专利名称：：一种烟草及其制品香味品质的测定方法
技术领域：
：本发明涉及烟草品质的测定方法。特别涉及一种从烟叶关键致香成分入手表征和辅助辨别烟叶及烟气香味品质的方法。
背景技术：
：从20世纪30年代开始，国内外烟草工作者都致力于烟草化学成分的分析研究，力图以烟草的几种化学成分来推断烟草的品质。1936年德国烟草化学家布吕克纳尔(Bruckner)按照吃味的作用对烟叶成分进行了分类，提出布氏品质指数，该指数与许多烟叶制品烟气的评价颇为一致。1948年庇利基<C.Pyriki)简化了布吕克纳尔的计算式，提出了庇利基品质指数。苏联烟草化学家施木克在1953年提出以可溶性糖与蛋白质含量的比，作为香料烟和烤烟吃味的品质指数。1951年，莫斯利(J.M.Moseley)以烟碱与总挥发碱的氨当量之比，作为衡量白肋烟烟质的指标，比值愈大，烟质愈佳，这个比值对含糖量较低的晾晒烟烟质的评定有一定参考意义。另外，表征烟叶品质的指标还有"糖氮比"、"糖烟碱比"、"比值"、烟气中的"总粒相物烟.碱比"或"焦油烟碱比"等。美籍华人左天觉博士与中国工程院朱尊权院士也从口味品质提出了评价优质烤烟及白肋烟的指标。上述各值对烟草质量的评价起到一定的作用。但是，实践表明，由于受到分析技术的限制，这些指标一般都是相对较为宽泛和模糊的，而且这些值尚难于准确、客观地描述烟草及其制品的香味品质。随着分析技术的不断发展和烟草研究的不断深入，目前已经探明烟草中含有数以千计的致香成分，这些物质在烟草燃吸过程中发生了一系列错综复杂的反应，如裂解、.合成、干馏等，对卷烟烟气的香味品质有着极其重要的影响，同时整个烟草的生长、调制和加工的过程，也是烟草致香物质的产生、积累、消亡的过程，烟草关键的致香物质的增减与其的香味品质变化是有着密切的联系。因此，如何通过致香成分的变化来表征和评价烟草及其制品的香味品质已经成为国内外烟草科技工作者研究的热点和难点。现有技术中，尚无一种较为完善的测定方法。
发明内容本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种数据显示直观、操作方便、可靠性好的烟草及其制品香味品质的测定方法。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。本发明提供了一种烟草及其制品香味品质的测定方法，该方法采用以下1.通过香味物质的产生途径以及前体物质的降解规律，从基本香味物质中选择全部或部分物质作为具有代表性的特征物质；2.釆用同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法对烟叶致香成分进行测定分析；3.将分析检测得到的物质对仪器的响应因子均设定为1，直接应用仪器所获得的数据计算得出样品的计算因子KR值，直观地表征出样品香味品质的优劣。其中，所述的具有代表性的特征物质为二氢猕猴桃内酯，巨豆三烯酮总量、苯乙醛，茄酮或/和2，3'-联吡啶。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果1.通过深入系统的研究，对辨别烟草及其制品的香味品质取得重要进展，揭示了烟草及其制品的KR值与其感官质量之间呈现正相关性，感官质量分数高的巻烟，其KR值也相应的较高；2.对分析检测结果通过既定的数学处理，使得数据具有可比性；3.将分析检测得到的物质对仪器的响应因子均设定为1,直接应用仪器所获得的数据，有效地简化了计算过程；4.通过数学计算获取指数数值，用数值的大小对烟草及其制品的香味品质进行表征，为烟草的生产、加工及其制品的品质维护及质量控制提供了便捷有效的测定方法。图1为牌号A巻烟烟丝致香成分总离子流图2为牌号B卷烟烟丝致香成分总离子流图；图3为牌号C卷烟烟丝致香成分总离子流图；图4为牌号D巻烟烟丝致香成分总离子流图；图5为B2F烟叶致香成分总离子流图；图6为C3F烟叶致香成分总离子流图；图7为X3F烟叶致香成分总离子流图。具体实施方式'通过下面给出的具体实施例和典型应用实施例，可以进一步清楚地了解本发明。但它们并不是对本发明保护范围的限定。'实施例1一一样品处理过程将烟丝于(40±1)。C下烘焙4h后，用粉碎机粉碎，过40目筛，所得烟末在平衡箱中于温度22'C、湿度60y。的条件下平衡24h,准确称取平衡后的烟末样品25.0g，放入同时蒸馏萃取装置中，釆用二氯甲烷作为溶剂对烟丝连续进行动态萃取2h,所得提取物经无水硫酸钠干燥后，于旋转蒸发仪中浓缩至1.0mL,加入50jil、0.lmol/L的乙酸苯甲酯的无水乙醇溶液，摇勻，采用Agilent6890N/5973N气质联用分析仪对其进行分析。采用的仪器及实验条件试剂二氯甲烷(AR，西陇化工)，无水硫酸钠(AR,天津科密欧公司)，无水乙醇(色谱纯，迪马公司)，乙酸苯甲酯(色谱纯，百灵威公司)；仪器6890N/5973NGC/MS联用仪(美囯Agilent公司)；旋转蒸发仪(瑞士BtiCHI公司)；PB602-S电子天平(感量0.Olg,瑞士METTLERTOLEDO公司)；同时蒸馏萃取装置(自制)；GC/MS联用仪分析条件色谱柱HP-5MS(30mx0.25mmx0.25pm)毛细管柱；进样口温度240°C;载气He,lmL/min;程序升温50。C(lmin)-8°C/min160。C(2min)-8°C/min260。C(15min);进样量2jiL，分流比25:1;传输线温度280°C;电离方式EI,电离能量70eV;离子源温度230。C;四级杆温度160'C;质量范围35-455aum。，釆用NIST98,Wiley275谱库检索定性。一一化合物含量计算通过公式1计算各物质的相对含量<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>(1)式中，&一一目标成分的相对校正含量；P—一校正系数，数值为7.2;Cr一一内标物的含量；At——目标成分的峰面积；一一内标的峰面积。实施例3一一KR指数的编制将1式计算得到的数值带到算式2中，得到数值即为KR值KR值=正相关因子的乘积/负相关因子的乘积(2)正相关因乎包括3-羟基-2-丁酮，己醛，面包酮，糠醛，糠醇，2-环戊烯-1，4-二酮，1-(2—夫喃基)-乙酮，丁内酯，苯甲醛，5-甲基糠醛，6-甲基-5-庚烯-2-酮，苯甲醇，芳樟醇，苯乙醇，2，6-壬二烯醛,蔵花醛，2-甲氧基-4-乙烯基苯酴，BETA-大马酮，BETA-二氢大马酮，香叶基丙酮，BETA-紫罗兰酮，二氢猕猴桃内酯，巨豆三烯酮A,巨豆三烯酮B，巨豆三烯酮C,巨豆三烯酮D，3-氧代-ALPHA-紫罗兰醇，十四酸甲酯，圆柚酮等29个物质。负相关因子包括吡啶，3-甲基-2-丁烯醛，苯酚，苯乙醛，2-甲基苯酚，2-甲氧基-苯酚，吲哚，茄酮，去氢去甲基烟碱，2,3'-联吡啶，西柏三烯二醇等ll个物质。—一KR值的计算过程根据致香成分产生来源及其对巻烟品质影响的角度进行香味物质区分，从分析结果中选取的40个物质作为因子集合的基本物质，通过从基本物质中选择合适的因子和通过公式(2)进行相应的数学计算，得到相应的O值，所以针对不同类型的样品KR值的计算表达式可能会有所不同，但是如果样品的类型是相同的，那么其KR值的计算表达式必然是相同的。正常情况下，将正相关因子二氢猕猴桃内酯，巨豆三烯酮总量和负相关因子苯乙醛，茶酮，2，3'-联吡啶带入公式2进行计算，获得KR值。应用实施例1选取价类、感官质量彼此差距较大的四个牌卷烟(*样品代号分别为A、B、C、D),按照本发明的方法测定，结果见表1和图1-4，由评吸专家小组按《GB5606.4-2005巻烟感官技术要求》的规定进行巻烟感官质量评吸，评吸结果见表2。表l.不同牌号巻烟烟丝致香成分与1CR值<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2的试验数据清楚地表明，卷烟的KR值与其感官质量之间呈现正相关性，感官质量分数高的巻烟，其O值也相应的较高。应用实施例2—一对不同等级的烟叶测定(—羊品代号分别为C3F、X3F、B2F)选取不同等级的烟叶切丝，按照
发明内容处理，分析和处理结果见表3和图5~7，由评吸专家小组从烟气丰富性、愉悦性、透发性、香气质、香气量、成团性、绵延性、杂气、刺激、余味等方面进行评价，评吸结果见表4。表3.不同等级烟叶致香成分的分析结果与KR值<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4.烟叶感官质量评吸结果与KR值<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>从表4也可以看出，烟叶的KR值与感官品质成正相关性，品质较好的C3F烟叶相比其他等级烟叶KR值相对较高。性性性质量性性敦朱直富悦发气气团延H慷IJ2丰愉透香香成绵杂弟余虔m权利要求1.一种烟草及其制品香味品质的测定方法，其特征在于该方法采用以下步骤(1)通过香味物质的产生途径以及前体物质的降解规律，从基本香味物质中选择全部或部分物质作为具有代表性的特征物质；(2)采用同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法对烟叶致香成分进行测定分析；(3)将分析检测得到的物质对仪器的响应因子均设定为1，直接应用仪器所获得的数据计算得出样品的计算因子KR值，直观地表征出样品香味品质的优劣。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的具有代表性的特征物质为二氢猕猴桃内酯，巨豆三烯酮总量、苯乙醛,茄酮或/和2,3'-联吡啶。全文摘要本发明公开了一种烟草及其制品香味品质的测定方法，该法通过香味物质的产生途径以及前体物质的降解规律，从基本香味物质中选择全部或部分物质作为具有代表性的特征物质；然后，采用同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法对烟叶致香成分进行测定分析；再将分析检测得到的物质对仪器的响应因子均设定为1，直接应用仪器所获得的数据计算得出样品的计算因子KR值，直观地表征出样品香味品质的优劣。该法为烟草质量控制提供了便捷有效的测定方法。文档编号G01N30/02GK101393182SQ20081023347公开日2009年3月25日申请日期2008年10月23日优先权日2008年10月23日发明者华何,英侯,周春梅,夏建军,曾晓鹰,朱保昆,李庆华,李祖红,怡武,段焰青,坚王,玉王,王保兴申请人:红云烟草(集团)有限责任公司;云南瑞升烟草技术(集团)有限公司