进行厚度修正。在卸压过程中样品的厚度始终不变，变化的只有金刚石的形变，所以，我们可以算出在任意压强下金刚石的形变量DP
DP＝H0-[TD(P)-tmax] (3)因此，可以得到样品的厚度t(P)＝TL(P)-(H0-DP) (4)利用公式(2)或(4)中的任意一个，都可以计算出每个压力下的样品的厚度值。
本发明是在国家自然科学基金项目(40473034，10574055，50532020)和国家973项目(2005CB724404)资助下取得的成果。通过简单有效的设计和处理，可以去除影响金刚石对顶砧上样品厚度测量的最大因素，使得一直困扰高压研究人员的厚度测量问题得到了理想的解决。
图1是金刚石对顶砧装置示意图。
图2是本发明对氧化铝样品厚度测量时TL(P)～P和TD(P)～P曲线。
图3是本发明对氧化铝样品厚度测量时金刚石的形变量随压强的变化曲线。
图4是本发明对氧化铝样品厚度测量时任意压强下的样品厚度曲线。
具体实施例方式
实施例1结合附图进一步说明本发明的金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法图1中，1是金刚石对顶砧的金刚石，分上、下两颗，2是样品腔，3是垫片，一般是T-301不锈钢材料的，4是测量探针，可以是硬质合金材料的探针，装在千分尺的卡口上，测量时，测量探针直接接触金刚石对顶砧的上、下底面。
实验中，使用的是砧面为300微米的金刚石对顶砧，金刚石1带有8.5度导角，两颗金刚石1的总高度H0是4.009mm。对氧化铝样品进行了厚度测量。
第一步、测量常压下金刚石对顶砧的两颗金刚石的高度记为H0＝4.009mm；将氧化铝样品装于组装好的金刚石对顶砧内，将带有两根硬质合金探针的千分尺直接接触金刚石对顶砧的上、下底面。
所说的组装好的金刚石对顶砧，也包括常规的放入传压介质和测压物质。本实验用体积比为4∶1的甲醇和乙醇的混合液为传压介质，颗粒大小约1微米的红宝石作为测压物质。
第二步、在金刚石对顶砧加压，当压强P＝23.5GPa时，记下千分尺的读数记为TL(P)＝4.02mm；继续加压后开始卸压(本实验加压到25Gpa开始卸压)。
第三步、在卸压到P＝23.5GPa时，记下千分尺的读数记为TD(P)＝4.0045mm；继续卸压使压强到常压时，记下千分尺的读数记为TD(0)＝4.011mm。
第四步、利用公式计算t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)＝4.011-4.009+4.02-4.0045＝0.0175(mm)。
结果在压强P＝23.5GPa时，样品的厚度是＝0.0175(mm)。
实施例2实验中，使用实施例1的金刚石对顶砧，对实施例1相同的样品测量在任意压强下样品的厚度。
第一步、同实施例1的第一步。
第二步、在加压过程中测量一组任意压力P与千分尺的读数TL(P)一一对应的数据，见表1；当压强达到最大值41.43GPa时，记下此时的千分尺的读数记为TL(max)＝4.001mm。
表1
第三步、压强在41.43GPa时开始卸压，在卸压过程中测量一组任意压力P与千分尺的读数TD(P)一一对应的数据，见表2；测得压强降到常压时千分尺的读数为TD(0)＝4.0175mm。
表2
第四步、利用加压过程和卸压过程中所测得两组数据，在同一坐标系中拟合TL(P)～P和TD(P)～P曲线，见图2。
第五步、在坐标系中选取任意压强P，找到对应的TL(P)和TD(P)的值，利用公式t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)得到任意压强P下的样品厚度t(P)。
在第二步和第三步测量任意压力P与千分尺的读数TL(P)和TD(P)一一对应的数据时，压强间隔越小数据越准确，拟合的TL(P)～P和TD(P)～P曲线会更精确，最终测得的样品厚度就更准确。
实施例3如前所述，金刚石的形变量为DP＝H0-[TD(P)-tmax](公式3)，由此，可以得到金刚石的形变量DP随压强P的变化曲线，由实施例2的测量结果画出的金刚石的形变量DP随压强P的变化曲线见图3。这样，在知道了加压过程中任意压强的所测厚度TL(P)和金刚石的行变量DP，利用t(P)＝TL(P)-(H0-DP)(公式4)，便可以得到任意压强下的样品厚度t(P)。样品厚度t(P)随压强P变化曲线就可以画出来。由实施例2的测量结果，画出的样品厚度t(P)随压强P变化曲线见图4。
实验中，所加的最大压强是41.4GPa，在此压强下金刚石的行变量为16微米，而此时的样品厚度仅为8微米。试想，如果不将金刚石的形变除去，样品的厚度将会是-8微米，这显然是不对的。
由实施例3可知，在实施例2测量步骤中的第四步基础上，利用卸压过程中所测数据TD(P)可以得到对顶砧在各个所测压强点的形变量DP，得到金刚石的形变量DP随压强P的变化曲线；利用加压过程所测得的数据TL(P)和金刚石形变的数据DP，画出的样品厚度t(P)随压强P变化曲线，从而获得任意压强下的样品厚度t(P)。
权利要求
1.一种金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法，其特征在于，有如下的测量步骤第一步、测量常压下金刚石对顶砧的两颗金刚石的高度记为H0；将样品装于组装好的金刚石对顶砧内，将带有两根硬质合金探针的千分尺直接接触金刚石对顶砧的上、下底面；第二步、在加压过程中，达到需要测量样品厚度的压强P时，记下千分尺的读数记为TL(P)；继续加压后开始卸压；第三步、在卸压过程中，达到需要测量样品厚度的压强P时，记下千分尺的读数记为TD(P)；继续卸压使压强到常压时，记下千分尺的读数记为TD(0)；第四步、利用公式计算在压强P时，样品的厚度t(P)t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)。
2.一种金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法，其特征在于，按下述的测试步骤进行第一步、测量常压下金刚石对顶砧的两颗金刚石的高度记为H0；将样品装于组装好的金刚石对顶砧内，将带有两根硬质合金探针的千分尺直接接触金刚石对顶砧的上、下底面；第二步、在加压过程中测量一组任意压强P与千分尺的读数TL(P)一一对应的数据；当压强达到最大值时，记下此时的千分尺的读数记为TL(max)；第三步、当压强达到最大值时开始卸压，在卸压过程中测量一组任意压强P与千分尺的读数TD(P)一一对应的数据；测得压强降到常压时千分尺的读数为TD(0)；第四步、利用加压过程和卸压过程中所测得两组数据，在同一坐标系中拟合TL(P)～P和TD(P)～P曲线；第五步、在坐标系中选取任意压强P，找到对应的TL(P)和TD(P)的值，利用公式t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)得到任意压强P下的样品厚度t(P)。
3.按照权利要求2所述的金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法，其特征在于，在第四步之后，利用卸压过程中所测数据TD(P)可以得到对顶砧在各个所测压强点的形变量DP，画出金刚石的形变量DP随压强P的变化曲线；利用加压过程所测得的数据TL(P)和金刚石形变的数据DP，画出的样品厚度t(P)随压强P变化曲线，从而获得任意压强下的样品厚度t(P)。
全文摘要
本发明的金刚石对顶砧上样品厚度的测量方法属物理量测试技术领域。测量步骤为测量常压下对顶砧的两颗金刚石的高度为H
文档编号G01B5/02GK101038149SQ20071005549
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月9日 优先权日2007年4月9日
发明者李明, 高春晓, 贺春元, 郝爱民, 黄晓伟, 张东梅, 于翠玲 申请人:吉林大学