专利名称：：土壤总氰化物的测定方法——异烟酸-巴比妥酸分光光度法的制作方法
技术领域：
：本发明涉及土壤总氰化物的测定方法，是一种用异烟酸-巴比妥酸显色、用紫外-可见分光光度计定量分析的一种测定方法。
背景技术：
：氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氣化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。土壤中氰化物的主要来源是人为的污染源，例如小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿等工业废水污染附近及下游的土壤资源，人们在使用这些土地资源时，会对人们的健康构成极大的危害。目前国家还没有用异烟酸-巴比妥酸分光光度法来分析土壤总氰化物的方法，因此，该方法的发明为人们分析、研究土壤总氰化物提供了一个方便、可靠的方法,，
发明内容本发明所要解决的技术问题在于，在磷酸和EDTA的存在下，在PH<2的酸性介质中，加热蒸馏能生成氰化氢的氰化物，包括全部简单的氰化物和绝大部分络合氰化物。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案本发明的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)称取5~10g待测土壤样品(具体按氰化物含量定)置于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，数粒玻璃珠。(2)在蒸馏烧瓶中加入10mLNa厂EDTA溶液和7~8滴甲基橙指示剂。(3)接收瓶(100mL量筒)内加入10mL浓度为1°/。的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下至少lcm。(4)在蒸馏烧瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH〈2,立即盖好瓶塞。(5)打开冷凝水，调节可调电炉，以24mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液在蒸馏过程中为红色。(6)当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。(7)土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，校准曲线的绘制方法如下①取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液(lmL含Clfl.00wg)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.OOmL,各加入浓度为0.1%的NaOH溶液至10mL。②各管加入5mLKH2P04(PH=4,O)溶液，混匀，迅速加入0.30mL浓度为iy。氯胺T，立即盖塞，慢慢混匀，放置12分钟。③各管加入6.0mL异烟酸-巴比妥酸显色剂，用水稀释至刻线，盖塞混匀，于25。C显色15分钟(15。C显色25分钟，30。C显色IO分钟)。④在紫外-可见分光光度计上，用1cm比色皿于600nm波长处，以零浓度空白液管作参比，测定各管吸光度，以CN—含量(iag)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。(8)分别吸耳又IO.00mL样品馏出液和10.00mL空白试验馏出液于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)(4)进行，测定样品的吸光度。(9)土壤总氰化物的计算方法如下土壤总氰化物(mg/kg)=，xZl式中mi---土壤样品总氰化物含量(jag)m-—预蒸馏处理所用土壤样品的质量(g)Vj样品镏出液的体积(mL)V2-—用于显色所取样品馏出液的体积(mL)本发明的优点是采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测土壤中总氰化物浓度，方便、快速，相对标准偏差小于5%,检出限为0.5mg/kg。由此可见，该方法为检测土壤中总氰化物浓度，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足土壤污染物分析及研究工作需要。具体实施方式实施例l,土壤样品1#总氰化物浓度的检测称取待测土i裏样品1#5.1079g,于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200tnL的蒸馏水，数粒玻璃珠。在蒸馏烧瓶加入10mLNa厂EDTA溶液和7~8滴甲基橙指示剂。接收瓶(100mL量筒)内加入10mL浓度为1%的氬氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下面至少lcm。在蒸馏烧瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH〈2，立即盖好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，以24mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液保持红色。当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。按照土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，绘制以下标准曲线<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>曲线的方程Y=0.117x-0.0158相关系l't:R=0.9991吸取10.00mL样品馏出液6份和10.00mL空白试验馏出液，分别置于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)(4)进行，测定样品的吸光度，计算出土壤样品总氰化物的浓度。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例2土壤样品2#总氰化物浓度的检测称取待测土壤样品2#10.0014g,于500mL的蒸馏烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，数粒玻璃珠。在蒸馏烧并瓦加入1QmLNa厂EDTA溶液和7~8滴曱基橙指示剂。接收瓶(100mL量筒)内加入1OmL浓度为1%的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下面至少lcm。在蒸馏烧瓶中迅速加入lOmL磷酸，使PH〈2,立即盖好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，以24mL/min馏出液速度加热蒸馏，并保持蒸馏瓶的溶液保持红色。当接收瓶内溶液接近100ml时停止蒸馏，用少量蒸馏水洗馏出液导管，取出接收瓶，用少量蒸馏水定容至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。按照土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，绘制以下标准曲线<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>曲线的方程Y=0.1168x-0.0155相关系数R=0.9990吸取10.00mL样品馏出液6份和10.00mL空白试验馏出液，分别置于25mL具塞比色管中，按标准曲线的绘制步骤(2)~(4)进行，测定样品的吸光度，计算出土壤样品总氰化物的浓度。土样2#2#-l2#-22#-32#-42#-52#-6RSD/%CN-(mg/Kg)1.071.141.09U51.02U34.1上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关
技术领域：
的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求1、土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于该方法包括如下步骤称取适量待测土壤样品(具体按氰化物含量定)于500mL的蒸馏烧瓶中，加入100～200mL的蒸馏水及适量的Na2-EDTA溶液，在酸性介质中蒸馏，形成氰化氢，用适量浓度的氢氧化钠溶液吸收，采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法分析土壤中的总氰化物。计算结果，试样中总氰化物的计算公式为式中m1---土壤样品总氰化物含量(μg)m---预蒸馏处理所用土壤样品的质量(g)V1---样品馏出液的体积(mL)V2---用于显色所取样品馏出液的体积(mL)2、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行土壤总氰化物的测定；3、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法--异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于待测土壤样品的称取量为5~10g,具体称样量依氰化物含量而定；4、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于蒸馏烧瓶中加入200mL蒸馏水；5、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于加入10mL浓度为10%的Na厂EDTA溶液和78滴曱基橙指示剂；6、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于在蒸馏烧瓶中迅速加入10ml磷酸，使酸性介质的PH<2;7、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于吸收溶液为浓度为1°/。的氢氧化钠溶液；8、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于蒸馏速度为24mL/min馏出液；9、根据权利要求1所述的土壤总氰化物的测定方法一异烟酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于在蒸馏过程中保持蒸馏瓶中的溶液为红色。全文摘要本方法是一种通过对土壤在pH＜2酸性介质中蒸馏，形成氰化氢，用氢氧化钠溶液吸收，异烟酸-巴比妥酸分光光度法分析土壤总氰化物的测定方法。该方法有很好的灵敏度，具有准确度高、重复性好的特点，为土壤总氰化物的分析，提供了一种方便、可靠的方法，能够满足土壤污染物分析及研究工作需要。文档编号G01N21/77GK101256138SQ20081005714公开日2008年9月3日申请日期2008年1月30日优先权日2008年1月30日发明者薇宋申请人:谱尼测试科技(北京)有限公司